“溴值”的术语,指的是一种分析方法,它决定了未饱和的程度,反应性C = C双键的碳氢化合物或内容。这些双键被发现的碳氢化合物普遍存在于石油产品。
本文探讨和展示了完全自动化的溴值的测定石油产品,通过滴定实现这。这个过程包括bromide-bromate解决方案,InMotion水浴架和恒温器。
滴定是仔细监控使用铂双针电极DM143操作在一个固定的极化电流(voltametric指示)。
样品制备和程序
溴值溶剂准备:
冰醋酸总共714毫升,134毫升的1,1,1 -三氯乙烷,134毫升的甲醇和18毫升的H2所以416% (v / v)在1 L容量瓶混合在一起。
接下来,一个空白值确定。这是存储为空白值B符合ASTM D1159和确定每一批新溶剂的混合物。
滴定标准液制备:
总共10.2 g KBr和凯擘的2.78 g3用去离子水溶解到1 L容量瓶之前这是填满。盐最初干在105°C (220 F) 30分钟的时间。
这种滴定液也可以购买在商业的基础上,与商用产品适合使用不需要额外的标准化。
调节烧杯装满冰醋酸,而特殊的烧杯1充满了ASTM D1159溶剂。
启动方法:
60毫升溶剂的添加到滴定烧杯和允许冷却5°C。最后,添加示例是使用计量单位允许滴定。
图片来源:梅特勒-托利多-滴定法
化学
兄弟3- - - - - -+ 5溴- - - - - -+ 6 H+→3溴2+ 3 H2O
R1-CH = CH-R2 + Br2→R1-CHBr-CHBr-R2
解决方案
- 滴定液:Bromide-bromate解决方案,Br - /兄弟3- c (Br2)= 0.05 mol / L
- 化学成分:50毫升ASTM D1159-01溶剂(见准备和过程)
- 示例:汽油
乐器及配件
- Titration卓越T7 (30252675) / T9 (30252676)
- InMotion专业基础(30094122)
- 水浴架InMotion Pro (30094139)
- 劳达生态银恒温器
- 2额外的计量单位(51109030)
- XPE205平衡(30087653)
- LabX滴定西南
- PP滴定烧杯,100毫升(51109388)
- 滴定管DV1010 10毫升(51107501)
可选:
- 恒温器热交换器(23834)
- DM40 (51337000) / DM50 (51337002)
结果
表1。来源:梅特勒-托利多-滴定法
| 样本 |
R1:温度(°C) |
R2:溴值(克/ 100克) |
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 |
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5 |
21.04698
20.18857
20.33925
20.07898
20.40203
20.34039
20.85292
20.93853
20.59152
20.72622 |
的意思是
年代
srel |
|
20.49539
0.29820
1.455% |
讲话
服务品牌2数字表明bromine-reactive成分存在于样本的数量。在这种情况下,当标准测试方法条件下使用时,它代表了Br的量(克)2与100克样品的反应。
重要的是要注意,这些方法参数优化了这里讨论的示例,并可能需要适应的方法,以适应不同的样本。同样重要的是要注意,这个应用程序并不取代ASTM标准。
在这种方法中,只有溴反应是因为温度维持在0°C和5°C之间。通过这种方法取代反应和氧化反应显著降低。
在处理样本容量为溴值< 50岁,直接滴定是必需的。这里,适量的样品应该直接注入滴定烧杯。
表2。来源:梅特勒-托利多-滴定法
| 估计溴值 |
样本容量[g] |
| 1 - 5 |
6.0 - 1.2 |
| 5 - 10 |
1.0 - 0.6 |
| 10 - 20 |
0.5 - 0.3 |
| 20 - 50 |
0.25 - 0.1 |
表3。来源:梅特勒-托利多-滴定法
| 估计溴值 |
样本容量[g] |
| 50 - 100 |
1.0 - 1.6 |
| 100 - 200 |
0.5 - 0.4 |
| 200 - 500 |
0.35 - 0.15 |
当处理溴值> 50的样本量,稀释10毫升的1,1,1-trichloroethane建议50毫升瓶。在这种情况下,根据以下步骤添加一个试样。
- 获得由back-weighing样品质量(m)
- 灌装瓶的马克1,1,1 -三氯乙烷前混合
- 注射5毫升整除的最终解决方案到烧杯和60毫升溶剂
- 采取额外的照顾输入m ' / 10作为样品质量
计量单位是用来完全自动化样品,样品重量取决于测量密度是事先DM40密度计。这证实:d(汽油)= 0.7002克/毫升。
InMotionPro水浴架和盖上盖子处理。图片来源:梅特勒-托利多-滴定法
劳达生态银恒温器。图片来源:梅特勒-托利多-滴定法
冷却过程
冷却过程看到60毫升溶剂分发使用计量单位在此之前被允许冷却到5°C。汽油添加使用第二计量单位,与进一步的温度测量采取确保返回的温度滴定前5°C以下。
使用这个过程确保没有允许蒸发之前,滴定样品。进一步控制处理也可以限制样品蒸发同时降低样本的数量和溶剂蒸汽进入周围环境。
是非常重要的,以确保下面的示例不是冷却0.0°C,因为这导致水冷凝水浴架,可以进入InMotion autosampler的电子组件。
这里列出的设置测试20°C和~ 50%的相对湿度。
在设置不可能保证这些条件——特别是在高湿度和温度,建议采用玻璃冷却手指连接到一个恒温器。两个玻璃的手指还可以同时使用,以确保快速冷却。
手动滴定站用一杯清凉的手指。图片来源:梅特勒-托利多-滴定法
引用
ASTM D1159-01,“标准测试方法为溴的石油馏分油和商业脂肪族烯烃通过滴定法”,www.astm.org
这些信息已经采购,审核并改编自材料提供的梅特勒-托利多-滴定法。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问梅特勒-托利多-滴定法。