镍是来自两个非常不同的矿石;砖红壤性和sulfidic。红壤的矿石通常是发现在热带国家,如印尼和从多个深度挖掘下表面,而sulfidic矿石通常是发现结合通过地下开采铜矿。
镍是一个重要的组件的锂离子电池在电动汽车和其他日常使用设备,最近有一个重要的镍生产需求激增。
由于,快速、准确的分析方法是必要的精确量化这些矿石的开采和提炼过程。
x射线荧光光谱法(光谱仪)是一个历史悠久,高精度分析方法,有能力建立化学成分与最小样品制备材料,使其成为首选的技术流程和质量控制的行业。欧洲杯足球竞彩
仪表
的热科学™陆军研究实验室的OPTIM 'X™WDXRF光谱仪开发与操作方便,维护成本最小化。
仪器包括一个热科学SmartGonio,能够从氟(f) 9日封面元素铀(92 u)。存在两种不同的版本,在50 W或新的200 W版本。50 W版本是用于测试本文中概述。
外部或内部水冷却没有必要用这个仪器具有更好的光谱分辨率10倍比传统x荧光仪以及一流的精度和稳定性。它有一个出色的表现为钠(na) 11日,镁(12毫克)和氟(f) 9日。
分析条件
如表1所示,从每个镍矿石样品光谱被利用的总体分析时间10.4分钟陆军研究实验室的OPTIM 'X 50 W的力量。测量时间可以更好的校准要求为每个特定的应用程序。
表1。分析条件。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
的名字 |
组件类型 |
分析时间[s] |
kV |
马 |
倪Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
锌Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
Cr Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
Ti Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
如果卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
年代Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
P Ka 1, 2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
Mg Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
K Ka 1, 2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
Ca卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
艾尔卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
Mn Ka 1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
公司卡1、2 |
测角光谱仪 |
60 |
30. |
1.67 |
菲卡1、2 |
测角光谱仪 |
36 |
30. |
1.67 |
总计算时间可以减少2.5倍当使用OPTIM 'X陆军研究实验室的200 W版本同时实现模棱两可的准确度和精密度。因此,全面分析时间减少到4分钟左右。
样品制备
校准进行了18镍矿crm。样品与样品通量的比例为1:20被整合进珠子没有点火。硝酸铵氧化剂被引入融合组合。
表2显示范围的各种氧化物浓度校准。R2和看到(估计的标准误差)的值是为每个不同的化合物。
表2。浓度范围和校准参数值分析镍矿石。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
元素 |
校准 |
R2 |
看到 |
N |
最小值% |
马克斯% |
艾尔2O3 |
17 |
1.599 |
17.470 |
0.9998 |
0.0813 |
曹 |
18 |
0.133 |
3.106 |
0.9999 |
0.0096 |
Cr2O3 |
17 |
0.170 |
1.750 |
0.9980 |
0.0204 |
菲2O3 |
15 |
12.728 |
45.990 |
0.9998 |
0.1521 |
K2O |
5 |
0.069 |
0.228 |
0.9831 |
0.0089 |
分别以 |
17 |
0.742 |
27.306 |
0.9998 |
0.1551 |
MnO |
18 |
0.109 |
1.940 |
0.9996 |
0.0096 |
NiO |
18 |
0.066 |
3.740 |
0.9996 |
0.0214 |
SiO2 |
16 |
22.790 |
47.970 |
0.9993 |
0.2415 |
TiO2 |
13 |
0.035 |
1.360 |
0.9998 |
0.0063 |
有限公司3O4 |
16 |
0.031 |
0.123 |
0.9921 |
0.0027 |
P2O5 |
7 |
0.005 |
0.173 |
0.9847 |
0.0099 |
所以3 |
7 |
0.004 |
0.189 |
0.9763 |
0.0108 |
氧化锌 |
18 |
0.009 |
0.044 |
0.9504 |
0.0023 |
校准
校准曲线来源于关联元素特征x射线强度氧化物浓度。
x射线荧光测量元素,但结果可能直接对应于这些元素的氧化物形式时只有一个单一氧化物的形式存在于样品。图1 -10年展示NiO的校准曲线获得,分别,艾尔2O3、曹、铬2O3、铁2O3K2O, MnO, SiO2和TiO2,值得大家的尊敬。
图1所示。NiO校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图2。采用校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图3。艾尔2O3校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图4。SiO2校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图5。K2O校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图6。曹校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图7。TiO2校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图8。Cr2O3校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图9。MnO校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图10。菲2O3校准图表。热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
验证
验证校准值,三镍矿参考资料(181年、184年和198年)。欧洲杯足球竞彩
表6展示分析结果为每个这些参考资料。欧洲杯足球竞彩CRM引用值对照,平均10复制分析三个有证,而表3 - 5演示了如何重复的每个10复制有关CRM。
表3。重复性的结果镍矿使用OPTIM 'X光谱仪陆军研究实验室的样本181。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
样本181 -所有值% |
元素 |
艾尔2O3 |
曹 |
有限公司3O4 |
Cr2O3 |
菲2O3 |
K2O |
分别以 |
MnO |
NiO |
P2O5 |
所以3 |
SiO2 |
TiO2 |
氧化锌 |
代表1 |
11.65 |
2.37 |
0.060 |
1.26 |
35.71 |
0.129 |
2.07 |
0.164 |
0.664 |
0.034 |
0.184 |
33.52 |
0.320 |
0.009 |
代表2 |
11.33 |
2.37 |
0.060 |
1.26 |
35.70 |
0.133 |
2.04 |
0.168 |
0.669 |
0.039 |
0.173 |
33.48 |
0.326 |
0.009 |
代表3 |
11.56 |
2.37 |
0.061 |
1.25 |
35.57 |
0.131 |
2.16 |
0.169 |
0.658 |
0.031 |
0.181 |
33.40 |
0.341 |
0.009 |
代表4 |
11.46 |
2.36 |
0.064 |
1.24 |
35.61 |
0.139 |
2.07 |
0.169 |
0.657 |
0.026 |
0.211 |
33.50 |
0.330 |
0.010 |
代表5 |
11.49 |
2.36 |
0.059 |
1.25 |
35.65 |
0.132 |
2.14 |
0.169 |
0.661 |
0.032 |
0.191 |
33.35 |
0.329 |
0.012 |
代表6 |
11.57 |
2.35 |
0.060 |
1.25 |
35.68 |
0.138 |
2.07 |
0.165 |
0.658 |
0.026 |
0.166 |
33.66 |
0.333 |
0.007 |
代表7 |
11.37 |
2.35 |
0.059 |
1.26 |
35.62 |
0.130 |
2.05 |
0.163 |
0.666 |
0.035 |
0.184 |
33.73 |
0.326 |
0.011 |
代表8 |
11.31 |
2.35 |
0.062 |
1.27 |
35.70 |
0.128 |
2.02 |
0.168 |
0.666 |
0.021 |
0.207 |
33.62 |
0.336 |
0.010 |
代表9 |
11.63 |
2.39 |
0.059 |
1.26 |
35.68 |
0.126 |
2.05 |
0.166 |
0.664 |
0.027 |
0.180 |
33.51 |
0.343 |
0.009 |
代表10 |
11.59 |
2.35 |
0.061 |
1.26 |
35.69 |
0.132 |
2.11 |
0.168 |
0.656 |
0.028 |
0.170 |
33.43 |
0.335 |
0.014 |
AVG |
11.50 |
2.36 |
0.060 |
1.26 |
35.66 |
0.132 |
2.08 |
0.167 |
0.662 |
0.030 |
0.185 |
33.52 |
0.332 |
0.010 |
SD |
0.124 |
0.013 |
0.002 |
0.008 |
0.047 |
0.004 |
0.045 |
0.002 |
0.005 |
0.005 |
0.015 |
0.119 |
0.007 |
0.002 |
表4。重复性的结果镍矿使用OPTIM 'X光谱仪陆军研究实验室的样本184。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
样本184 -所有值% |
元素 |
艾尔2O3 |
曹 |
有限公司3O4 |
Cr2O3 |
菲2O3 |
K2O |
分别以 |
MnO |
NiO |
P2O5 |
所以3 |
SiO2 |
TiO2 |
氧化锌 |
代表1 |
4.58 |
0.215 |
0.121 |
1.760 |
39.14 |
0.011 |
3.04 |
0.667 |
1.280 |
0.036 |
0.032 |
42.22 |
0.055 |
0.033 |
代表2 |
4.47 |
0.211 |
0.121 |
1.760 |
39.20 |
0.011 |
2.92 |
0.670 |
1.290 |
0.033 |
0.037 |
42.35 |
0.071 |
0.033 |
代表3 |
4.51 |
0.216 |
0.120 |
1.770 |
39.22 |
0.012 |
3.07 |
0.666 |
1.290 |
0.030 |
0.043 |
42.41 |
0.062 |
0.033 |
代表4 |
4.53 |
0.216 |
0.121 |
1.760 |
39.20 |
0.011 |
3.11 |
0.665 |
1.290 |
0.045 |
0.042 |
42.27 |
0.062 |
0.028 |
代表5 |
4.49 |
0.218 |
0.121 |
1.770 |
39.27 |
0.012 |
3.06 |
0.674 |
1.290 |
0.050 |
0.050 |
42.62 |
0.059 |
0.032 |
代表6 |
4.58 |
0.209 |
0.120 |
1.760 |
39.12 |
0.010 |
3.07 |
0.660 |
1.280 |
0.045 |
0.032 |
42.64 |
0.066 |
0.034 |
代表7 |
4.48 |
0.214 |
0.124 |
1.750 |
39.09 |
0.014 |
3.15 |
0.667 |
1.300 |
0.038 |
0.031 |
42.32 |
0.058 |
0.034 |
代表8 |
4.60 |
0.217 |
0.124 |
1.750 |
39.13 |
0.009 |
3.05 |
0.666 |
1.290 |
0.040 |
0.049 |
42.51 |
0.065 |
0.031 |
代表9 |
4.50 |
0.224 |
0.120 |
1.780 |
39.27 |
0.014 |
3.02 |
0.657 |
1.290 |
0.031 |
0.056 |
42.26 |
0.066 |
0.031 |
代表10 |
4.42 |
0.228 |
0.125 |
1.760 |
39.14 |
0.012 |
3.05 |
0.674 |
1.300 |
0.032 |
0.061 |
42.37 |
0.059 |
0.030 |
AVG |
4.51 |
0.217 |
0.122 |
1.760 |
39.18 |
0.012 |
3.05 |
0.667 |
1.290 |
0.038 |
0.043 |
42.40 |
0.062 |
0.032 |
SD |
0.057 |
0.006 |
0.002 |
0.009 |
0.063 |
0.001 |
0.060 |
0.005 |
0.007 |
0.007 |
0.010 |
0.148 |
0.005 |
0.002 |
表5所示。重复性的结果镍矿使用OPTIM 'X光谱仪陆军研究实验室的样本198。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
样本198 -所有值% |
元素 |
艾尔2O3 |
曹 |
有限公司3O4 |
Cr2O3 |
菲2O3 |
K2O |
分别以 |
MnO |
NiO |
P2O5 |
所以3 |
SiO2 |
TiO2 |
氧化锌 |
代表1 |
15.75 |
0.350 |
0.106 |
0.285 |
46.18 |
0.100 |
0.807 |
1.53 |
0.085 |
0.167 |
0.105 |
22.83 |
1.35 |
0.022 |
代表2 |
15.74 |
0.345 |
0.106 |
0.281 |
46.15 |
0.099 |
0.841 |
1.51 |
0.088 |
0.170 |
0.115 |
23.04 |
1.36 |
0.022 |
代表3 |
15.83 |
0.348 |
0.109 |
0.281 |
46.08 |
0.098 |
0.808 |
1.52 |
0.081 |
0.179 |
0.124 |
22.84 |
1.37 |
0.024 |
代表4 |
15.79 |
0.357 |
0.106 |
0.269 |
46.09 |
0.103 |
0.820 |
1.51 |
0.090 |
0.179 |
0.119 |
22.91 |
1.36 |
0.021 |
代表5 |
15.89 |
0.368 |
0.105 |
0.271 |
46.07 |
0.106 |
0.882 |
1.52 |
0.086 |
0.179 |
0.132 |
23.05 |
1.36 |
0.020 |
代表6 |
15.72 |
0.349 |
0.108 |
0.273 |
46.12 |
0.100 |
0.829 |
1.52 |
0.091 |
0.170 |
0.132 |
22.89 |
1.36 |
0.024 |
代表7 |
15.67 |
0.357 |
0.112 |
0.279 |
46.18 |
0.101 |
0.797 |
1.51 |
0.092 |
0.179 |
0.128 |
22.85 |
1.36 |
0.023 |
代表8 |
15.88 |
0.342 |
0.109 |
0.281 |
46.01 |
0.099 |
0.870 |
1.51 |
0.088 |
0.171 |
0.119 |
22.90 |
1.38 |
0.024 |
代表9 |
15.90 |
0.355 |
0.111 |
0.283 |
46.04 |
0.107 |
0.861 |
1.51 |
0.089 |
0.186 |
0.117 |
23.01 |
1.36 |
0.026 |
代表10 |
15.65 |
0.345 |
0.112 |
0.275 |
46.22 |
0.106 |
0.817 |
1.51 |
0.089 |
0.172 |
0.126 |
23.13 |
1.37 |
0.024 |
AVG |
15.78 |
0.352 |
0.108 |
0.278 |
46.11 |
0.102 |
0.833 |
1.51 |
0.088 |
0.175 |
0.122 |
22.95 |
1.36 |
0.023 |
SD |
0.091 |
0.008 |
0.003 |
0.005 |
0.068 |
0.003 |
0.029 |
0.007 |
0.003 |
0.006 |
0.008 |
0.104 |
0.008 |
0.002 |
表6所示。分析结果使用陆军研究实验室的OPTIM 'X光谱仪的镍矿。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
元素 |
样品181 |
样品184 |
样品198 |
CRM |
AVG |
区别 |
CRM |
AVG |
区别 |
CRM |
AVG |
区别 |
艾尔2O3 |
11.55 |
11.50 |
0.050 |
4.622 |
4.510 |
0.112 |
15.81 |
15.78 |
0.030 |
曹 |
2.372 |
2.360 |
0.012 |
0.216 |
0.217 |
-0.001 |
0.346 |
0.352 |
-0.006 |
Cr2O3 |
0.061 |
0.060 |
0.001 |
0.123 |
0.122 |
0.001 |
0.110 |
0.108 |
0.002 |
菲2O3 |
1.241 |
1.260 |
-0.019 |
1.75 |
1.76 |
-0.010 |
0.285 |
0.278 |
0.007 |
K2O |
35.944 |
35.66 |
0.284 |
39.298 |
39.180 |
0.118 |
45.99 |
46.11 |
-0.120 |
分别以 |
0.132 |
0.132 |
0.000 |
NA |
NA |
NA |
0.101 |
0.102 |
-0.001 |
MnO |
2.054 |
2.08 |
-0.026 |
3.045 |
3.050 |
-0.005 |
0.798 |
0.833 |
-0.035 |
NiO |
0.168 |
0.167 |
0.001 |
0.676 |
0.667 |
0.009 |
1.53 |
1.51 |
0.020 |
SiO2 |
0.652 |
0.662 |
-0.010 |
1.295 |
1.290 |
0.005 |
0.088 |
0.088 |
0.000 |
TiO2 |
0.017 |
0.030 |
-0.013 |
0.017 |
0.038 |
-0.021 |
0.161 |
0.175 |
-0.014 |
有限公司3O4 |
0.189 |
0.185 |
0.004 |
0.060 |
0.043 |
0.017 |
NA |
NA |
NA |
P2O5 |
33.785 |
33.52 |
0.265 |
42.252 |
42.400 |
-0.148 |
22.79 |
22.95 |
-0.160 |
所以3 |
0.339 |
0.332 |
0.007 |
NA |
NA |
NA |
1.36 |
1.36 |
0.000 |
氧化锌 |
0.012 |
0.010 |
0.002 |
0.035 |
0.032 |
0.003 |
0.026 |
0.023 |
0.003 |
结论
本文概述了的能力陆军研究实验室的OPTIM 'X光谱仪镍矿石样本的准确分析。这个工具可以方便可靠和快速分析结果结合特殊重复性在紧凑的住房。
全面分析时间10.4分钟,陆军研究实验室的OPTIM 'X 50 W的力量。测量时间可以校准进一步符合每一个特定的应用程序。
所有计算时间时可能会减少2.5倍的200 W版本支持使用OPTIM 'X和实现等价的准确度和精密度。因此,全面分析所需的时间将会减少到4分钟。
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。欧洲杯足球竞彩
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