研究Beam-Induced树突增长不同的时间尺度

多年来,现场观察电子显微镜动态过程的执行。这个过程开始第一个电子显微镜发明后不久。

在过去的几十年里,可用的仪器来记录这种动态过程经历了戏剧性的改善,在一定程度上,现在程序来捕获视频帧速率明显快于人眼能的过程。

Gatan最新的相机等现场透射电子显微镜(TEM)需要进一步。这种技术不仅促进这一趋势增加的速度,但它也允许高速数据捕获和尽可能少的电子通过直接检测,实时电子计数。

本文概述了低剂量的观察beam-induced树突增长。电子束可以减少铜金属有机前体树突的生长。两个不同的实验。

第一个需要使用相机来捕捉快速动力学以每秒75帧(fps)。第二个实验需要使用相同的相机但捕捉低剂量的经济增长放缓和帧率。

这里,增长率从第一个数据集的分析,表明所带来进一步的可能性的Python脚本集成到最近的介绍Gatan显微镜套件^®(GMS)软件。

高速观测

第一个实验的目标本文是捕捉动态高速电子以最小剂量。放大,剂量率样本和相机,和帧速率需要正确设置为了获得这个结果。

重要的是透射电镜放大设置尽可能低,而不丢失的关键特性,考虑到低放大率允许每个相机像素高剂量率,相对于电子的数量每平方埃的样本。

这种情况有两个同步的效果。首先,它最大限度地减少电子束对样品的影响,其次,它最大化信噪比为任何给定的剂量率。

相机的帧速率需要高为了捕捉高速动态;然而,这里有一个不可避免的权衡——随着帧速率的增加,保持最小数量的电子/相机帧,需要更高的剂量率。

因此,需要将相机帧速率最低帧速率,仍有能力捕捉动态感兴趣的事件。

使用LookBack™的特点K3™是相机允许数据从树突的确切发病增长被俘。该特性支持保存数据到磁盘即使初始晶粒形貌的观察和允许通过反应的完成数据采集。

描绘在图1中,有10帧从一个秒的长视频采集的树突增长数据收集在75 fps。见下面图1对应的视频的数据集。

设置这个实验的最优条件,选择75 fps的帧速率与一个完整的5760 x 4092焦油的视野——尽管K3可以获取数据帧速率超过3500 fps。剂量率被设定为样本(270 e^{- - - - - -}/一个²/ s),放大将提供0.63像素。

这种情况会导致一个非常低的剂量率在3.6 e的相机^{- - - - - -}/一个²/框架(例如,1.4 e^{- - - - - -}/影片/帧)。他们用图像x2为了增加信噪比的一个小降低空间分辨率的数据可视化和分析。

关于箱图片,每箱像素的剂量率是5.7 e^{- - - - - -}/影片/帧。这导致信噪比的单箱像素2.3,由于电子束的泊松统计本身。

K3的实时电子计数算法能够准确检测微弱信号的最后形象,尽管入射电子束的信噪比很低。

一个清晰的视频开始出现通过执行运行指数加权平均数据结合信号从几帧。一个重要的点是因此从这些计算关于低剂量TEM照明。在低剂量率,75 fps是接近最大有用帧速率的全分辨率可以从每一帧中提取信息。

必须指出的是,即使是一个完美的探测器,这是能够确定每一个电子引人注目的确切位置,将限制入射电子束本身的信噪比在帧速率的增加。

直接检测传感器和一个实时计数算法受雇于K3是提供比以往任何时候都更紧密、更准确的结果。

模糊的来源和信号衰减出现在scintillator-based相机被直接检测传感器。同时,实时计数算法可以极大地限制相机内噪声源的影响,使电子束的散粒噪声本身成为主要的噪声分量。

图1所示。10帧1 s长视频采集的树突增长。数据收集75 fps。漂移修正之后,5帧平均使用指数加权移动平均生产图片所示。累积剂量在每一帧的左上角,而时间(m: s: ms)在右下角。整个视频的总剂量是只有270 e - /²。下面的完整视频。图片来源:Gatan Inc .)

视频来源:Gatan Inc .)

K3,与K2^®K2,带来的好处数现场视频采集。因此,结果是,第一次,低剂量的视频看到这里有成为可能

因此,有三个基本参数,证明了这一结果,必须平衡提供足够的信噪比在电子束的入射信号:即时间分辨率、空间分辨率和电子剂量率(或流量)。

所以,必须降低空间分辨率,或电子剂量率必须增加来维持一个有用的信噪比,同时推高时间分辨率。之间的权衡是在这个实验中空间分辨率和剂量率,选择条件下收集的数据在0.63 /影片和270 e的剂量率^{- - - - - -}/一个²/ s。

尽管接下来的数据集也进一步减少了剂量率只有1.0 e^{- - - - - -}/一个²/ s,它必须这样做稍差的空间分辨率。然而,这种低剂量条件可以说演示了K3的另一个优势是:它的像素的分辨率和大的视野。

观察一个大的视野

从相关统计数据现场数据集如图2所示,也抓住了一个铜树突的生长。再次,增长是电子束诱导。在这个实验中,增长速度较慢的10 nm / s是观察到,因为梁剂量率降低到1.0 e^{- - - - - -}/一个²/秒,

帧在图1中,相比之下,在1 s 75 fps被捕。图2中的数据被捕获在8分钟(持续时间近500倍的时间)。剂量率,由于实验时间越长,高两个数量级比图2中,在图1和图2是三个数量级低于一个典型的高分辨率透射电镜图像。

图2。)仍然帧取自附近的视频显示整个地区被整个视频。彩色框显示区域中更详细地显示B, C和d . B)总结框架从附近的视频拍摄的高分辨率信息。这个框架是求和的结果漂移修正后100原始帧。C) 6总结帧从一个视频获得了8分钟的树突增长。数据收集在5帧/秒。漂移修正后,10帧总结产生的图像显示。累积剂量在每一帧的左上角,而时间(m: s: ms)在右下角。总剂量为整个视频只有474 e - /²。D)一个较小的区域处理相同的方式在C但在更高的放大显示更多的细节是可见的。下面可以找到完整的视频。图片来源:Gatan Inc .)

视频来源:Gatan Inc .)

视频来源:Gatan Inc .)

在整个实验过程中总剂量是474 e^{- - - - - -}/一个²,或者仅仅2 x,在第一视频:这个剂量提供生长所需的电子的树突的大小。

数据如图2所示,除了捕获数据较低剂量率,捕获一个更大的视野的5720 x 4060海里约5.7 x 4.1µm。虽然这个地区是巨大的,它与像素采样测量0.5 nm宽。

有一个重要的价值在获得大面积但随后处理和分析的数据位置增长发生这样的实验时,在树突生长的,从来都是不确定的。

鉴于大量的树突同时观察到,也可以产生更好的统计数据的动态过程。

对于这种类型的大视场观察,计数算法K3所使用的相机是理想。个人入射电子的位置决定为每个原始镜头帧亚像素精度。

这种超分辨率模式结果在> 9420万像素的图片,大视场可以不断捕捉高达30帧,尽管K3 > 2350万像素。

考虑到所有的事情,包括实验电子剂量率之间的权衡,空间分辨率和时间分辨率,理想的实验条件如下:

• 帧速率的5帧/秒
• 极低剂量率1.0 e^{- - - - - -}/一个²/秒
• 0.5 nm的像素大小

剂量率4.8 e^{- - - - - -}/影片/框架产生了这个组合,略低于高速数据,其中剂量率是5.7每箱像素帧。

数据分析

漂移校正、装箱和指数加权移动平均(随着时间的推移,不是空间)被用来处理数据呈现在图1和图2。然而,下一步迈向科学的结论是基于数据的执行分析树突增长速度。

尽管有一系列的工具进行处理和可视化提供从标准用户界面在GMS软件,有一些工具进行分析。

GMS总是脚本功能(通常称为DM-scripts补充额外的灵活性和强大功能的用户界面)。脚本在GMS的关键优势之一是,这种脚本获取或处理的结果可以使用标准用户界面可视化和操纵。

然而,脚本语言在其中GMS-specific。虽然这也限制内其他开源库的使用GMS TEM数据收集期间,它也能够唯一地根据显微镜工作者的需求。

Gatan Python脚本集成到GMS,在GMS 3.4.0版开始,这增加了潜在运行Python 3.7 (v)和编辑代码直接从脚本编程接口。

作为显示在图3中,两个明显的例子所示使用Python GMS为了分析树突增长来自图1的数据。

所显示的第一个示例,代码获得一维剖面(3)所示的图像作为时间的函数。这些信息然后呈现波动曲线记录仪,F部分所示,可以观察到一个清晰的边界,其斜率代表平均增长率。

数据回放,资料测定活(它也可以测量数据采集期间)。

第二个例子展示了如何分析更复杂的图像分割技术,实现了阈值和形态学图像处理功能从scikit-image Python包,用来测量同一个树突增长。

作为输入数据(图3 A和C)是吵闹,这是预处理在相同的脚本。图3 d和3 e分别显示最终的分割结果选择框架,以及彩色叠在过滤最后一帧。

因此scikit-image包中的另一个函数可以帮助容易获得各种测量的分段帧。图3 f描绘了两个产生的测量面积和树突长度都是策划。

整个过程花了< 10秒或0.4秒每百万图像像素在PC 2.6 GHz的英特尔酷睿i7 8850 h。但必须指出,这种速度太缓慢处理所有数据来自K3相机实时,有可能来处理数据的一个子集以这种方式生活。

图3。处理和分析的显微镜。数据从1 s,视频捕获和K3计算相机。原始数据从最后一帧所示)以及配置文件用于生产的波动曲线记录仪B),概要文件的采样。相同的波动曲线记录仪蓝线对应的平均线性增长率和垂直绿线表示配置文件从帧计算)75原始帧,选择C所示),在D)与相应的分割图像。最后(过滤)框架是E所示,连同相应的分段帧和颜色叠加的过滤框架连接分割区域。最后的树突长度和面积测量值作为时间的函数给出F)的阴谋。图片来源:Gatan Inc .)

结论

两种截然不同的时间尺度是用来捕获beam-induced铜树突增长:都使用K3是在计算现场模式。输入信号到达相机在这两种情况下非常弱。

在高速度,这可以归因于权衡平衡所需的空间分辨率,帧速率和电子剂量率。

弱者以缓慢的速度传入信号主要是由于1 e的剂量率非常低^{- - - - - -}/一个²/ s -三个数量级小于介绍一个典型的形象。这些剂量率,虽然小,但仍然足以推动树突增长,尽管它必须承认增长率低剂量率要低得多。

分析这种增长是通过Python集成的GMS:在未来,可以进行实时分析在采集原始数据的一个子集。

确认

这项工作促进了西北大学的ν史诗设施性质中心,受到无数的支持项目,包括软和混合纳米技术实验(羞怯心理)资源(NSF的eccs - 1542205);MRSEC程序(NSF dmr - 1720139)在材料研究中心;欧洲杯足球竞彩国际纳米技术研究所(含);凯克基金会和伊利诺伊州,通过虚构。

库恩他(细微差别)提供样品用于这项工作。本·米勒(Gatan),保罗·史密兹和罗伯托·dos Reis收集的数据(细节)。

这些信息已经采购,审核并改编自Gatan Inc .提供的材料欧洲杯足球竞彩

在这个来源的更多信息,请访问Gatan Inc .)