镍是由两个非常不同的矿石,硫酸和乳酸产生的。通常在铜矿旁找到亚硫酸矿石,并在地下开采,而雷氏矿石主要位于印尼等热带国家,并从地面下方的一系列深度开采。
镍的生产近来的需求增加了,因为镍是电动汽车中使用的锂离子电池的主要元素。因此,在精炼和采矿过程中测量这些矿石需要精确,有效和准确的技术。
X射线荧光光谱法(XRF)是一种良好的分析技术,可在具有最低样品制备和高精度的材料中建立化学组成。欧洲杯足球竞彩这使其成为多个行业中流行的质量和过程控制方法。
仪器
Thermo Scientific™ARL™Quant’x EDXRF光谱仪具有硅漂移检测器(SDD)和50瓦RH或AG目标X射线管,该管以50 kV的最大激发电压冷却空气。
一组九个主梁过滤器经过设计,以增强从F到AM的所有元素的峰值到背景信号。使用旋转器的10位自动采样器使多个样品的自主分析成为可能。
它的SDD仍然是所有能量分散探测器的性能的基准。30mm²的实质活性面积允许样品释放的特征元素X射线成功捕获。
激发条件
在EDXRF中,通过样品的靶向激发来实现精度和灵敏度,以仅荧光荧光。这ARL Quant’x EDXRF光谱仪提供了几种主要的光束过滤器,可用于理想的背景控制和激发电压(4-50 kV)的几乎无尽的组合。
如表1所示,在每次镍矿石样品上获得了5分钟的总直播时间,可以在每个镍矿石样品上获取光谱。根据特定的应用,可以进一步调整测量时间。分析在空中进行。
表格1。分析条件。资料来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
健康)状况 |
电压 |
管过滤器 |
中等的 |
活时间 |
元素 |
低za |
4 |
没有过滤器 |
空气 |
180 |
MG,AL,SI |
低ZB |
8 |
C厚 |
空气 |
60 |
s,ca,k |
中ZA |
16 |
Ag薄 |
空气 |
60 |
Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn |
样品制备
使用ORES的17个镍矿石认证参考材料(CRM)进行校准欧洲杯足球竞彩®。将样品按在20吨时没有粘合剂的颗粒中。
表2列出了通过校准测量的各种氧化物的浓度范围以及RMSE(均方根误差)和各种化合物获得的R²值。
表2。分析镍矿石的浓度范围和校准参数值。资料来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
元素 |
最低% |
最大限度 % |
r2 |
RMSE |
MGO |
0.7 |
27.3 |
0.9986 |
0.4 |
al2o3 |
1.6 |
17.5 |
0.9985 |
0.2 |
Sio2 |
22.8 |
48.0 |
0.9896 |
0.8 |
所以3 |
0.03 |
0.19 |
0.9897 |
0.007 |
k2o |
0.069 |
0.228 |
0.9935 |
0.006 |
CAO |
0.13 |
3.11 |
0.9995 |
0.019 |
TIO2 |
0.02 |
1.36 |
0.9998 |
0.003 |
cr2o2 |
0.17 |
1.75 |
0.9971 |
0.02 |
mno |
0.11 |
1.94 |
0.9997 |
0.008 |
铁2o2 |
12.7 |
46.0 |
0.9986 |
0.4 |
co |
0.023 |
0.090 |
0.9839 |
0.003 |
你 |
0.05 |
2.94 |
0.9993 |
0.02 |
铜 |
0.007 |
0.05 |
0.9999 |
0.00014 |
Zn |
0.007 |
0.035 |
0.9968 |
0.0005 |
校准
通过将元件的特征X射线强度与氧化物浓度联系起来,已经达到了校准曲线。X射线荧光量化了元素,但是当样品中仅发现一种不同类型的氧化物时,结果可以直接归因于这些元素的氧化物形式。
图1至14证明了MGO,Ni,Sio₂,Al₂o₃,K₂o,So₃,Tio₂,Cao,Mno,Mno,Cr₂o₃,Co,Fe₂o₃,Zn和Cu获得的计算与给定的浓度图。
图1。NI计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图2。MGO计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图3。al2o3计算与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图4。Sio2计算与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图5。所以3计算与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图6。k2o计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图7。CAO计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图8。TIO2计算与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图9。cr2o3计算与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图10。MNO计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图11。铁2o3计算与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图12。CO计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图13。CU计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
图14。Zn计算的与给定浓度相比。图片来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
验证
为了验证校准,使用了两种镍矿参考材料(192和199)。欧洲杯足球竞彩表3列出了这些参考材料的分析结果。欧洲杯足球竞彩
表3。使用ARL Quant’x光谱仪的标准192和199的结果精度。资料来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
|
mgo% |
al2o3% |
Sio2% |
所以3% |
k2o% |
cao% |
TIO2% |
cr2o3% |
mno% |
铁2o3% |
共同% |
你 % |
铜% |
Zn% |
192参考 |
21.32 |
2.76 |
43.58 |
- |
- |
0.313 |
0.036 |
0.9129 |
0.277 |
18.1 |
0.0404 |
1.77 |
- |
0.0176 |
192分析 |
21.86 |
2.61 |
43.97 |
0.03 |
0.0104 |
0.308 |
0.034 |
0.8854 |
0.269 |
18.2 |
0.0376 |
1.80 |
0.0060 |
0.0164 |
199参考 |
0.742 |
17.47 |
24.93 |
0.08 |
0.069 |
0.208 |
0.842 |
0.686 |
1.94 |
41.01 |
0.0554 |
0.0995 |
0.0189 |
0.0198 |
199分析 |
0.880 |
17.94 |
24.58 |
0.07 |
0.0724 |
0.213 |
0.840 |
0.695 |
1.95 |
40.68 |
0.0566 |
0.0984 |
0.0189 |
0.0206 |
将CRM参考值与两个CRM的10个重复分析进行比较,而表4A和4B呈现每个CRM的可重复性结果。
表4A。使用ARL Quant’x光谱仪的标准192的可重复性结果。资料来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
|
mgo% |
al2o3% |
Sio2% |
所以3% |
k2o% |
cao% |
TIO2% |
cr2o3% |
mno% |
铁2o3% |
共同% |
你 % |
铜% |
Zn% |
重复01 |
21.853 |
2.574 |
44.171 |
0.032 |
0.0104 |
0.307 |
0.034 |
0.885 |
0.269 |
18.187 |
0.036 |
1.803 |
0.0060 |
0.0164 |
重复02 |
21.992 |
2.565 |
43.843 |
0.031 |
0.0104 |
0.309 |
0.032 |
0.882 |
0.266 |
18.175 |
0.038 |
1.803 |
0.0060 |
0.0158 |
重复03 |
21.785 |
2.633 |
44.018 |
0.032 |
0.0104 |
0.307 |
0.034 |
0.886 |
0.268 |
18.174 |
0.039 |
1.802 |
0.0060 |
0.0164 |
重复04 |
21.843 |
2.625 |
43.916 |
0.029 |
0.0104 |
0.308 |
0.033 |
0.886 |
0.270 |
18.202 |
0.037 |
1.800 |
0.0060 |
0.0164 |
重复05 |
21.448 |
2.712 |
44.334 |
0.033 |
0.0104 |
0.308 |
0.038 |
0.886 |
0.270 |
18.209 |
0.036 |
1.807 |
0.0060 |
0.0167 |
重复06 |
21.950 |
2.589 |
43.882 |
0.032 |
0.0104 |
0.307 |
0.034 |
0.888 |
0.268 |
18.188 |
0.037 |
1.800 |
0.0060 |
0.0162 |
重复07 |
21.901 |
2.607 |
43.973 |
0.030 |
0.0104 |
0.307 |
0.030 |
0.886 |
0.270 |
18.173 |
0.039 |
1.804 |
0.0060 |
0.0167 |
重复08 |
21.958 |
2.586 |
43.913 |
0.028 |
0.0104 |
0.306 |
0.034 |
0.886 |
0.270 |
18.199 |
0.038 |
1.803 |
0.0060 |
0.0165 |
重复09 |
21.950 |
2.626 |
43.707 |
0.031 |
0.0104 |
0.308 |
0.038 |
0.888 |
0.269 |
18.185 |
0.038 |
1.802 |
0.0060 |
0.0163 |
重复10 |
21.964 |
2.581 |
43.964 |
0.030 |
0.0104 |
0.310 |
0.035 |
0.882 |
0.271 |
18.198 |
0.040 |
1.804 |
0.0060 |
0.0166 |
平均 |
21.864 |
2.610 |
43.972 |
0.031 |
0.0104 |
0.308 |
0.034 |
0.885 |
0.269 |
18.189 |
0.038 |
1.803 |
0.0060 |
0.0164 |
1 sigma |
0.160 |
0.043 |
0.175 |
0.002 |
- |
0.001 |
0.002 |
0.002 |
0.001 |
0.013 |
0.001 |
0.002 |
- |
0.0003 |
%RSD |
0.73 |
1.65 |
0.40 |
4.86 |
- |
0.32 |
6.95 |
0.23 |
0.51 |
0.07 |
3.34 |
0.12 |
- |
1.62 |
最低限度 |
21.448 |
2.565 |
43.707 |
0.028 |
0.0104 |
0.306 |
0.030 |
0.882 |
0.266 |
18.173 |
0.036 |
1.800 |
0.0060 |
0.0158 |
最大 |
21.992 |
2.712 |
44.334 |
0.033 |
0.0104 |
0.310 |
0.038 |
0.888 |
0.271 |
18.209 |
0.040 |
1.807 |
0.0060 |
0.0167 |
表4b。使用ARL Quant’x光谱仪的标准重复性结果199。资料来源:Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析欧洲杯足球竞彩
|
mgo% |
al2o3% |
Sio2% |
所以3% |
k2o% |
cao% |
TIO2% |
cr2o3% |
mno% |
铁2o3% |
共同% |
你 % |
铜% |
Zn% |
重复01 |
1.009 |
17.750 |
24.609 |
0.069 |
0.074 |
0.213 |
0.845 |
0.696 |
1.943 |
40.653 |
0.056 |
0.098 |
0.0191 |
0.0212 |
重复02 |
1.053 |
17.755 |
24.563 |
0.073 |
0.071 |
0.213 |
0.839 |
0.693 |
1.945 |
40.680 |
0.058 |
0.099 |
0.0192 |
0.0205 |
重复03 |
0.981 |
17.827 |
24.559 |
0.077 |
0.073 |
0.215 |
0.847 |
0.694 |
1.942 |
40.698 |
0.056 |
0.098 |
0.0190 |
0.0209 |
重复04 |
0.773 |
18.055 |
24.612 |
0.074 |
0.073 |
0.213 |
0.838 |
0.694 |
1.950 |
40.683 |
0.057 |
0.099 |
0.0186 |
0.0208 |
重复05 |
0.887 |
17.903 |
24.685 |
0.074 |
0.073 |
0.214 |
0.841 |
0.690 |
1.950 |
40.651 |
0.058 |
0.098 |
0.0189 |
0.0208 |
重复06 |
1.203 |
17.767 |
24.359 |
0.073 |
0.071 |
0.213 |
0.838 |
0.697 |
1.940 |
40.669 |
0.055 |
0.098 |
0.0188 |
0.0196 |
重复07 |
1.024 |
17.885 |
24.488 |
0.078 |
0.074 |
0.211 |
0.848 |
0.690 |
1.939 |
40.656 |
0.057 |
0.098 |
0.0190 |
0.0209 |
重复08 |
0.389 |
18.263 |
24.756 |
0.074 |
0.073 |
0.213 |
0.836 |
0.698 |
1.953 |
40.693 |
0.058 |
0.099 |
0.0188 |
0.0202 |
重复09 |
0.746 |
18.160 |
24.516 |
0.076 |
0.072 |
0.215 |
0.835 |
0.699 |
1.941 |
40.687 |
0.055 |
0.099 |
0.0190 |
0.0210 |
重复10 |
0.737 |
18.040 |
24.614 |
0.075 |
0.071 |
0.213 |
0.836 |
0.695 |
1.948 |
40.688 |
0.058 |
0.098 |
0.0186 |
0.0204 |
平均 |
0.880 |
17.941 |
24.576 |
0.074 |
0.072 |
0.213 |
0.840 |
0.695 |
1.945 |
40.676 |
0.057 |
0.098 |
0.0189 |
0.0206 |
1 sigma |
0.229 |
0.181 |
0.109 |
0.002 |
0.001 |
0.001 |
0.005 |
0.003 |
0.005 |
0.017 |
0.001 |
0.001 |
0.0002 |
0.0005 |
%RSD |
26.03 |
1.01 |
0.44 |
3.28 |
1.56 |
0.49 |
0.56 |
0.43 |
0.25 |
0.04 |
2.29 |
0.62 |
1.06 |
2.27 |
最低限度 |
0.389 |
17.750 |
24.359 |
0.069 |
0.071 |
0.211 |
0.835 |
0.690 |
1.939 |
40.651 |
0.055 |
0.098 |
0.0186 |
0.0196 |
最大 |
1.203 |
18.263 |
24.756 |
0.078 |
0.074 |
0.215 |
0.848 |
0.699 |
1.953 |
40.698 |
0.058 |
0.099 |
0.0192 |
0.0212 |
结论
本文演示了ARL Quant’x EDXRF光谱仪适合研究镍矿样品的适用性。这种紧凑的仪器可以快速可靠地分析镍矿石。
可重复性和准确性结果证实,在分析空气中的压力粉末时,可以实现正确的结果。这是经常在偏远地区运行的镍矿石矿山的主要好处。
此信息已从Thermo Fisher Scientific - 材料与结构分析提供的材料中采购,审查和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此消息来源的更多信息,请访问Thermo Fisher科学 - 材料与结构分析。欧洲杯足球竞彩