环氧树脂是一种通用的产品在众多行业由于其著名的强力胶的性质。由于其耐热性、水分和化学接触,这是完美的材料将oled(有机发光二极管)。
经常用于环氧树脂胶粘剂应用程序除了防潮层使用。环氧树脂可以用于工程结构由于其强度。航空航天和汽车行业使用的一些最有趣的和复杂的复合应用程序创建轻量级组件体系结构。
环氧树脂胶粘剂是至关重要的电子产品,建筑,绘画,和涂料行业;因此,重要的是要观察和理解环氧树脂的特点。
热固性树脂的固化动力学,如环氧树脂,是一种重要的组件的物质。动力学建模的温度和时间如何影响热固胶治疗。
研究员或过程控制工程师可以使用获得的知识从建立治愈动力学估计的保质期热固性树脂复合材料或提高处理设置。
三个方法可以用DSC确定热固性树脂的固化动力学:
- 调查在三个或三个以上不同温度下的等温固化
- 多个动态加热实验(三个或更多不同的加热率)
- 单动态加热实验
固化动力学的热固性材料,如环氧树脂、最准确的预测使用等温方法。
这是因为保持等温条件阻止潜在的温度梯度的发生等问题发生。标准(n阶)和自催化树脂可以用于等温技术。
使用时在自催化系统中,动态DSC技术可以产生动力学数据非常不准确的。此外,通常研究等温模型和匹配所需的实际加工条件产生最终的热固性产品,最好的处理优化。
DSC系统快速响应时间要求进行适当的等温固化实验。这确保一旦等温达到目标温度,示例和工具可以迅速平衡。整个固化放热峰将被收购,而不丢失重要数据,由于高度可靠的DSC。
功率补偿DSC
PerkinElmer仪器的功率补偿DSC是最好的进行等温DSC固化热固性材料的测试。欧洲杯足球竞彩低热惯性和最快的响应时间的DSC设备市场上提供非常低的熔炉。2020欧洲杯下注官网
这使未硫化的树脂的弹道加热的速度400或500°C /分钟从环境温度到所需的温度(150°C)。
电力补偿DSC可能立即“锁定”在等温温度和目标“平衡”由于短的响应时间。这提供了最高质量的等温固化峰值,减少治疗数据丢失的可能性,特别是在等温研究的早期阶段非常重要。
尽可能多的环氧树脂表现出最大的速度的实验治疗开始时(时间= 0),这种现象称为n阶动力学。DSC极快的反应速度,就像电力补偿DSC,实现完整的固化放热峰是必要的。此外,热通量DSC设备较慢的响应时间由于其较大的炉。
因此,无法进行等温治愈调查自热通量DSC不能平衡和热功率补偿DSC一样迅速。复杂的DSC动力学软件(N5370610) PerkinElmer用于热固性最彻底的调查相关的动力学治疗和热塑性结晶。
实验
粉末环氧树脂的固化动力学在下列情况下进行评估。
来源:PerkinElmer
| 实验条件 |
| 仪器 |
功率补偿DSC |
| 冷却装置 |
Intracooler二世 |
| 样品质量 |
12毫克 |
| 样品盘 |
开铝锅 |
| 净化气体 |
氮 |
| 等温固化温度 |
160、155、150、145和140°C |
| 温度程序 |
热量从25到等温温度400°C /分钟的速度和保持60分钟 |
用DSC固化动力学
的PerkinElmer PyrisTM动力学程序(N5370610),一个完整的方案,使它简单评估热固性树脂的固化动力学。等温技术是本研究中使用的环氧树脂的动力学检查。
对n阶和自催化树脂,该方法提取动力学数据,最好的,最准确,最可靠的程度。反应的速率,dx / dt,被认为是两个函数的总和,k (T)和f (x),环氧树脂固化动力学的分析。1、2、3
温度依赖函数或速率常数k (T)是:
k (T) =泽ea / RT
其中R是气体常数(8.314 J /摩尔度),Z是pre-exponential因素,T是绝对温度(°K),和Ea是活化能。这个方程意味着反应速率大于在极高的温度下。
第二个函数f (x),展示了如何反应速率取决于有多少的响应。因此,当反应物枯竭率下降。编写这个函数如下:
f (x) = x米(1 - x)n
其中x是反应和m和n的比例反应订单。这个过程是自催化和m = 0时,树脂的展品更典型的n阶动力学如下:
f (x) = (1 - x)n
Pyris动力学程序分析的响应程度(或治愈的部分地区)自动执行上述理想因素之前方程推导出动力学参数。这些信息是用来计算的活化能治愈,Ea preexponential组件,Z,和反应顺序,n。
DSC结果环氧树脂
环氧树脂的DSC数据使用加热10°C /分钟的速度图1所示。主要的转换可以见到,如Tg在74°C,放松在Tg,向左反应的峰值和治愈的放热峰125至220°C, maxima高峰在165°C。
图1所示。DSC结果未硫化的环氧树脂。图片来源:PerkinElmer
DSC曲线等温固化的环氧树脂在不同等温温度如图2所示。这些结果显示的必要性DSC快速响应时间作为峰值最大值(治疗的最高水平)发生在等温等待期的开始。
这是一个从树脂符合n阶动态预测。温升的第一部分的治疗方法会破坏与热流的DSC设备试图恢复平衡状态。错误的等温阅读和问题接下来的动力学分析将结果从反应的废热。
图2。DSC等温固化环氧树脂的曲线。图片来源:PerkinElmer
利用PerkinElmer动力学软件,等温DSC值为160,155和150°C进行了评估。所谓的重对数坐标图,如图3所示,展示了等温DSC的适合度值。这些双对数图可以用来计算动力学参数。
支持一级动力学发现,阿伦尼乌斯活化能,Ea,是81.4焦每摩尔,平均反应顺序是n = 1.2。lnZ的价值,17.2 pre-exponential函数,被发现。
环氧树脂的固化动力学可以建模的计算这些PerkinElmer动力学软件系统的动力学参数。治愈的生成预测曲线,这是非常有用的流程优化和估算树脂保质期,因此是可能的。
图3。对数动力学情节生成动力学软件这样的温度在- 160,155,150°c。图片来源:PerkinElmer
的预测曲线等温转换产生的动力学软件如图4所示。在不同等温固化温度,这些曲线显示估计的治疗反应(%)作为时间的函数。
图4。对环氧树脂等温转换预测曲线。图片来源:PerkinElmer
热固性树脂固化时间的估计可以使用这个预测数据。等时线的转换曲线显示在图5,表示预计水平的治疗反应温度在不同的时间间隔。
图5。Isochrono转换为环氧预测曲线。图片来源:PerkinElmer
关键的连接转换(%治疗),温度,时间是治愈动力学建立的。图6显示了预测曲线为环氧树脂的iso-conversion曲线。这些曲线表明温度和时间之间的关系需要达到指定目标的治疗水平。
热固性树脂的保质期可以使用这些预测曲线。过程工程师可以选择最好的温度时间条件生产组件的热固性树脂的帮助下这些预测曲线。
动力学信息可以用来平衡能源使用和治疗为热固性产品完成。
图6。对环氧树脂等温转换预测曲线。图片来源:PerkinElmer
总结
当使用性能优良PerkinElmer电力补偿DSC的PerkinElmer Pyris动力学软件提供了一个有力的工具用于检查治疗和交联反应与热固性物质有关。这个软件提供了一种方法来判断动力学数据的质量和水平提供了灵活的输入选项提高分析。
治疗上的动力学分析提供了有价值的信息特征的热固性树脂。可以利用动力学软件解决热固性树脂的一致性和质量。
等温技术是最好的,最准确,最值得信赖的方法来测量由DSC固化动力学。自相似的等温技术真正的工艺参数用于大多数的热固性树脂,它提供实用信息。
DSC仪和快速响应时间对于等温固化动力学的建立是必要的。考虑其反应极快,功率补偿从PerkinElmer DSC是最好的DSC这个关键的应用程序。
引用
- Sichina, j•,16 nata学报》上®会议,华盛顿特区,147年(1987年)。
- 弗林,J.H.34:367 j .热分析(1988)。
- 弗林,J.H.37:293 j .热分析(1991)。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer。