使用电子能量损失光谱(EEL)进行高速组成和化学分析

这GIF Continuum™ series epitomizes the next generation of electron energy loss spectroscopy (EELS) and energy-filtered transmission electron microscopy (EFTEM) systems from Gatan.

加坦的独家CMOS检测器技术扩展了GIF连续体的EEL和EFTEM数据保真度和采集速度的功能。

由于适当的检测器优化,可以通过几乎100%的效率和较低的噪声来实现高达8000光谱的光谱采集速率,并结合了增强的闪烁体/光纤成像堆栈。

此类组件还提高了基于CCD的GIF光谱仪的数据质量和生产率。GIF连续体建立在鳗鱼和EFTEM的分析可能性的基础上。

如果高质量数据对于观察近边缘细胞结构(ELNES)的能量损失至关重要,则降低的噪声电子设备在用于痕量元素分析和化学分析时会优化鳗鱼的敏感性。

此外,高光谱采集率被转换为综合光谱图像的快速收集,从而消除了仅检查小型子区域以逃避伪像的限制,例如样品漂移和梁损伤。

最近设计的能量选择的缝隙机制促进了覆盖能量的单个光谱的收集范围高达3000 eV,从而产生比以往任何时候都更丰富的频谱图像。

这些技术优势还增强了能量过滤图像和衍射模式,使原位eftem和原位使用GIF连续体时,4D茎技术可行。

GIF连续体的压电陶瓷的核心鳗鱼分析

压电陶瓷,包括PBZRXti1-xo3(PZT), are central materials systems in sensor and transducer applications.

压电材料中元素的化学氧化状态和原子配位极大地影响了压电特性,而鳗鱼是提供此信息的理想特征技术。欧洲杯足球竞彩

但是,使用鳗鱼to analyze samples can be challenging due to the mix of light and heavy elements in the compound. The primary edges have extremely high energy-loss features, with the Zr L and Pb M edges located at 2222 eV and 2484 eV, respectively.

Furthermore, the Ti L edge at 456 eV and O K edge at 532 eV was removed from the Zr and Pb edges by almost 2000 eV, making acquisition all the more difficult. It is almost impossible to capture spectra with a satisfactory signal-to-noise ratio at such high energy losses and over such an extensive energy loss range using CCD-based systems from the previous generation.

但是,使用GIF连续体的增强功能来避免这些障碍,并对SI/SRTIO进行完整的分析3/pbzr0.5ti0.5o3(Si/STO/PZT)结构。

si/sto/pzt的haadf茎图像。标有绿色盒子 Spectrum Image shows the region analyzed with EELS. The blue box highlights the integration region for EELS data, shown in Figure 2.

图1。si/sto/pzt的haadf茎图像。标有绿色盒子频谱图像shows the region analyzed with EELS. The blue box highlights the integration region for EELS data, shown in Figure 2. Image Credit: Gatan Inc.

在图1中,HAADF词干图像显示Si/sto/pzt堆栈。标记为光谱图像的绿色区域标志着鳗鱼分析区域(大小138 x 120像素,每个像素的暴露5 ms)。

图1中从蓝色区域积分的单个鳗鱼光谱。ti l和o k边缘与背景减去高能量减速边缘分开显示,以清晰度。

图2。图1中从蓝色区域积分的单个鳗鱼光谱。ti l和o k边缘与背景减去高能量减速边缘分开显示,以清晰度。图片来源:Gatan Inc.

Figure 2 demonstrates an integrated spectrum across the blue region in Figure 1. This spectrum stretches across an energy range from 200 – 3200 eV and includes all elemental edges of the Si/STO/PZT sample.

此外,即使在> 1800 eV的情况下,频谱中的每个边缘也具有足够的信噪比,可以准确地进行任何必需的数据处理,例如精细的结构分析,多个线性最小二乘(MLL)拟合和元素定量和映射。

从数据中提取的Si K和Sr L Eels边缘。注意氧化硅的独特细胞结构和边缘移位。

图3。从数据中提取的Si K和Sr L Eels边缘。注意氧化硅的独特细胞结构和边缘移位。图片来源:Gatan Inc.

例如,使用MLLS拟合的映射实际上将重叠的Si K和Sr L边缘分开,如图3所示。此外,图3中的能量移位和Si K边缘的清晰形状变化可见SIO的存在X在Si/sto/pzt堆栈中层。

Ti,Sr,Si,O和Pb的鳗鱼组成映射。图1显示了该映射区域的位置。

Figure 4.Ti,Sr,Si,O和Pb的鳗鱼组成映射。图1显示了该映射区域的位置。图片来源:Gatan Inc.

然后对Ti L,O K,Si K,Sr L,Zr L和Pb M边缘进行映射,以显示Si/STO/PZT结构中的元素分布。由于在每个像素上获取的光谱都包含所有元素边缘,因此可以轻松地组合单个原始元素图以生成图4中显示的综合元素分布图。

鳗鱼的精细结构4+ L2,3 edges in STO and PZT.

Figure 5.鳗鱼的精细结构4+l2,3Sto和Pzt中的边缘。图片来源:Gatan Inc.

该地图是在每个像素的非常短(5 ms)的曝光时间,总收集时间少于90秒。不需要数据增强过程或过滤以提高整体质量。

In addition to periodic changes in Ti concentration that correlate with image contrast changes seen in Figure 1, the map uncovers the SiOX在Si/STO接口处为中间层的区域。

图5显示了对Ti L的仔细检查2,3Sto和PZT区域的边缘。每个边缘都显示出强烈的晶体场分裂。精细的结构还表现出峰值最大值的略有变化,并转移到峰强度。这些变化标志着Ti的不同原子排列4+在Sto和Pzt中。

GIF连续体的区别

GIF Continuum如Si/STO/PZT堆栈的光谱成像所示,可以显着扩大鳗鱼的分析可能性。新的重新设计的能量缝隙有望在光路径中适当的光谱对齐,并增加了单个光谱可以覆盖到3000 eV的能量范围。

此外,GIF Continuum的新检测器堆栈技术大大提高了灵敏度,同时降低了噪声,并在使用低光束电流或快速获取时间时提供了高质量的光谱。

A data-rich analysis of the Si/STO/PZT structure can be obtained by utilizing the GIF Continuum. The benefits of the GIF Continuum go as far as all current samples of interest for EELS characterization and also to samples where EELS analysis was not feasible using previous generation spectrometer technology.

此信息已从Gatan,Inc。提供的材料中采购,审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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    Gatan Inc.(2022,12月7日)。使用电子能量损失光谱(EEL)进行高速组成和化学分析。azom。于2022年12月26日从//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=21203检索。

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    Gatan Inc ..“使用电子能量损失光谱(EEL)进行高速组成和化学分析”。AZoM。26December 2022. .

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    Gatan Inc ..“使用电子能量损失光谱(EEL)进行高速组成和化学分析”。azom。//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=21203。(2022年12月26日访问)。

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    Gatan Inc. 2022。使用电子能量损失光谱(EEL)进行高速组成和化学分析。Azom,2022年12月26日,https://www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=21203。

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