粉末涂料是一种常见的和受欢迎的技术,提供了显著的优势,超过其他膜过程。使用粉末涂料,它甚至可能产生厚涂料不需要昂贵的和对环境友好的溶剂或终结者。
任何粉末涂料配方的基础在于树脂,这种树脂可能需要满足任意数量的要求根据其目标。因此,各种树脂可用,与特定的属性提供官能团的类型和数量。
酸性官能团的总数——例如,羧基团体——在粉末涂料树脂是一个重要的特点。尤其这样免费羧基组和酐水解的羧基组分析。
粉末涂料树脂的酸值(AV)代表mg KOH / g样品消耗的数量作为中和酸性的团体的一部分。酐加酸值的两倍,因为他们倾向于与水反应,形成两个羧酸的等价物。
这个轮廓的使用电位滴定测定酸值(mg KOH / g树脂所示)粉末涂料树脂。
图片来源:梅特勒-托利多-滴定法
样品制备和程序
效价测定:
大约80毫克的KHP溶解在60毫升的去离子水使用玻璃滴定烧杯。
空白值测定:
它是必要的,以确定一个新的空白值每次一瓶的解决方案是改变。这是通过使用一个相同的树脂制备过程中,遗漏的样本。在实例初始pH值高于8,更易与空白值设置为0.0。
额外的步骤:
之前重进烧杯,样例与研钵和研杵地面。重要的是不要磨这太细,因为这将导致体重问题由于电荷。长时间搅拌被用来确保样品完全溶解在溶剂。
滴定头然后用丙酮冲洗。这样做是直接在每个样本后的样本烧杯。
InMotion Flex的100毫升调节烧杯是用于调节每个样本后用去离子水。四氢呋喃和水都是自动添加使用两个额外的计量单位。
化学
酸值mg KOH / g样例:
KOH, M = 56.11克/摩尔,z = 1
中和的羧基组:
RCOOH + KOH→RCOO- - - - - -+ K++ H2O
酐水解的
R (C = O) O (C = O) R + 2 KOH→2 RCOOK + H2O
解决方案
- 滴定液:氢氧化钾乙醇,KOH c (KOH) = 0.1 mol / L
- 化学成分:四氢呋喃,水
- 标准:苯二甲酸氢钾,KHP 80毫克
乐器及配件
- 滴定卓越T7(30252675)或T9 (30252676)
- XP205分析天平(11106027)
- InMotion Flex基地(30094121)
- InMotion Flex架装备100毫升(30094126)
- 2 x附加剂量单位(51109030)
- 3 x滴管DV1020 20毫升(51107502)
- PowerShower清洗SD660隔膜泵(30094165)(包括在InMotion Pro基地交付)
- PowerShower FFKM(30094241)与丙酮冲洗
- SD660隔膜泵(30094165)溶剂消耗
- DGi113-SC pH值结合玻璃电极(51109150)
- 紧凑的搅拌器(51109150)
- LabX软件
- 滴定烧杯PP 100毫升(101974)
- 抹刀
结果
共有四个不同的树脂进行了测试。这些表现出不同的酸值从22到75。空白值得救了,就可以使用这个对于每个样本,提供瓶子没有交换的解决方案。
空白:
样本的初始pH值被发现高于8,即溶剂不含酸。空白,因此,更易与设置为0.0。
树脂1:
表1。来源:梅特勒-托利多-滴定法
|
R2:内容(酸值)(毫克/克) |
R1:消费(毫升) |
样品重量(克) |
| 1 |
22.068 |
8.227 |
1.9909 |
| 2 |
22.065 |
8.400 |
2.0330 |
| 3 |
22.133 |
8.317 |
2.0067 |
| 4 |
22.099 |
8.467 |
2.0461 |
| 5 |
22.104 |
8.398 |
2.0290 |
| 6 |
22.073 |
8.259 |
1.9983 |
的意思是
年代
srel |
22.090
0.027
0.120% |
|
|
树脂2:
表2。来源:梅特勒-托利多-滴定法
|
R2:内容(酸值)(毫克/克) |
R1:消费(毫升) |
样品重量(克) |
| 1 |
35.557 |
8.339 |
1.2525 |
| 2 |
35.251 |
8.258 |
1.2510 |
| 3 |
35.466 |
8.345 |
1.2566 |
| 4 |
35.468 |
8.396 |
1.2642 |
| 5 |
35.460 |
8.411 |
1.2668 |
| 6 |
35.285 |
8.250 |
1.2486 |
的意思是
年代
srel |
35.414
0.119
0.337% |
|
|
树脂3:
表3。来源:梅特勒-托利多-滴定法
|
R2:内容(酸值)(毫克/克) |
R1:消费(毫升) |
样品重量(克) |
| 1 |
51.948 |
9.769 |
1.0043 |
| 2 |
51.870 |
9.779 |
1.0068 |
| 3 |
52.050 |
9.750 |
1.0004 |
| 4 |
52.035 |
9.767 |
1.0024 |
| 5 |
51.942 |
9.728 |
1.0002 |
| 6 |
51.880 |
9.710 |
0.9995 |
的意思是
年代
srel |
51.870
0.075
0.145% |
|
|
树脂4:
表4。来源:梅特勒-托利多-滴定法
|
R2:内容(酸值)(毫克/克) |
R1:消费(毫升) |
样品重量(克) |
| 1 |
75.608 |
10.528 |
0.7427 |
| 2 |
75.560 |
10.639 |
0.7510 |
| 3 |
75.453 |
10.693 |
0.7559 |
| 4 |
75.723 |
10.960 |
0.7720 |
| 5 |
74.983 |
10.826 |
0.7701 |
| 6 |
75.487 |
11.145 |
0.7875 |
的意思是
年代
srel |
75.469
0.256
0.340% |
|
|
讨论
该方法开发了符合DIN EN ISO 2114(2000)——一个新方法,取代DIN 53402(1973)和DIN EN ISO 3682 (1998)。
DIN EN ISO 2114(2000)描述了两种截然不同的方法:方法确定部分酸值和方法B确定总酸值。
方法包括端羧基组和自由酸的中和,以及50%的游离酸酐。方法B采用不同溶剂中和酐的剩余50%。这里指的方法列出的应用程序B。
酸值是按照下列公式计算:
即:
- AV =酸值
- V1 =体积KOH溶液用于样品的测定(毫升)
- V2 =体积KOH溶液用于空白测定(毫升)
- N = KOH溶液的物质的量浓度(0.1摩尔/升)
- 56.11 =摩尔质量的KOH (g /摩尔)
- M =样品重量
最近的报告,酸值通常是圆形的第一个小数点。
使用溶剂的酸度是考虑在确定空白,空白滴定的最大体积是0.15毫升。pH值应该是8.0或更高版本的空白滴定法,溶剂将被认为不包含酸和空白值将被设置为0毫升。
下表提供了指导选择正确的样本数量:
表4。来源:梅特勒-托利多-滴定法
| 预期的酸值 |
样本大小(g) |
| < 10 |
3 - 5 |
| 10 - 15 |
3.0±0.25 |
| 15 - 25 |
2.0±0.10 |
| 25 - 35 |
1.5±0.10 |
| - 55 |
1.0±0.10 |
| 55 - 85 |
0.75±0.05 |
| 85 -125 |
0.50±0.05 |
| 125 -350 |
0.20±0.05 |
| > 350 |
0.10±0.02 |
重要的是要注意,这个示例指定应用程序开发方法,这可能需要优化以适应不同的样品。还应该指出的是,这个应用程序不能替代ISO 2114标准。
引用
这种方法是基于ISO 2114 (2000)。这种方法相当于GAP0095。
这些信息已经采购,审核并改编自材料提供的梅特勒-托利多-滴定法。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问梅特勒-托利多-滴定法。