充分掌握水泥的属性和长期影响,测量如水化水平,损失点火(法),材料成分(例如,相互研磨石灰石中的碳酸钙)和评估的热分解动力学参数是关键因素。
x荧光(能量色散x射线荧光)是一个历史悠久并且强有力的分析技术对原材料和成品的质量控制测试方法在水泥行业。欧洲杯足球竞彩
WD-XRF(波长色散x射线荧光)和XRD (x射线衍射)也可以使用,但随着分析技术,他们可以是有限的。1热分析通常是用作互补技术光谱仪和XRD时完全理解上面提到的所有参数。
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热分析是什么?
热分析技术是一组样本的属性是与时间或温度监测样品的温度设定在指定的气氛。可以测量的主要参数评估的影响在水泥温度和/或时间。
这些工具通常是由检测单元(如炉热电偶和/或平衡),温度控制单元来管理炉温度和数据记录单元,有能力记录的信号传感器和样品温度进行评估。
而热分析包括一个广泛的技术,主要使用热分析技术是差示扫描量热法(DSC)、动态力学分析(DMA),同时热重量分析法分析(STA)、热重量分析法(TG),或热机械分析(TMA)。主要技术通常用于水泥分析DSC和TG。
DSC和TG解释
DSC技术样品的温度单位,组成一个样本和参考材料,是不同的在一个特定的项目。样品和参考材料之间的温差决定作为温度的函数。图1显示了一个简单的表示一个通用的热通量DSC炉。
通过测量热流,这促进放热和吸热反应的测量方法,包括蒸发可以用来量化材料二水合物和半水石膏在水泥。欧洲杯足球竞彩2
![DSC炉](https://d12oja0ew7x0i8.cloudfront.net/images/Article_Images/ImageForArticle_21805_16570198098472185.png)
图1所示。DSC炉。图片来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
TG技术就是样本的质量跟踪与时间或温度时样品的温度设定在一个特定的氛围。常应用于确定蒸发、分解、氧化和其他温度变化的影响,导致质量的变化。
![STA炉R和S = =参考样本](https://d12oja0ew7x0i8.cloudfront.net/images/Article_Images/ImageForArticle_21805_16570198211131790.png)
图2。STA炉R和S = =参考样本。图片来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
STA (TG / DTA和TG / DSC)与TG类似,但它也包含了差热分析在单一设备。进行水泥时这是最常用的技术分析,因为它提供了TG和DTA / DSC结果,除了能够实现高温(> 1000̊C)。图2显示的一个例子STA水平双梁设计的简化表示。
TG或者STA也可以被连接到一个外部探测器如红外光谱,女士或模型,这将促进进化的识别气体在整个实验过程。
DSC和STA在实践中
步骤1:安装和校准
DSCs和斯塔斯是非常容易使用,不需太多的样品制备。一旦安装到一个无振动区域,系统只可通过清除气体(氮气和/或干燥的空气)和权力。
校准时,DSCs和斯塔斯必须定期检查,以确保它们是在规格内。如果校准是必要的,它通常可以由用户。
步骤2:样品制备和分析
样品可能需要干粉或粘贴的形式固化水泥,用一个准确的重量。然后在一个坩埚,通常由铝或陶瓷,之前被放置在样品持有人。
根据该方法,坩埚或者是开放的,semi-hermitic或密封。10至100毫克的样品重量变化取决于所需的分析和信息。引用也介绍了,这是由相同类型的空坩埚的使用示例。
一旦确定,样品位置温度程序启动分析。温度程序等温线或增加以恒定速率取决于执行必要的方法。
根据购买的系统,它有可能插入样品的帮助下手动或一个autosampler(举起50个样本)。
![样品在DSC炉定位](https://d12oja0ew7x0i8.cloudfront.net/images/Article_Images/ImageForArticle_21805_16570221803999638.png)
图3。样品在DSC炉定位。图片来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
步骤3:结果解释
解释结果,TG、DTA和DSC结果将被使用。
图4和图5显示了TG和DTA结果获得各种类型的水泥。后的结果通过仔细ASTM C1872 - 18。
图4显示了TG曲线(前三名)和壳体(微分热重量分析法)(底部三条曲线)国家统计局的结果:SRM633干1和水化3除了jcm - 211 m 2。在这种情况下,样品的轴代表温度而轴(左)重量百分比(% wt)损失,和y轴(右)代表比例的导数减肥。
每个减肥是由于各种元素在水泥材料和表1中列出。欧洲杯足球竞彩减肥的完整列表可以在由科利尔发表的一篇论文。1
样品的区别是减肥曲线1和2。这决定了组件的不同比例。自由水的增加和哦组减肥还可以看到和量化曲线1和3。
![TG(%)和壳体结果1国家统计局(SRM633) jcm - 211 - 2 m, 3国家统计局水化](https://d12oja0ew7x0i8.cloudfront.net/images/Article_Images/ImageForArticle_21805_16570222147965151.png)
图4。TG(%)和壳体结果1国家统计局(SRM633) jcm - 211 - 2 m, 3国家统计局水化。图片来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
表1。减肥期间水泥样品的分析。来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
温度 |
减肥 |
~ 100̊C |
脱水——自由水 |
120 - 100年̊C |
脱水——石膏晶体水 |
400 - 500年̊C |
脱水-氢氧化钙 |
500 - 750年̊C |
脱水-哦损失 |
图5显示DTA曲线为每个水泥样品。在每个示例中,存在一个吸热峰,这表明有一个减肥的关系和峰值的大小。自校准DTA信号量化热流在一些工具是可行的,结果可以用来量化组件。
![DTA结果1国家统计局(SRM633) jcm - 211 - 2 m, 3国家统计局水化](https://d12oja0ew7x0i8.cloudfront.net/images/Article_Images/ImageForArticle_21805_16570222249016561.png)
图5。DTA结果1国家统计局(SRM633) jcm - 211 - 2 m, 3国家统计局水化。图片来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
DSC也是一个至关重要的技术测试特定的材料时这可能会对水泥性能产生影响。欧洲杯足球竞彩石膏是一种硅酸盐水泥的主要成分;因此,它是至关重要的理解其属性混合之前和之后。
在铣削过程中释放的能量能够生成半水化合物的部分脱水石膏,这可能影响沉降的速度除了水泥的长期性能。3自从XRD和光谱仪有能力提供这些信息,DSC可以表征水泥中发挥核心作用。
![DSC结果脱水石膏](https://d12oja0ew7x0i8.cloudfront.net/images/Article_Images/ImageForArticle_21805_16570223891074933.png)
图6。DSC结果脱水石膏。图片来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
![干燥方程石膏](https://d12oja0ew7x0i8.cloudfront.net/images/Article_Images/ImageForArticle_21805_16570224035341029.png)
图7。石膏干燥方程。图片来源:日立高科技分析科学欧洲杯线上买球
图6显示了石膏的DSC结果。两座山峰(157̊C和202̊C)演示石膏的脱水过程,如图8所示。
通过合并两个山峰,可以清楚地看到如果等式的化学计量学就是预计如果铣有任何轴承最终的产品。
热分析,特别是DSC和TG / STA、都是关键和互补技术荧光、WDXRF水泥和XRD分析。
他们提供有价值的信息,例如水化水平,损失点火(法),材料成分(例如,相互研磨石灰石中的碳酸钙)和热分解动力学参数的水泥、其他技术无法企及的。
他们是相对容易使用,借助autosampler,完整的自动化分析从进样到输出结果成为可能。
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引用
- 过渡和水泥分解温度阶段——热分析数据的集合,n c·科利尔Ceramics-Silikaty, 2016年60(4),338 - 343页
- 水合硫酸盐钙的定量测定水泥通过DSC, j·邓恩,k .奥利弗·g·阮即基材,Thermochimica学报,1987年,121年,页181 - 191
- 水合硫酸盐钙的定量测定水泥通过DSC, j . Zelic l . Ugrina d . Jozic第一国际熟练测试会议,Sinaia,罗马尼亚,11-13th 10月,2007年,页420 - 429
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