Interview conducted by奥利维亚·弗罗斯特(Olivia Frost)2022年2月9日
为什么使用电子显微镜的锂研发如此有用?
锂化合物和合金在21世纪的世界中具有非常重要的应用,无论是用于电动汽车汽车或移动电子设备的锂离子电池,还是作为航空航天中的轻量级结构合金或汽车工业的轻量级结构合金。
These technologies are of important commercial value, but importantly, further developments and greater adoption are essential when it comes to meeting the energy reduction plans that our governments have set out for the next 10, 20, 30 years.
Electron microscopy is a key characterization tool already in these market segments. This technique is used both in research and development and failure analysis, whether that's analyzing the structure of lithium-ion batteries, looking at the interfaces between the electrodes and the binder and separator or just characterizing the distribution of particles within a cell.
It can also be used to study lightweight structural alloys and reveal the microstructure and the grain orientation present in a material after processing.
Lightweight structural alloys. EBSD IQ+ orientation map revealing the microstructure of the heat affected zone in a lightweight structure alloy.
图片来源:Edax
锂市场在创新方面面临的主要挑战是什么?
无法在扫描电子显微镜中映射锂分布,这是推动这些技术向前发展的主要障碍。
通常使用称为能量色谱光谱的技术来确定材料或微观设备中的元素分布。在此技术中,SEM的电子束从样品中产生X射线荧光。通常,这些X射线的能量是产生它的原子的特征,使用户可以从分析的点确定元素组成。通过扫描标本上的一系列点,可以生成元素图,以揭示样品中的元素分布。
该技术具有较高的灵敏度和特异性,可通过亚微米空间分辨率进行定量。
尽管研究人员可以在周期表中识别出Mamost元素的存在,但仍有一些关键要素,其分布无法使用EDS,例如锂。
这是一个问题,这不仅是一个特定的合金系统。在几乎所有商业重要的材料中,无法确定ED的存在,因为不能保证锂X射线实际上欧洲杯足球竞彩是由含有锂的样品产生的。X射线能及其荧光产率取决于锂键合状态,在某些材料或化合物中,仅会产生lithium X射线的自然定律,即物理定律。欧洲杯足球竞彩
锂问题如何扩展到SEM?
在少数情况下,当样品产生锂X射线时,它们在到达EDS传感器之前也很容易吸收,因为它们的能量非常低。这意味着它们可以很容易被表面污染吸收,例如,表面上可能存在碳或碳氢化合物或氧化物层。
Some specialized lithium detectors have been commercialized; however, they have detection limits of about 20 wt.% which can be equivalent to about half the atoms being present in a sample due to lithium's low atomic weight.
通常,这些检测器检测锂的唯一方法是实际更改锂的粘结状态 - 损坏样品以释放金属锂,然后分析从损坏的样品中产生的X射线。
您能解释一下奥地利技术学院的新方法研究人员已经开发出来应对这一锂挑战吗?
我们基于差异方法的组成开发了一种全新的电学显微镜方法。这种类型的分析在相关的化学分析技术(例如色谱法)中得到了很好的接受。
This composition by difference method uses two different signals, which can be quantified, and then compared to determine what is missing.
在这种方法中,我们采用量化的反向散射电子信号,该信号取决于所有元素,以确定我们正在分析的感兴趣区域的平均原子数。从感兴趣的同一区域,我们还收集了EDS信号。EDS信号允许我们量化样品中的非锂元素。
图片来源:Gatan
创新的GATAN和EDAX技术如何帮助研究人员在这种新方法中提取准确的数据?
我们有这两个不同的数据流,我们使用来自Gatan的Onpoint反向散射电子检测器以及Edax的Octane Elite或选举Super EDS系统收集。通过比较这两个数据集,我们可以提取EDS信号中缺少的锂含量。
图片来源:Gatan
使用差异方法的组成,我们可以以大约1 wt。%的良好精度来量化锂范围的单位重量百分比。
The combination of the backscatter electron signal and the quantitative EDS analysis allows us to generate and extract these lithium maps from samples. For example, in a magnesium–lithium–aluminum alloy, we are able to generate single-digit weight percentage maps of lithium mapped quantitatively in the SEM via the composition by difference method using the Octane Elite Super EDS detector and the OnPoint backscattered electron detector.
对于锂化合物和合金的表征,这是一个非常令人兴奋的发展,它将真正赋予研究人员充实其锂研究。
参考:Österreicher,J。A.,Simson,C.,Großalber,A.,Frank,S。,&Gneiger,S。(2021)。通过反向散射的电子显微镜与能量分散性X射线光谱的空间锂定量。Scripta Materialia,194,113664。
关于约翰内斯·A·Österreicher博士
约翰内斯·A·Österreicher博士is a Senior Scientist at LKR Light Metals Technologies, a subsidiary of the Austrian Institute of Technology. He develops novel methods for scanning electron microscopy to support his work on light metal processing and alloy development. Dr. Österreicher is a member of the International Society for Stereology and Image Analysis (ISSIA) and has won the society’s prestigious PhD competition in 2019. In his free time, he enjoys hiking, rock climbing and other outdoor activities.
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