聚合物偶尔会在应用程序处理解决方案最终用途(聚合物溶解在溶剂)。这样的例子包括纺丝纤维和涂料与旋转基板。聚合物在溶液中是容易氧化。抗氧化剂,因此,聚合物产品的一个组成部分。
本文演示了使用粘度计,分析了影响聚乙烯溶液的抗氧化剂。
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背景
在高分子行业,稀溶液粘度或深潜器是用来描述高分子聚合物材料。固有粘度(η),特别是给出了分子大小的衡量和确定分子量的一种手段。聚烯烃行业的从业者都以这种方式理解深潜器的价值。
他们经常监测井下安全阀使用专有技术或D1601等常用测试方法和ISO 1628 - 3。溶剂的添加抗氧化剂是建议D1601和ISO 1628 - 3,防止聚合物分子的氧化分解。本文的其余部分将提供一个总结调查不添加抗氧化剂的后果在样品制备过程。
实验
在150°C 90分钟,三个聚烯烃样品溶解在约60毫升十氢化萘在密封的瓶子,在加热块磁搅拌。使用创建的解决方案解决方案制备系统从炮仪器、决定和分配基于测量的体积溶剂的聚合物样品和相应的质量目标浓度。
这些解决方案,所需的浓度为0.0200 g / dL。大炮仪器Polyvisc自动粘度计,汽车空气浴抽样函数嵌套®保留了解决方案在135°C的测量温度,后被用来测量聚合物溶解。整除转移到瓶同时仍然是热的,放置在粘度计。
并行批样品制备完成,没有添加抗氧化剂十氢化萘。粘度测量的处理是按照Polyvisc协议,其中包括先后浇注示例解决方案从瓶玻璃粘度计的提示下管。
灯泡坐落在毛细管节,中间两个光学传感器充满了吸气式的解决方案。从灯泡作为解决下水道,穿过毛细血管,传感器启动和停止计时器。平均流动时间是用来计算后的稀溶液粘度排水时间反复测量。
运动粘度:
t是平均流程时间
“管”不变,C = 0.0101236春秋国旅/ s
“动能”系数E = 87.357270 cSt⋅年代2
C & E值是由粘度计的校准工具软件。
相对粘度,
特定的粘度,ηsp=ηr- - - - - -1
降低粘度,
固有粘度,
特性粘度,
ρ是溶液的密度测量温度
ρo密度测量解决方案的温度吗
解决方案的动态粘度η
ηo的动态粘度溶剂吗
k是Schulz-Blaschke系数
有一个选择的几个方程计算的固有粘度。对于这个实验,使用Schulz-Blaschke方程,在ISO 1628 - 3的推荐值k = 0.27。
注意:在低浓度的0.0200 g / dL≅ρo,所以ηr变得简单
。
Mark-Houwink-Sakurada方程:(η)= K *兆瓦一个解决为兆瓦
*K是肉类的前因子方程,K = 0.00062 dL / g
*一个是肉类的指数方程,= 0.07
*从[1]引用
结果与讨论
测量流时间、派生的粘度和分子量两种情况的解决方案准备,没有抗氧化剂(AO)表1中进行比较。三UHMWPE样本测试复制解决方案,名义上的分子量为2.8 MDa (UHMWPE - 2.8米),MDa (UHMWPE - 2.1米),2.1和1.5 MDa (UHMWPE - 1.5)。
表1。从固有粘度测量分子量测定UHMWPE的样本三个多工作站系统。一个数据集使用抗氧化剂的溶剂,和第二组省略了一种抗氧化剂。来源:大炮仪器公司
| 样本 |
AO |
t(年代) |
ν(cSt) |
η红色的(dL / g) |
(η)(dL / g) |
兆瓦(顿) |
| 地- 2.8米 |
是的 |
97.757 |
0.9805 |
22.634 |
20.169 |
2793000年 |
| 地- 2.8米 |
是的 |
97.987 |
0.9829 |
22.809 |
20.308 |
2821000年 |
| 地- 2.1米 |
是的 |
92.163 |
0.9227 |
18.354 |
16.699 |
2133000年 |
| 地- 2.1米 |
是的 |
92.237 |
0.9235 |
18.411 |
16.746 |
2142000年 |
| 地- 1.5米 |
是的 |
86.917 |
0.8683 |
14.325 |
13.296 |
1540000年 |
| 地- 1.5米 |
是的 |
86.833 |
0.8675 |
14.261 |
13.241 |
1531000年 |
| 地- 2.8米 |
没有一个 |
86.237 |
0.8613 |
13.982 |
13.000 |
1492000年 |
| 地- 2.8米 |
没有一个 |
84.190 |
0.8400 |
12.400 |
11.621 |
1271000年 |
| 地- 2.1米 |
没有一个 |
82.995 |
0.8275 |
11.474 |
10.805 |
1145000年 |
| 地- 2.1米 |
没有一个 |
81.865 |
0.8157 |
10.598 |
10.025 |
1029000年 |
| 地- 1.5米 |
没有一个 |
80.133 |
0.7976 |
9.253 |
8.813 |
856000年 |
| 地- 1.5米 |
没有一个 |
79.318 |
0.7891 |
8.619 |
8.236 |
777000年 |
| 地- 2.8米 |
没有一个 |
87.660 |
0.8761 |
13.438 |
12.529 |
1415000年 |
| 地- 2.8米 |
没有一个 |
86.837 |
0.8675 |
12.819 |
11.989 |
1329000年 |
| 地- 2.8米 |
没有一个 |
86.437 |
0.8634 |
12.518 |
11.725 |
1287000年 |
| 地- 2.8米 |
没有一个 |
86.013 |
0.8590 |
12.199 |
11.445 |
1243000年 |
测量之间的比较是在表1流时间和派生的粘度和分子量对两种情况的解决方案准备,没有抗氧化剂(AO)。复制解决方案三UHMWPE样本测量;名义分子量如下;2.8 m Da (uhmwpe - 2.8米)和2.1 m Da (uhmwpe - 2.1米)和1.5 m Da (uhmwpe - 1.5米)。
重复测量的平均值,分子量下降为51%,49%,和47%的三个样品,uhmwpe - 2.8 m, uhmwpe - 2.1 m, uhmwpe - 1.5米。图1比较了水平的退化。
图1所示。对三的超高分子量聚乙烯的分子量样品一式两份的解决方案。图片来源:大炮仪器公司
也发现没有AO,退化发生从最初的整除测量随后复制(参见图1中的橙色列显示下降兆瓦的复制测量“w / o AO”系列)。
这一发现导致了下面的实验,其中包括4整除,测量每隔30分钟左右。这四个样品过去四个条目在表1和图2显示了结果的固有粘度降低。
图2。减少固有粘度测量一系列四uhmwpe没有AO - 2.8样本的解决方案。图片来源:大炮仪器公司
结论
已经证明,添加一个AO溶剂必须维护的分子量UHMWPE在135°C的稀溶液的浓度0.0200 dL / g。
当一个AO溶液制备过程中跳过,MW降低了50%左右。
AO雇佣是季戊四醇的IUPAC tetrakis (3 5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamate)。这是引用在ASTM D1601 tetrakis(亚甲基3 - (3 ',5 ' -di-tert-butyl-4 -hydroxphenyl)丙酸)甲烷。连同其他三个建议AO,这在ISO 1628 - 3 AO也提到tetrakis(亚甲基3 - (3 ',5 ' -di-tert-butyl-4 -hydroxphenyl) n-propionate]甲烷。
退化的迹象在固有粘度下降的第二个复制深潜器测量后进行27.6分钟。这一趋势仍在第三和第四措施,后被氧化暴露总量的86.7分钟。在这个时期,一个二阶多项式是用来模拟这一趋势。
引用
[1]Brandrup J E h . Immergut和埃里克•a . Grulke。聚合物手册,第2卷,第四版,7 / 8页。纽约:威利,1999年。打印。
这些信息已经采购,审核并改编自大炮仪器公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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