使用交钥匙电子衍射系统对纳米晶体的结构测定

电子衍射，也称为3DED/微型（3维电子衍射或微电子衍射），是一种革命性的结构科学发展分析技术。欧洲杯线上买球

图片来源：Rigaku Corporation

单晶X射线衍射（SC-XRD）通常称为样品表征的黄金标准，提供分子及其结晶堆积的三维结构，通常具有高精度。使用当前的最新X射线衍射仪，可以将样品测量至约1微米。随着电子衍射的出现，也可以阐明低于此极限的纳米晶体，即使是数十纳米，也可以阐明。

在获得电子衍射之前，合成化学家被迫使用NMR试图假设仅形成纳米晶体的新材料的3D结构。欧洲杯足球竞彩对于复杂的分子，NMR的解释极具挑战性。结果，研究人员寻找替代方案。

科尔布出版的早期作品等。（2007）和什等。al。（2013）为开发这种新技术铺平了道路。

世界上第一个电子衍射仪的演变

鉴于电子衍射对晶体学界的潜力，Rigaku和Jeol建立了合作伙伴关系，在2020年开发了世界上第一个商业可用的电子衍射系统。

第二年，该协作最终达到了Xtalab Synergy-ED，这是一种专用的电子衍射仪。这Xtalab Synergy-ed完全整合两家公司的专业知识，即：

• Rigaku的高速，高敏性检测器（Hypyix-ED）和高功率晶体学软件
• JEOL在稳定电子梁的生成和控制方面的专业知识

该系统结合了从数据收集到使用Crysalis的三维分子结构的结构确定的无缝工作流程^Pro-ED，Rigaku久经考验的Crysalis的延伸^ProSC-XRD的结构确定软件。

电子衍射与SC-XRD的不同之处在于，它使用电子作为源而不是X射线。这使晶体学家能够检查小于SC-XRD的〜1 µm极限的晶体。

由于电子与X射线相比，电子与物质相互作用的程度更大，因此理想地适合电子衍射。这使其成为SC-XRD的高度互补技术。

电子衍射的挑战

电子衍射的挑战与SC-XRD的挑战不同

• 吸收 - 小晶体通常更好，因为即使是小晶体也可以完全停止电子束。
• 动力学衍射 - 电子束在晶体穿越时多次衍射。因此，晶体越厚，动力学效果越大，这对于解决和完善晶体结构可能是有问题的。
• 样品衰减 - 将晶体暴露于高能电子束会导致衰减。可以通过使用低温数据收集和/或精心选择的光束强度和扫描速度来克服这。

电子衍射系统

图片来源：Rigaku Corporation

Rigaku的Xtalab Synergy-Ed由一个垂直真空柱组成，该柱可确保样品在整个扫描过程中保持在光束中。该色谱柱包含JEOL电子源和光学系统。

样品安装在允许X，Y，Z和倾斜调整的阶段，以进行精确的样品定位。冷冻转移样品持有人也可用于敏感样品。

Xtalab Synergy-ED使用Hyperix-Ed检测器。这类似于SC-XRD中使用的其他Hypix检测器，因为它是事件驱动的，这意味着它：

• 计数每个衍射电子
• 不会产生任何黑暗的噪音或读数噪音
• 提供高帧速率
• 产生高质量的数据

使用相同的crysalis控制系统^Pro软件包作为Rigaku的SC-XRD系统，这意味着任何熟悉这些系统的人几乎都能立即执行电子衍射实验。唯一的区别是样本可视化和居中功能，这些功能是自称和直观的。分析工作流程相同。

与X射线衍射实验一样，Crysalis^Pro同时执行数据采集和数据处理。Autochem，已完全集成到Crysalis^Pro，在数据收集过程中执行快速，完全自动化的结构解决方案和改进，从而优化生产率。

由于安装方法和电子衍射实验中的样本访问有限，通常需要合并多个晶粒的数据以生成完整的数据集。crysalis^Pro使其成为一个简单的操作，还可以应用所有校正和缩放来生成最终的HKL反射文件。

样品制备

为微型实验制备样品相对简单，涉及：

1. 准备细粒的样品
2. 连接到TEM网格
3. 将网格加载到Xtalab Synergy-Ed中

结果

以下是已经使用电子衍射确定的结构的示例，通常使您可以在不同地图中看到氢位置。使用Xtalab Synergy-ed使用Crysalis^Pro软件。结构是通过自动化学自动改进的，或者使用olex2手动进行。

使用适合电子衍射的SFAC指令来完善结构。在某些情况下，单粒为结构溶液提供了足够的完整性。在其他情况下，通过合并来自多种晶粒的数据集来解决结构。

第一次尝试与Xtalab协同作用的数据求解结构的一些示例，包括药物化合物，无机矿物质和从Triclinic到Tetragaonl对称性的复合物。（a）乙酰氨基酚（乙酰氨基酚），（b）胞苷，C0）葡萄糖，（d）四氯鞘醇钾，（e）gefitnib和（f）铁（f）铁（II）苯甲酸苯胺BIS（吡啶定）络合物。图片来源：Rigaku Corporation

使用XTALAB协同ED系统的数据发布的第一个发布的结构伯明翰大学和诺丁汉大学的研究人员在《自然传播》杂志上报道了。

在本文中，由Neil Champness教授领导的一个研究团队成功地确定了使用电子衍射的困难轮济烷晶体的结构。这是在使用同步器束线上使用X射线解决结构的尝试不成功。

轮济烷结构使用Rigaku Xtalab协同 - 电子衍射仪确定。图片来源：Rigaku Corporation

申请

该技术在诸如：

• 催化
• 储能和替代能量
• 气溶胶研究
• co₂减少
• 生物矿化
• 药品
• 医疗技术
• 矿物学
• 考古学

结论

现在可以使用电子衍射的纳米晶体和样品对常规X射线衍射研究的直接结构测定。

首次在商业上获得完全专用的电子衍射仪Xtalab Synergy-ed，它能够从以前无法衡量的样品中产生结构性改进。

该交钥匙系统是现有单晶衍射仪的理想补充，由于其紧凑的设计，可以轻松地容纳到现有的X射线实验室中。

由Crysalis驱动^Pro对于许多晶体学家熟悉的软件界面，用户将能够在几乎没有培训的情况下执行电子衍射实验，并有可能使用这种新兴的分析技术快速生成出版物。

参考

1. 科尔布等，（2007年），迈向自动衍射断层扫描：第一部分 - Data获取，超镜检查，107，（6-7），507-513
2. Shi等。（2013），蛋白质微晶的三维电子晶体学，Elife
3. Pearce等，（2021），Perylenediimide-Pillar [5] Arene Rotaxanes，Nature Communications 13，415（2022）中的选择性光诱导的电荷分离。https://doi.org/10.1038/s41467-022-28022-3

此信息已从Rigaku Corporation提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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