激光烧蚀的FIB-SEM TEM样品制备

本文探讨了利用飞秒(fs)的激光烧蚀FIB-SEM TEM样品制备。各种工作流促进TEM显示感兴趣的区域(ROI)的薄层制备埋那么深入的样本不能直接访问使用无伤大雅的谎言。

作为首选和已知的方法,所谓Cut-to-ROI工作流设计和详细描述。常见的局限性大TEM层数目检查的准备,以及显微结构表征LaserFIB打开的新潜力。

最近,LaserFIB仪器显微镜社会引起了广泛的兴趣。LaserFIB一词代表的融合FIB-SEM超短脉冲激光,通常一个fs激光,在一个乐器。

激光FIB-SEM添加了额外的特性,延长其已经广泛的应用空间。¹通过fs激光消融,相当量的材料可以迅速消除样本,在大多数情况下,与无关紧要的损坏样品。

因此,访问地区感兴趣的深埋在样例连续FIB-SEM分析现在是可能的。

LaserFIBs的其他应用程序包括微机械设备的制造材料测试和尺寸在毫米不等,欧洲杯足球竞彩^2、3准备EBSD表面分析^4、5和制作pillar-shaped样本同步加速器或x射线显微镜。⁶

蔡司的横梁激光- LaserFIB大会蔡司实现激光器工作在一个专用室进行,以避免污染的主要FIB-SEM室由激光熔化的碎片。⁷

本文旨在探索提供的可能性蔡司横梁激光对TEM样品制备。提出了各种准备工作流程以及讨论潜在的修改来适应特定微观结构表征的挑战。

工作流的TEM截面准备适合深埋地下的特性的关注或准备几个变薄的窗口覆盖一个大的样本区域。

实验

所有实验都使用蔡司横梁激光表演。蔡司横梁安装了二极管泵浦固体激光(离散长)515海里(绿色)激光和激光脉冲持续时间少于350 fs。

脉冲重复率可以调整一系列0.1千赫至1 MHz。最大输出功率是10 W运转时1 MHz。这种激光器提供了材料去除率超过15绪µm³在硅/ s,代表至少三个数量级的增强速度相比,任何聚焦离子束。¹

在确定激光铣削为特定的布局策略,关键参数包括书写速度(毫米/秒),激光功率(百分比),脉冲重复率和程数(孵化)。用户可以输入这些特定形状或组CAD的图形界面。

蔡司横梁激光器包括Ion-sculptor镓FIB柱与梁电流1 pA - 100 nA。薄板的提升式,OP400(牛津仪器公司)显微操纵器和注气系统(GIS)了。

大部分的实验中,样品使用的是硅,和h bar实验中,使用了99.9%的纯铜箔。这些材料被选欧洲杯足球竞彩为了突出不同的工作流,因为它们很容易访问,均匀和良好的参考标准FIB的工作进行比较分析。

与激光组块

图1展示一个激光准备“macro-lamella”,也称为块,在硅。块是由执行粗铣一步两种对立的盒子。其中一个盒子显示示意图如图1所示为阴影蓝色矩形。

图1所示。的扫描电镜图像laser-machined块。)顶视图激光铣削形状块的一侧覆盖;蓝色粗铣和橙色的抛光步骤。b)放大视图。c)示例54°倾斜和旋转。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

在未来激光加工步骤-橙色阴影表示的矩形块的两侧是抛光。名义上是400µm宽的粗铣对象。的用于抛光步骤µm共有350。框被选中的位置产生一块厚度大约10µm顶部来衡量,如图1所示。

一旦激光抛光步骤完成后,块演示了一个锥形的侧壁(7±1)°。块由激光制备类似传统FIB制备。主要区别是规模。laser-prepared块的尺寸是10到20×的因素大于标准的镓FIB函数块。

然而,激光制造过程非常快。显示在图1中,该数据块的总激光加工时间是80秒。

评估多种方式使用激光支持TEM样品制备,3×2块准备的数组。这个数组显示在图2。整个阵列跨越一个面积1.6×1.3毫米²,图案在240秒。

图2。SEM图像的3×2数组laser-machined块。一个)的高级视图。b)示例54°倾斜和旋转。图像的视场的宽度是2.3毫米。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

FIB变薄和塑造

镓FIB加工采用激光制备完成后,以区域为提升式和准备样品。各种方法进行测试来检查他们的实用性。图3演示了第一个例子。

laser-prepared块之一是减少到一个小直径小于2µm面积58µm宽,超过75µm深镓FIB铣削。这个区域看起来明亮进行SEM成像时15 keV着陆能量,图3。

的薄层在执行三个步骤进行的心房纤颤电流65 nA, 30 nA和7 nA。当加工前后端,样本over-tilted under-tilted,分别。

在——和under-tilt角度从4°减少到3°2°减少铣电流保证均匀厚度在整个窗口变薄。完整的FIB变薄(包括所有三个步骤)总共花了3个小时。这被认为是可接受的对样本大小和FIB的铣削可以完全自动化。

图3。一)大型FIB变薄层扫描电镜图像。样例54°倾斜和旋转。b)顶视图变薄的区域。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

下面的示例中,等量的时间投资薄220×104µm²面积4.5µm厚度包括断路,见图4 a和4 b。这一次,所有FIB铣操作进行65 nA / / under-tilt角3°。注意,这些设置将使生产薄板尺寸如图3所示的下一个小时。

作为一种替代方法,3小时时间预算可以被分配到的断路器一步as-lasered样本,没有任何FIB稀疏/抛光。这种情况下是显示在图4 c和4 d。

图4。扫描电镜图像的两个大断路器后层数目。a)和b)显示不同的扫描电镜角度- 0°和45°阶段倾斜- 220μmμm 104××4.5μm薄板。c和d)显示一个更大的片层尺寸300μmμm×140。这个是厚10.5μm顶部侧壁锥度的7°。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

再次,FIB当前65 nA应用。现在的样品是300µm×140µm大小,厚度10.5µm顶部和底部变厚的侧壁的锥形7°。

提升式

尽管它们的大小,三层数目在前一节中详细可以容易脱离大块样品和固定在一个3毫米铜网格与传统兼容TEM样品持有人大会后原位提升式程序。⁸

对于视觉比较,图5展示一只标准体型的FIB薄板(15µm×14µm),和图5 b 5 d展示层数目从实验前所述,提升式后一步。视场是相同的所有四个图像在这个图。

图5。)SEM图像的标准FIB薄板后原位提升式。b) d) SEM图像的激光原位提升式后层数目增加大小。d)的薄板是附加到相同的网格层),突出显示的箭头。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

限制

原位提升式后,下一步包括薄层对电子透明度。很薄的样品的厚度100纳米或更少需要TEM分析。有时挑战是获得均匀减少大面积窗口的厚度。

取决于样品材料,FIB-thinned windows通常的10µm×10µm或更小。这是由于膜开始弯曲变薄过程在特定的时刻。这使任何额外的变薄不可能不会造成灾难性的损坏样品。

弯曲是内在应力释放的结果示例结合机械稳定性较低。因此,材料本身的地方限制电子透明窗口的大小可以实现。因此,即使在大块,只有小窗口会变薄。

然而,一些小TEM windows可以覆盖一个大的样本区域的准备。

的LaserFIB TEM样品制备的主要应用是提供三维(3 d)的结构感兴趣的特定场地准备深埋地下。接下来的小节将详细介绍如何这可以通过使用被称为“Cut-To-ROI工作流”。

Cut-To-ROI工作流

Cut-To-ROI工作流的起点或先决条件是一个laser-machined块。块包括ROI。此外,ROI的位置深度的块(大块样品表面正常的方向,Z)。

ROI的XYZ坐标可以产生出示例布局本身(如已经决定CAD电子或半导体样品)的布局,从早期特征的无损成像技术(如x射线显微镜),⁹或两者的结合(如锁定温度记录结合CAD芯片布局)。

图6。激光加工薄板FIB塑造访问roi 45μm之后,65年,25个μm在表面(虚线圆圈)。FIB铣后b)顶部表面平坦光滑。c) SEM图像5 kV的不同层变薄后两个roi。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

激光可以针对任何感兴趣的特性位于示例2µm精度。¹⁰块可以使用FIB修剪是显示在图6。这里,网格被旋转90°后提升式,这样无伤大雅的发病率在直角块侧面的削减。

三个roi设定在Z = 45, 65和25µm,从左到右。

的撒小谎用于起飞40块的顶部形成,60岁和20µm深步骤。花了13分钟完成三步过程的心房纤颤电流30 nA。

调整完成后,网格是旋转到直立位置。图6 b展品顶部表面的步骤之一。所示的表面是平的,光滑的,允许的连续制备TEM-thin地区心房纤颤。

图6 c演示了另一个优秀的一部分最终稀释后两个roi 25 - 45µm低于表面。

图7显示了Cut-To-ROI工作流的一种变体。在这种情况下,激光加工块不是从批量删除而是直接削减FIB的z维。为此,样品阶段是在0°倾斜。然后FIB削减发生在一个36°角大块样品表面(XY平面)。

在这个例子中,假定的ROIµm Z = 80。块的前75名µm起飞在块的全宽(65 nA FIB, 1小时36分钟FIB铣),然后两个标准提升式标本(FIB原位准备。

替代Cut-To-ROI工作流对于大多数应用程序,这可以很容易地加快准备一块薄,甚至允许一些材料去除的块的激光束的尾巴。

图7。激光处理块。激光切割后,前75名μm被FIB铣和两个标准FIB层数目的准备。b)的细节最右边薄板对应区域的白色框架)。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

h bar准备用激光

另一个考虑是结合h bar和Cut-To-ROI准备。¹¹这种方法可以应用在小块金属箔或晶片,例如。这些作品都是固定在边缘激光和FIB加工,如图8所示。

使用激光,两块图案300µm厚铜箔。的激光加工时间更大的400块µm×215µm只是34秒。

图8。h bar准备一块铜箔的激光。两个大型H-bars准备。的插图在34秒加工。图片来源:卡尔蔡司显微镜GmbH是一家

总结

本文讨论了各种工作流结合激光和FIB制备透射电镜标本的加工。蔡司横梁激光系统促进3 d-site-specific准备深埋地下的感兴趣的区域或准备几个TEM-suitable窗户大样本面积。

引用

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2. m . j . Pfeifenberger et al .,利用飞秒激光消融作为小说工具快速micro-mechanical样品制备,材料和设计121年(2017),页109 - 118。欧洲杯足球竞彩
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8. 洛杉矶Giannuzzi碰头史迪威,集中介绍离子光束:仪器仪表、理论、技术和实践,纽约,施普林格(2005)。
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10. 蔡司横梁产品规格,可用在请求:www.zeiss.com/crossbeam
11. j . Li TEM样品制备中的“先进技术”,在透射电子显微镜,艾德。k .只Maaz博士IntechOpen (2012)。

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