氢是利用在几个工业化学过程。例如,氢作为载气在半导体工业使用薄膜沉积和维护半导体设备从损伤到中和残留的氧气。超高纯度氢,这是认证> 99.999%,由这些半导体过程是必要的。
最近,氢作为燃料的来源获得势头燃料电池电动汽车(FCEV),减少空气污染、温室气体排放和化石燃料的依赖相比,典型的内燃机。杂质氢氟化、氨、甲酸,氯化氢,甲醛降低燃料电池的性能即使在低part-per-billion含量水平。
这个应用程序需要氢纯度为99.97%以上。
纯洁的挑战
检测仪器应限制在低磅的范围来满足复杂纯度必需品氢的应用——就像那些在汽车和半导体。提供一种经济、快速的解决方案,它还必须能够同时测量几个气体。
一般来说,当检查这些杂质在ISO 14687国际标准组织定义的氢燃料电池,需要几个分析,通常采用的组合气相色谱法(GC)和光谱技术。
GC技术可以满足灵敏度的要求;然而,维护费用高,所需的时间分析通常是长时间由于所需的样品分离。实时精确的检查提供了更便宜的所有权成本通过红外光谱,但大多数红外光谱设备在市场上需要一个探测器与液态氮冷却并不能获得必要的检测极限等复杂的应用程序。
解决方案
完整的红外光谱范围(500 - 5000厘米1)可以被监控的热科学™MAX-iR™红外光谱气体分析仪使用氘triglycine硫酸(壳体)探测器不需要液氮。
与检测极限等于或高于笨重的液态氮冷却mercury-cadmium-telluride (MCT)探测器,MAX-iR分析仪使最需要杂质的快速、精确测量——使MAX-iR分析仪适合使用在加油站。
热科学™StarBoost™技术-一个可选的敏感性增强让MAX-iR与紧凑的红外光谱分析仪确定杂质气体分析水平从未实现,1磅或以下。
图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
实验
一组12个连续的空白样品进行测试MAX-iR红外光谱气体分析仪的检测极限。research-grade氢纯度为99.9999%或氮没有检测到杂质作为空白样品。
仪器检出限(DL)为特征的三倍标准差12复制。MAX-iR分析器配置用于评估有一个壳体检测器,可以操作的24/7,因为它不需要液氮和维护。
表1。检出限的评估。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
| 化合物 |
最大容许极限在ISO 14687 (ppm) |
MAX-iR壳体DL (ppm) |
| 氨 |
0.1 |
0.020 |
| 二氧化碳 |
2 |
0.010 |
| 一氧化碳 |
0.2 |
0.020 |
| 甲醛 |
0.2 |
0.030 |
| 甲酸 |
0.2 |
0.010 |
| 氯化氢 |
50 * |
0.020 |
| 氢氟化 |
50 * |
0.010 |
| 水 |
5 |
0.100 |
| 总烃(C1-C5) |
2 |
0.200 |
| Non-methane烃(C2-C5) |
2 |
0.200 |
| 甲烷 |
One hundred. |
0.010 |
| 乙烷 |
- - - |
0.020 |
| 乙烯 |
- - - |
0.050 |
| 丙烷 |
- - - |
0.040 |
| 丁烷 |
- - - |
0.080 |
| 戊烷 |
- - - |
0.050 |
*限制总卤代化合物是50 ppm
随着气体表1中列出,壳体配置也可以用来检查其他卤代物种,其中包括,但不限于,二氯二氟甲烷、氯甲烷,氯乙烯,二氯甲烷。
MAX-iR分析仪的StarBoost技术配置比壳体的光谱范围较窄。然而,它提供了改进的敏感性等杂质的有限公司2、公司和CH4。NIST可追踪的校准标准获得了5 ppm的有限公司,有限公司2,CH4在氢平衡确认StarBoost的性能配置微量杂质的分析氢。
使用气体混合系统,这个标准是稀释浓度10磅。空白样品的稀释5 ppm校准混合,research-grade使用氢。
四个浓度水平(10磅5 ppm),用最少的四个在每个复制,被随机检查与StarBoost MAX-iR分析器配置——每天三天来识别准确性、线性和方法检出限(MDL)。也执行测试精度,重复性分析的浓度为10×检测极限在哪里检查30倍(见图1)。
图1所示。浓度图25磅的重复性研究StarBoost MAX-iR仪器配置。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
表2。汇总结果的验证研究StarBoost MAX-iR系统配置。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
|
精度 |
线性 |
精度 |
环保局821 - r - 16 - 006 |
|
%的预期 |
R2 |
标准偏差 |
MDL年代(磅) |
| 二氧化碳 |
1.25% |
0.9999 |
0.70% |
0.7 |
| 一氧化碳 |
2.91% |
0.9999 |
2.43% |
0.6 |
| 甲烷 |
2.15% |
0.9998 |
0.88% |
1.1 |
结论
实时测量的几种痕量杂质存在于大部分氢,MAX-iR分析仪是一个敏感的和灵活的分析工具。分析仪的壳体探测器为快速提供了最有效的解决方法,精确的分析ISO 14687和监测中概述的一些杂质氢燃料电池的质量等级(纯度99.97%)。
监控超高纯度氢半导体等行业有严格的要求,StarBoost配置提供了改进的敏感性对于杂质的一个紧凑的子集。
配置的验证研究建立,StarBoost MAX-iR分析仪是一个非常准确和可靠的工具,达到检测限制到1磅。MAX-iR系统和MAX-iR StarBoost配置非常适合使用的字段,可以使用24/7液氮和维护是必需的。
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。欧洲杯足球竞彩
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