氧气通常用于冶炼过程中，以消除铜矿中的铁或硫等不需要的元素，从而可以检索纯铜。
图片来源：Bruker Axs Inc.
氧的测定是对“无氧铜”（OFC）（氧含量≤10ppm）的广泛需求中的基本质量控制标准。
Cu-Etp（电解性螺距铜）是最广泛使用的铜型，因为其高导电性质。
众所周知，Cu-ETP具有相对较高的氧气浓度的高达约600 ppm以及氢的含量，这使得这种疾病更容易被称为铜“氢疾病”或“氢疾病”。
氢仍然是固体金属中无效和“气泡”形成的主要原因，通常会导致晶格缺陷改变材料的机械性能。
这些因素突出了准确确定氧气和氢含量在整个铜生产和精炼过程中的过程以及质量控制中的重要性。
这G6 Leonardo是一种负担得起，高效且可靠的工具，用于确定铜中的氧气和氢。
测量原理
通过惰性气体融合（IGF）进行固体中氢和氧的测定 - 在惰性气体流下，样品在石墨坩埚中融合。
G6 Leonardo配备了高功率电极炉，使高达3000°C的温度可分解各种样品 - 甚至是耐火的强大样品。
当暴露于这些条件时，样品中存在的氧气将与石墨坩埚的碳反应，以定量形成一氧化碳（CO）。虽然发生这种情况，但样品中存在的氢也将作为h释放2在熔化过程中。
通过高级非分散红外探测器评估CO，而通过热导性检测器评估氢。
CO和H2在此过程中直接确定。由于Smart Molecule Sequence™提供的检测技术，它们在1：1的比例中保持绝对不变。
在标准分析周期中，坩埚被淘汰以去除污染物。这是通过将坩埚加热到比分析温度高约200°C的坩埚来完成的 - 在分析之前执行的超出步骤以确保可忽略不计的空白值。
测定氧和氢的样品质量通常在0.3 g至1.0 g的区域内。可以分析这些质量，而无需额外的通量。
G6 Leonardo屏蔽的旋转样品端口使不同形状的样品（例如，碎片，颗粒和芯片）转移到坩埚中，而无需使用额外的胶囊，并且没有干扰的风险。
在需要确定粉末状样品的空白的情况下，使用锡或镍胶囊。TIN也可以用作通量来帮助支持熔体均匀性，并确保材料中存在的氧气和氢的释放。
图1。fusion in fusion.ements oh oh oh oh的电极炉编程。红色：超出和延迟；蓝色：分析时间。图片来源：Bruker Axs Inc.
FusionControl - 温度很重要
可以通过集成的高温计（FusionControl）监测应用于样品的温度，以防止过热并形成不需要的副产品。虚拟模式可确保整个分析中的稳定条件，例如，“乘温度”模式。
样品制备
如果不以适当的形式出现，则可以通过打孔或切割以销钉或零件形式生产样品。这对于确定氧气尤为重要，在氧气测定中应通过蚀刻去除任何现有的表面改变。
蚀刻过程始于将浓缩的HCl施加3分钟，然后再用酸混合物1分钟开始。该酸混合物由等分的乙酸（99％），硝酸（65％）和磷酸（85％）组成。最后，将样品用蒸馏水和丙酮冲洗三次。
可以通过在丙酮中冲洗并用温暖的空气干燥来制备新鲜产生的样品。ASTM E 2575提供了对采样和准备铜和铜合金样品的标准实践的完整描述。
方法参数
Fusion.Elements软件具有电极炉的虚拟控制模式，尽管控制模式是电流或电源，但促进了直接温度输入。
方法参数如下：
- 炉控制：电源（虚拟划分的温度）
- 吹口：45秒（1800°C）
- 分析延迟：10秒（1600°C）
- 分析：等温（1600°C）
- 分析时间：100-120秒（n2载气）
Fusion.elements软件能够以图形方式可视化最终的温度与时间曲线。
校准
可以通过NIST，EZRM或其他适当的参考材料进行分析仪的校准。
潜在的存在氧表面改变要求氧气的校准标准以销钉或球形式提供。这些通常涂有金色（球）或锡（销）。
没有认证的参考材料（CRM）可用于铜中的氢，但欧洲杯足球竞彩可以将钢标准用于此目的。
程序
空白价值的确定
使用校准向导，在分析此之前，应在下部电极尖端上放置石墨坩埚，至少应将空白值重复3个重复。
当希望建立一个空白以使用胶囊分析粉末状样品时，必须在分析之前将开放式胶囊放入分析仪的样品端口中。清洁复制之间的上部和下电极也很重要。
图2。峰示例OFC。图片来源：Bruker Axs Inc.
测量参考材料欧洲杯足球竞彩
- 使用校准向导，可以从可用标准列表中选择最合适的方法并选择CRM进行校准。如果不存在，则可以通过定义指定，认证的浓度和认证错误来添加这些。
- 接下来，应称量约1.0 g的参考材料，并在将样品放入样品漏斗中之前将其精确的质量转移到软件中。
- 在将石墨坩埚放在下部电极的尖端之前，应清洁上部和下部电极，并开始分析。
- 对于使用的每种参考材料，应将步骤2-3至少重复3次。
- 该方法应使用前面记录的空白值进行校准，并使用合适的参考材料获得的结果。欧洲杯足球竞彩该设备的用户手册可以提供此步骤的更多详细信息。
样品测量
- 在测量中心，应称量适当数量的准备样品，并将其确切的质量转移到软件中。然后应将样品放入样品漏斗中。
- 石墨坩埚应放在下部电极的尖端上并进行分析。
- 应重复步骤1-2进行样品分析，上下电极按常规间隔清洗，并根据需要在防尘陷阱中交换玻璃羊毛。
典型的结果
一系列对标准和生产样品的重复测量表明G6 Leonardo的该方法的可重复性和可重复性。
表格1。资料来源：Bruker Axs Inc.
| AR 147 |
| 认证值： |
O：7（±1）ppm
H：未经认证 |
| 质量 / g |
氧气 / ppm |
氢 / ppm |
| 0.5361 |
6.7 |
0.9 |
| 0.4750 |
6.5 |
0.9 |
| 0.4521 |
7.0 |
1.0 |
| 0.5586 |
6.4 |
0.9 |
| 0.5092 |
6.9 |
1.1 |
| 意思1） |
6.7 |
1.0 |
| 标准1） |
0.3 |
0.1 |
表2。资料来源：Bruker Axs Inc.
| AR 149 |
| 认证值： |
O：0.0312（±0.0005）％
H：未经认证 |
| 质量 / g |
氧 /％ |
氢 / ppm |
| 0.3379 |
0.0314 |
0.7 |
| 0.2842 |
0.0313 |
0.4 |
| 0.3299 |
0.0309 |
0.4 |
| 0.3455 |
0.0315 |
0.7 |
| 0.3776 |
0.0310 |
0.4 |
| 意思 |
0.0312 |
0.5 |
| 标准 |
0.0003 |
0.2 |
表3。资料来源：Bruker Axs Inc.
| Cu-Rod（未经处理的生产样品） |
| 质量 / g |
氧 /％ |
氢 / ppm |
| 0.5112 |
0.0250 |
3.9 |
| 1.0013 |
0.0256 |
3.3 |
| 0.8679 |
0.0251 |
4.0 |
| 0.9841 |
0.0254 |
3.6 |
| 0.6237 |
0.0246 |
3.2 |
| 意思1） |
0.0251 |
3.6 |
| 标准1） |
0.0004 |
0.4 |
1）平均值=算术平均值；std =绝对标准偏差（1σ）
概括
G6 Leonardo提供了必要的精度，以以紧凑的形式确定铜和氧气，需要最小的维护。
该仪器的创新SampleCare™机制及其功能强大，用户友好的软件结合在一起，以确保强大和具有成本效益的操作。
G6 Leonardo代表了几乎任何金属生产行业中质量控制的理想选择。
该信息已从布鲁克·阿克斯公司（Bruker Axs Inc.）提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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