广泛的氩束离子铣和聚焦离子束铣

研究人员利用透射电子显微镜(TEM)继续拉伸仪器的元素分析的局限性和HR成像能力寻求分析超低伤害不到40 nm厚的样品。

当考虑适当的技术准备使用这些薄的薄片,它是谨慎考虑类材料的抛光和跨多个样本方法的重现性。

本文探讨了使用广义氩(Ar)束离子铣和铣聚焦离子束(FIB)——两个最广泛使用的技术在电子透明样品的准备各种类的材料,包括金属、陶瓷和半导体。欧洲杯足球竞彩

心房纤颤是一个特别有用的技巧,需要特定的示例取向或特定站点位置准确性。这种方法会导致很多问题,然而,包括植入、无定形化和空缺由于高能镓离子(Ga)的应用。

还有一个样品变更的风险由于光束加热或re-deposition,选择性的磨损和表面粗糙度增加。¹

FIB-induced表面无定形化是最广泛和限制这些问题由于其潜在的降低信噪比。²

同样重要的是避免几何模糊在高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)应用程序。这就要求样品厚度减少的平方根特征尺寸。³

还应该指出,25 keV Ga⁺FIB列有潜力产生~ 20 nm /样本方面损害硅(Si)⁴——一个特别限制因素在当代Si-based半导体设备,通常表现出最小特征尺寸下20海里。

一个非晶层的深度引起的心房纤颤与光束能量,波束角和材料的特性被碾压。有很多不同的技术适合减少这种损害在TEM样品。

• 气体腐蚀提高了铣削速度,但这也可以增加crystalline-amorphous界面的粗糙度,影响TEM图像的质量。⁵
• 低能FIB涉及降低光束能量来帮助限制损害的深度。腐蚀速率和位置分辨率也在这些能量影响铣削。
• 湿式蚀刻使用单层材料时很有用,只要使用一个合适的解决方案。欧洲杯足球竞彩³这种方法不能用于多层半导体器件由于蚀刻率的差异,然而。
• 氩离子铣是一种很有前途的方法在处理多层材料,因为它没有功能这里提到的任何限制。欧洲杯足球竞彩最初的FIB损伤层被新成立的基于“增大化现实”技术的离子感应损伤层。^3、6这一层的厚度取决于研磨时间、能量和角度——参数都是通过果核™II系统用户控制。

氩离子的实用角度抛光pip值II FIB样本中

时必须考虑的参数优化新层厚度FIB-induced非晶层的基于“增大化现实”技术的抛光过程中形成的。必要时,这尤其重要,以避免re-deposition或样品污染。

梁的能量

低能离子提供有限的穿透深度,有助于减少离子感应表面损伤。束能量低于300 eV因此建议最后抛光步骤。

磨时间

使用pip值II系统,Ar离子束聚焦在低能量下)(~ 1毫米的半最大值宽度。在铣削区域电流密度也很高,导致材料移除率很高。

研磨时间应该优化去除足够的材料来提高样品质量没有over-thinning样本。建议机样本几十秒(< 60秒)之前检查这只在显微镜和铣削进一步,这是必要的。

磨角

更高的波束角已知增加离子感应表面损伤,但低光束能量通常用于该应用程序(< 0.5 keV)——包括离子物质的停止和范围(SRIM)模型——展示类似的溅射收益率高、低角度。

更高的角度非常适合post-FIB抛光pip值II系统,考虑到越来越多的网格几何限制。铣削从顶部和底部降低了薄的地区导致薄板弯曲的机会。

样品的温度

阶段(样本)的温度应该减少,确保铣铣削区域保持接近环境温度。这有助于防止热损伤越小产生的离子轰击。

离子铣削模式

的几何形状和大小pip值内的薄的片晶室意味着它有利于保持样本固定,铣这一枪。这种方法可以确保和最小re-deposition最佳结果。

支持网格类型

铜钼(铜)和(Mo)是两个最常利用网格材料。欧洲杯足球竞彩莫往往表现出较低的溅射率,减少的机会从电网re-deposition和FIB薄板上。

FIB-Thinned区域的位置相对于磨枪

提升式类型(FIB样本通常H-bars或已经安装在一个网格侧壁或指尖。这些已经安装在DuoPost之后^®,样品应该放在第二点位置(图1 c)。

图1所示。pip值二世的光学图像:(a) FIB h bar样本和(b)提升式标本(FIB的侧壁安装在铜网格。(c)顶视图漫画显示样本在原位置插入pip值II系统发布FIB波兰。图片来源:Gatan Inc .)

薄层应该为旋转的中心使用的组合果核II系统的触摸屏校准页面,X, Y阶段运动。定向舞台旋转角允许离子束通过前薄板铣底物或网格将有助于减少re-deposition。

在处理提升式样品安装在网格(手指的侧壁,需要旋转果核第二阶段5º、抵消这从页面上可用的预设位置对齐(图2)。

图2。插图显示FIB h bar和提升式标本(面向对左右枪支。当薄板的侧壁安装在一个网格的手指,最好是旋转标本至少5º抵消,所以网格梁不存款/衬底或焊接材料的样品薄区。注意,如图片所示在右边,薄板的厚度远小于网格,因此,可以焊接薄板在不同位置的手指。图片来源:Gatan Inc .)

应该注意在选择这个偏移角Ar束宽约1毫米,因此比薄板。

结果

在本文提供的示例,可以提高FIB-prepared TEM样品的质量,以及减少FIB-induced非晶层的厚度,通过应用低能量(< 300 eV),宽束离子研磨使用pip值II系统。

这样做了一个总体改善没有网格或支架材料的沉积到薄的区域。

提升式样本(安装在密苏里州或CuOmniProbe网格,允许样本成像之前抛光pip值II系统。的研究人员提供参考样本条件后通过FIB制备。

接下来,样本抛光用低能氩离子枪阶段,随着连续使用TEM观察。

氩束被设置为轧机在入射角度> 7°从顶部或底部,在薄片中心通过第二pip值X, Y阶段和对齐的枪。这是然后使用固定研磨铣削模式。样品冷却到-80ºC在抛光,以限制燥热引起的损害。

图3。删除FIB产生表面非晶层铌(Nb)样本很容易看到这些显微图。正确的图像显示更改后30年代的铣300 eV。在此期间,非晶层从大约5.6减少到3.5 nm减少(~ 40%)。FIB制备标本由芝加哥大学,伊利诺斯州。图片来源:Gatan Inc .)

图4。TEM显微图准备的多层样本FIB(左),抛光后在果核II系统300 eV 60年代(中心),抛光后在pip为额外的40年代II系统(右)。由于FIB-induced无定形化,第二层中间不可见的两张图片(左和中心),但足够的氩离子抛光后,在最后一个清晰可见(右)。德州仪器提供的FIB制备试样,达拉斯德克萨斯州。图片来源:Gatan Inc .)

图5。彩色图像(左)显示设备,样品厚度地图*铣削后捕获FIB (h bar)和低能量铣pip值II系统(300 eV梁,平稳铣削模式,130年代),样品厚度比较这两个图像中平均使用剖面线沿着图箭头所示。TEM显微图(右)显示高分辨率低能量离子铣前后拍摄的图像在pip值II系统(从黄色方形区域厚度地图上显示)。通过减少样品厚度、部分FIB-induced样品表面损伤已被移除。德州仪器提供的FIB制备试样,达拉斯德克萨斯州。*彩虹颜色厚度地图上规模变化从0(黑色)到4(白色)mfp。图片来源:Gatan Inc .)

图6。TEM显微图的多层样本。左边图像捕获FIB的准备。正确的照片拍摄在点子II系统,90年代后抛光。由于FIB-induced无定形化和样品厚度、层不清晰可见的图像,然而氩离子抛光后他们都清晰可见。鳗鱼(右)数据显示没有迹象表明re-deposition网格材料(Mo)样本。图片来源:Gatan Inc .)

结论

pip值II系统的一系列小说功能包括利用聚焦离子光束在低能量下(~ 1毫米直径),静止的铣削和自定义铣角功能,一个易于使用的X, Y定位阶段,一个强大的光学相机和DigitalMicrograph®成像软件。

这些特性允许pip值II系统有效波兰FIB样本,同时保持低光束能量< 300 eV。这有助于提高样品质量,消除支架材料的风险(Al)或网格(Mo或铜)re-deposition。

引用

1. j . Ayache等人:“透射电子显微镜的样品制备手册:方法论”,(Springer,纽约)p。126。
2. M.J. Suss E穆勒和r . Wepf Ultramicroscopy 111(2011),第1224页。
3. N.I.加藤,杂志的电子显微镜53 (2004),p . 451。
4. 30岁的洛杉矶Giannuzzi碰头史迪威,微米(1999)p。197。
5. K Gamo,材欧洲杯足球竞彩料研究协会研讨会论文集(1993)p。577。
6. 计算机辅助显微镜Barna,杂志,9,(1997),第101页。

确认

从材料最初由船只从Gatan欧洲杯足球竞彩 Pakzad。

这些信息已经采购,审核并改编自Gatan Inc .提供的材料欧洲杯足球竞彩

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