金属元素在地球上的生命起着至关重要的作用,是人类和动物食品的重要组成部分。元素可以是介绍了污染物在食品加工或被作物和动物在空气中的增长,水、土壤和食品。元素,如Cd,汞,铅,被认为是有毒的,而其中的一些元素是必不可少的营养素。
人类暴露于有毒元素通过食用被污染的食物,与风险成比例地增加消费的金额。这些有毒元素可以有神经系统、内分泌和exocrine-disrupting属性是基因毒性和致癌1在某些情况下。因此,有真担心有毒元素的污染的食物和水。
敏感和可靠的分析技术需要准确的测量,为食品中有毒元素的浓度存在跟踪ultra-trace水平。
摘要利用是一个强大的多元素分析技术,检测功能,检测低限制,高速分析,线性动态范围很广。然而,很容易干扰对于任何分析技术,如产生的等离子体周围的气氛,等离子气体和矩阵。这可能导致多元和双重带电离子的形成。
矩阵的反应离子和plasma-based元素,如基于“增大化现实”技术,C, N, O,和H,生成多元干扰,可以重叠目标离子。有几种多元干扰相关的有毒元素分析的例子,包括40基于“增大化现实”技术35Cl+在75年作为+,95年莫16O+在111年Cd+,185年W16O+在201年Hg+。
第二电离能都较低的元素的二次电离势形式双重带电离子,如稀土元素(REEs)。一个例子是双重带电离子150年Nd和150年年代,这可能会干扰75年并导致错误的高估。
与工业化和全球化,增加食品可以来自地质地区高REEs,虽然稀土元素通常不存在于食品中大量样品。因此,重要的是,元素分析不忽略某些稀土元素出现在某些食物产品。
配备了万能细胞技术(节点),可以运行在碰撞模式动能歧视(绵羊蜱)以及反应模式与动态带通调优(印度生物技术部),PerkinElmer NexION®摘要利用2非常适合分析。
碰撞分析物和干扰中需要碰撞模式。这是进行一种惰性气体,如氦。
多元干扰进行更多的碰撞和失去能量,因为他们有更大的横截面直径比元素离子质量相同(例如,95年莫16O+大于111年Cd+),并且不能通过能量势垒在出口处的碰撞/反应细胞和从离子束被拒绝。
干扰的双重带电离子和等压线使用碰撞模式不能有效地解决。有一系列的技术开发来纠正这些干扰,可以通过后分析数学修正或反应气体的使用。数学使用half-mass修正方法,即。,correction equations at higher resolution, are often not preferred for doubly-charged ions, as this is achieved at the expense of analyte sensitivity.
反应气体去除这些干扰的一个更有效的手段。的情况下,它与氧气反应生成75年作为16O+在91年质量,所以离开约+ 16阿姆河从各自的双重干扰物。这个方法提供了最低检出限在不影响分析物的敏感性是这种方法的另一个好处。
食品中有毒元素的分析样本使用PerkinElmer的锐气®刚果民主共和国II icp,2当前的前身是什么NexION icp已经被官方分析(采用AOAC公认)国际合作协会元素分析方法采用AOAC公认的2015.01。在这部作品中,NexION icp验证有毒元素的分析,Cd,汞、铅、矩阵和某人在各种食物后采用AOAC公认的2015.01。某人进行分析由于其区域相关性,尽管它不是一个目标元素采用AOAC公认的2015.01。
实验
仪表
泰坦议员™微波消化系统(美国康涅狄格州谢尔顿PerkinElmer Inc .)是用于执行样品消化。NexION 2000 icp (PerkinElmer Inc .)配备了一个高吞吐量的系统(高温超导)和一个S20系列autosampler被用来执行所有分析。
随着高温超导采用流动注射技术交付样品等离子体在数据采集阶段和转移样品浪费剩下的时间,总样本等离子体负载减少,导致更少的维护和停机时间。
高温超导执行清洗过程更有效地比传统样本介绍,作为示例加载和循环洗通过Syngistix启用的真空泵™软件。表1显示了用于分析仪器组件和操作条件。
表1。NexION icp仪器组件和操作条件。来源:PerkinElmer
| 工具组件 |
类型/值 |
| 喷雾器 |
ST-PFA微流 |
| 喷淋室 |
石英气旋 |
| 火炬 |
整体石英火炬,2毫米身份证喷射器 |
| 视锥细胞 |
镍取样器和除油船
铝hyper-skimmer |
| 蠕动泵油管 |
航母/内部标准:橙色/绿色(0.38毫米身份证。)
浪费:灰色/灰色的山都平(1.30毫米身份证。) |
| 样品吸收速率 |
0.2毫升/分钟 |
| 操作条件 |
类型/值 |
| 射频功率 |
1600 W |
| 等离子气流量 |
15升/分钟 |
| 辅助气体流量 |
1.2升/分钟 |
| 喷雾器气体流量 |
优化了首席执行官+/ Ce+< 2.5%;Ce+ +/ Ce < 2.5% |
| 细胞的气体 |
氧、氦 |
优化工具和方法的发展
表2列出了分析元素,各自的同位素,模式为每个元素分析使用的方法。
表2。元素、同位素和模式的分析。来源:PerkinElmer
| 元素 |
质量 |
模式 |
| 作为 |
91年 |
氧气刚果民主共和国 |
| Cd |
111年 |
氦绵羊蜱 |
| Hg |
201年 |
氦绵羊蜱 |
| 某人 |
121年 |
氦绵羊蜱 |
| Pb * |
206 + 207 + 208 |
氦绵羊蜱 |
| 有限公司* * |
59 |
氦绵羊蜱 |
| 莫* * |
95年 |
氦绵羊蜱 |
| Zr * * |
91年 |
氦绵羊蜱 |
| W * * |
182年 |
氦绵羊蜱 |
| 陆* * * |
175年 |
氦绵羊蜱 |
*总和的三个解决天然丰度同位素变异。
* *监视元素
* * *元素消化复苏的分析评估。
监测钴、钼、锆、和W发生干扰评价。麻生太郎的元素是测量反应(DRC)模式使用氧气作为细胞气体,而其余的测量分析物的碰撞(或)模式使用氦气作为细胞中气体分析物。
试剂和校准标准
在整个工作中,超纯水(超纯水;18.2 MΩ.cm)和高纯酸(阿玉Tamapure,化学物质,美国)。
icp的稀释级的多标准,辅助的校准标准Hg的流动(见耗材表)用于HNO稀释制成的5%3找出了200磅黄金。这个稀释剂也被用作载体和校准空白的解决方案。
表3显示了浓度的校准标准。作为一个持续的校准验证(闭路)标准,标准4也使用。
表3。浓度的校准标准。来源:PerkinElmer
| 元素 |
标准1(磅) |
标准2(磅) |
标准3(磅) |
标准4(磅) |
标准5(磅) |
标准6(磅) |
| Cd,某人、铅、陆 |
0.01 |
0.1 |
1 |
10 |
25 |
One hundred. |
| Hg |
0.001 |
0.01 |
0.1 |
1 |
2.5 |
10 |
总共40磅的Rh和红外1%硝酸溶液和4%异丙醇(IPA)由内部标准的解决方案。这是然后用200磅黄金飙升。补偿的不同标准和样品的碳含量,sopropanol是补充道。还补充说,其他样品,解决carbon-induced信号增强的影响。3 - 4内部标准被放置到指定的港口的高温超导阀,然后混合在线与样品。音标是用来促进有机材料的冲刷,洗涤液由1.5%盐酸(v / v), 1.5% HNO欧洲杯足球竞彩3(v / v)和5%异丙醇,飙升了200磅黄金。
干扰消除检测解决方案
在整个工作中,一系列的单个元素的标准解决方案有限公司锆、莫和W,是准备在10 3%硝酸溶液浓度,50到100磅,被用来评估干扰59有限公司16O2+和91年Zr+在91年麻生太郎+,95年莫16O+在111年Cd+,185年W16O+在201年Hg+。
样品制备
验证该方法的准确性,三个食品认证的参考资料:SRM欧洲杯足球竞彩®1568 b(米粉)和SRM®2976(贻贝组织)购买国家科学与技术研究院(NIST)(美国马里兰州盖瑟斯堡),和DORM-5(鱼蛋白)购买来自加拿大国家研欧洲杯线上买球究理事会(加拿大安大略省渥太华)。
评估精度的方法,他们也使用矩阵(通过方法复制)和峰值,在样本的浓度上升与多元化的标准1磅,0.1 Cd,某人和铅,汞的分析解决方案。
鲁国添加所有食品样品消化之前评估潜在损失在消化过程中,采用AOAC公认的2015.01中指定。
在每一个消化批,包括三个方法空白。空白经历所有的制备步骤和治疗一样的样品。
通过添加几滴超纯水(超纯水)pre-wet消化容器。
之前被转移到75毫升微波消化容器,食品样品0.5 g的准确重量。在这之后,1毫升的超纯水补充说,8毫升HNO紧随其后3、H 2毫升2O2和0.1毫升100 mg / L盟和100 mg / L。
使用内置的米粉的方法,该方法空白,样本,和矩阵峰值消化在相同的批处理。表4显示了微波消化参数。
表4。微波消化参数。来源:PerkinElmer
| 一步 |
目标温度(°C) |
压力(Bar) |
斜坡时间(分钟) |
保存时间(分钟) |
功率(%) |
| 1 |
160年 |
30. |
5 |
5 |
90年 |
| 2 |
190年 |
30. |
3 |
20. |
One hundred. |
| 3 |
50 |
30. |
1 |
15 |
0 |
提供样本到预先称量好的消化后离心管。获得中间样品溶液,他们提升到40毫升马克超纯水,之后重量记录。
中间的一个整除样品溶液(10毫升)是用移液器吸取到一个预先称量好的50毫升离心管,之后超纯水添加到40毫升马克和权重都被记录下来。这总稀释系数来实现ca。320年,样本为icp分析做好准备。
结果与讨论
评价干预缓解/删除
背景等效浓度(bec)目标元素的干扰消除检测解决方案评估的有效性干预缓解/删除。表5显示了结果。
表5所示。干扰评价为目标元素。来源:PerkinElmer
| 元素 |
浓度(含量) |
干扰离子 |
BEC的干扰分析物含量 |
| 91年麻生太郎+ |
201年Hg+ |
111年Cd+ |
| Zr |
10 |
91年Zr+ |
戴斯。莱纳姆: |
|
|
|
| 50 |
戴斯。莱纳姆: |
|
|
|
| One hundred. |
0.0002 |
|
|
|
| 有限公司 |
10 |
59有限公司16O2+ |
|
0.001 |
|
|
| 50 |
|
0.002 |
|
|
| One hundred. |
|
0.003 |
|
|
| W |
10 |
185年W16O |
|
|
0.003 |
|
| 50 |
|
|
0.010 |
|
| One hundred. |
|
|
0.025 |
|
| 莫 |
10 |
95年莫16O+ |
|
|
|
0.002 |
| 50 |
|
|
|
0.006 |
| One hundred. |
|
|
|
0.013 |
背景是在ppt / sub-ppt水平Zr和Co的浓度高达100磅,这是分析麻生太郎,背景是≤10 ppt Hg和Cd W和Mo含量50磅。
干扰元素的浓度测试大于预期在正常食品材料在所有情况下。欧洲杯足球竞彩然而,在这项研究中,干扰元素被监控寻找极端情况。
陆消化飙升
所有消化样品,回收率高于85%是实现——包括矩阵峰值,空白,空白的峰值,满足验收标准(≥75%)的推荐采用AOAC公认的表2015.01 f。
检测范围和背景等效浓度
计算的极限量化(定量限),10倍标准差的复制方法的测量使用空白乘以稀释系数。
图1显示了一个比较的定量限取得工作和那些采用AOAC公认的2015.011中提供的。在这项工作获得的定量限低于发表的不同的食物类型采用AOAC公认的表2015.01 h,对所有目标元素。
图1所示。比较量化的限制(定量限)实现这项工作与在采用AOAC公认的表2015.01 h。图片来源:PerkinElmer
精度
精度验证了评估各种分析物的回收率srm的实现,包括NIST 1568 b(米粉),NIST 2976(贻贝组织)和CRM DORM-5(鱼蛋白),峰值和矩阵。
crm的准备和矩阵峰值发生在重复,每个准备测量三次。图2显示了复苏的副本。认证的元素,得到了复苏在85%和114%之间,安全地在75 - 125%的QC标准分类如表2015.01 f采用AOAC公认的提供的。
图2。复苏的认证的crm中的元素。图片来源:PerkinElmer
三个矩阵峰值进行crm使用。对于每个飙升样本,重复是准备。图3显示了意味着复苏。目标元素,复苏在75%和113%之间得到目标元素,满足70 - 130%的质量控制验收标准如表2015.01 f采用AOAC公认的规定。
图3。峰值测试crm的复苏。* 2976年至于NIST的复苏和DORM-5没有报道。在这种情况下峰值水平过低(<内在数量的5%),导致更高的错误。图片来源:PerkinElmer
精度
重复的样本的相对百分比差异(RPD)分析评估精度。重复样本分别消化和样品通过相同的样品制备过程作为单独的样本。这些测试进行三个有证。如表6所示,rpd内的所有病例质量验收标准中指定的< 30%,采用AOAC公认为所有目标元素表2015.01 f。
表6所示。在crm * RPD测试结果。来源:PerkinElmer
| 元素 |
NIST 1568 b |
NIST 2976 |
DORM-5 |
测量浓缩的。
(μg /公斤)
一个部分 |
测量浓缩的。
(μg /公斤)
B部分 |
RPD
(%) |
测量浓缩的。
(μg /公斤)
一个部分 |
测量浓缩的。
(μg /公斤)
B部分 |
RPD
(%) |
测量浓缩的。
(μg /公斤)
一个部分 |
测量浓缩的。
(μg /公斤)
B部分 |
RPD
(%) |
| 作为 |
296.33 |
290.80 |
2 |
14035.8 |
13680.4 |
3 |
12884.6 |
12879.5 |
0.04 |
| Cd |
19.91 |
21.48 |
8 |
892.99 |
890.26 |
0.3 |
154.01 |
147.66 |
4 |
| Hg |
8.58 |
6.76 |
24 |
64.06 |
57.44 |
11 |
301.34 |
296.21 |
2 |
| Pb |
7.08 |
7.27 |
3 |
1055.0 |
963.99 |
9 |
50.68 |
53.77 |
6 |
| 某人 |
<定量限 |
<定量限 |
- - - - - - |
10.69 |
11.66 |
9 |
6.48 |
6.61 |
2 |
| Se |
383.02 |
375.03 |
2 |
2056.9 |
2005.2 |
3 |
2469.1 |
2464.8 |
0.2 |
*部分和部分B分别消化
稳定性检查
各种食物样本测量反复八小时来验证稳定性的方法,和闭路复苏也检查。
闭路测量每10到15个样本。如表3和图4所示,所有闭路复苏是规范化标准4和在±10%的原始阅读,满足85 - 115%的质量控制验收标准规定采用AOAC公认的表2015.01 f。
图4。闭路复苏的食物样本超过八小时。图片来源:PerkinElmer
结论
的NexION icp是用于验证中概述的方法采用AOAC公认的2015.01的分析有毒元素,Cd,汞、铅、和某人在各种食品矩阵。
- 一个内置的方法被用来消化食物样本使用泰坦议员微波消化系统。
- 增加样本吞吐量和降低总停留时间的等离子体,与高温超导用于流动注射进样。
- 定量的目标元素,NexION 2000使用icp。多功能气体模式减少或删除的光谱干扰。
的工作是评估定量的限制,精度,精度和稳定性,采用AOAC公认的2015.01。泰坦议员微波消化系统的适用性和2000年NexION icp方法和常规实验室分析表明,和所有的质检标准得到满足和改进。
引用
- Yiannis Fiamegos, Mitja Vahcic,哈坎Emteborg, Georg Raber,詹姆斯•斯奈尔费尔南多•Cordeiro彼得亚雷Robouch, Beatriz de la Calle;有毒微量元素测定罐头蔬菜。样品制备的重要性;趋势分析化学、85、57 - 66 (2016)。
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- Ariga, Yanbei朱和克美Inagaki;研究carbon-induced信号增强电感耦合等离子体质谱法:一种方法从分析物强度的空间分布;j .肛门。在。范围。,34,1865-1874 (2019).
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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