利用聚焦离子束没有镓TEM样品制备免受伤害

已经30多年以来第一个聚焦离子束被用于制造TEM标本。范,公司现在的热费希尔科学的一部分,已经帮助把离子束技术的重要组成部分,它是今天。热费希尔科学提供用户能够使用不仅镓离子,不同的离子光束集中由高贵的物种如氙或氩。

我们采访了科学家对于应用程序开发,焦Chengge的热费希尔科学博士,利用聚焦离子束没有走向镓免受伤害透射电镜样品制备。

在这次采访中,热费希尔科学探索使用的奖励没有镓的聚焦离子束对样品制备和免受伤害样本是否可以预测。

请您能介绍自己在热费希尔科学和轮廓你的角色吗?

我焦Chengge博士,一个员工科学家应用程序开发。范我的一部分——现在热费希尔科学- 20多年。我是专门搞集中离子束流和一系列的分析技术对材料科学的应用程序。欧洲杯线上买球

什么是gallium-free TEM样品制备的聚焦离子束(FIB) ?gallium-free准备足够的TEM样品是“免受伤害”?

大多数TEM显微镜专家认为当你说聚焦离子束(FIB)是镓离子束。镓和标本的离子束损伤一直是主要关心的透射电镜标本的质量。Gallium-free TEM样品制备是关于使用FIB除了Ga + TEM样品制备。

FIB镓TEM样品制备,镓不仅是植入固体但也有亲和力和一些材料,如铝欧洲杯足球竞彩例如,原子之间的接口单晶铝薄膜在硅衬底;这使得铝原子显示作为一个对比强烈的白色在接口。血浆FIB氙离子光束gallium-free准备样品。接口HAADF茎对比界面应变效应最有可能相关。

所学TEM样品制备的情况下从铝合金的优点之一是,等离子氙FIB TEM样品制备是避免关联甚至合金离子注入和目标原子之间,特别是在接口和晶界。这是因为惰性或氙的本身。

铝/硅界面:铝薄膜沉积在硅。泰坦80 - 300年遏制HAADF Z-contrast,镓FIB(一),(b) PFIB氙准备样品。样品制备来源:热费希尔科学。图片来源:热费希尔科学

Gallium-free不等于“无损害”的TEM标本。

实现“免受伤害”TEM样品,需要使用一个适当的FIB离子物种。因此,我们需要回答这样的问题,什么是使用集中的好处除了镓离子除了镓离子注入的样品是免费的吗?我们可以得到一个“免受伤害”TEM样品的聚焦离子束(FIB) ?我们可以预测氩的损害,镓,氙离子样本吗?

什么是“无损害“TEM样品吗?

TEM样品需要一个数量级与EBSD样本。少于5 nm厚的损害对高质量至关重要,灾情TEM标本。实现“无损害”的标本,损坏层需要小于1 nm厚。

这张图定义了FIB样品制备应用领域,如梁性能,减少损伤,和所谓的“无损害。”

图片来源:热费希尔科学

显微镜的操作,我们可以单独keV keV高和低。

域分类是基于硅离子的投射范围的氩、镓和氙离子物种作为离子能量的函数从100 eV 30凯文。

它显示了相同的离子,离子能量越低,较短的离子的预计范围。稍后我们将详细讨论不同的离子。

高keV通常指梁的能量高于5 keV能量高,和大多数在30 keV FIB用户使用它。主要关心的是光束光斑大小、形状和轮廓铣削和成像。

低keV离子能量低于5 keV的目标伤害减少或免受伤害”EBSD样品制备和TEM标本。

如何走向无损害TEM样品制备的?

您需要考虑至少三件事无伤大雅的谎言“免受伤害”样品制备:

1. 降低FIB能量小于1 -1.5 keV样品制备,Helios Hydra血浆FIB氩离子束multi-ion来源可以低至500 V操作。
2. 选择一个适当的类型的离子对样品制备。
3. 除了伤害厚度或范围,重要的是要考虑主机原子位移事件引发的离子强度。

为什么它是重要的理解原子位移空缺?

由离子束评估样品损坏,我们需要了解目标物质损失先由高能粒子引起的。欧洲杯猜球平台

梁损伤包括连锁损伤和beam-induced供暖主要由光子主要是由反冲。

在本课程中,我们关心的是连带伤害。位移,空位、间隙原子和取代碰撞。

准备一个“免受伤害”TEM样品,我们不仅需要考虑离子范围还原子离子强度引起的损失。

作为一个入射离子减缓由核能和电子停止和休息,与晶格原子离子碰撞,取代他们从格子,流离失所的原子,反过来,别人取代。因此,跟踪目标原子的点阵无序区域周围的离子形成路径。

无序跟踪可以通过TEM观察的形式,集群缺陷和位错环,假设没有离子晶格顺序发生的复苏轨道。

一个非晶层重叠形成的累积损伤,高度无序区域缺陷密度高于临界点缺陷密度阈值。

离子范围相关的非晶层厚度,和破坏强度与获得“无损害”的标本。实现“免受伤害”TEM样品,样品制备过程与低离子范围和低损伤强度是必需的。

的分析中可以看到什么模拟离子范围在30 keV能量,特别是分析每离子空位好吗?

我们无法找到一个合适的离子物种给低离子强度30 keV范围和低伤害。

图片来源:热费希尔科学

氩离子范围有大量传播,但它有一个较小的空缺/离子生成。可见,氙氩是相反的。30 keV的问题是,没有离子物种提供的谎言都低离子强度范围和低伤害。

氙是30 keV应用最合适的选择,因为离子范围较低。如果范围是低,这可能意味着非晶层厚度较低。如果氙气用于其他应用程序——例如,西姆斯深度剖析——深度分辨率比其他离子物种会更好。

如果我们做透射电镜标本100 nm厚30 keV能量,多少的厚度将“免受伤害”?

要回答这个问题,离子可以定位在一个88度角从100纳米厚的标本,拍摄到前面和后面的标本,因此离子入射角是2度。然后放在一个50纳米标记。

离子(Ar + Ga +, Xe +)分布和硅原子反冲投影在平面上从正面和背面100纳米厚的TEM标本。图片来源:热费希尔科学

氩离子,镓或氙分布与硅原子反冲叠加可视化,离子在88°事件胎侧硅在前面和后面,与100 nm厚的标本。

最亮也最小面积氙,相比更广泛的传播氩离子和硅原子反冲。

你可以看到argon-prepared标本中免受伤害区,厚度只有约26海里(或26%)在100 nm厚的标本。氙离子束在30 keV产生非损伤的标本最大的部分。

外卖的消息是,应该使用氙30 keV, TEM样品低于50 nm厚准备30 keV通过任何类型的离子会完全损坏的标本。

为什么溅射产生必要的分析在这种情况下?

重要的是溅射的收益率。“免受伤害”TEM样品不会受益于离子物种提供了一个高溅射产量。高溅射产生的意思是:

• 高二级退缩
• 更多的碰撞在地表附近
• 大型原子位移(损伤密度高)
• 较低的离子注入。

溅射率依赖于入射角、目标材料,离子物种的类型,以及离子束。

氙30 keV溅射率很高。然而,30 keV氩的溅射收益率仅为氙的一半。这意味着,如果你有一个高溅射率,你会得到一个目标主机与高第二反冲原子。高第二反冲,因此,给了一个大项目位移,并可能破坏强度更高。高溅射的收益率也意味着有一个潜在的更粗糙表面溅射产生的。

优势,因此,如果一个氙气梁用于30 keV更快的溅射率将会实现。因此,用户更倾向于使用大量材料去除的氙梁。首选项可以归因于高电流和溅射率高。如果选择氩束,这可能导致更平滑的表面。这个低溅射率提供了一个温和的梁低keV清洁和低keV过程容易控制。

你可以引用一个例子来说明不同离子的优势物种30 keV或降低keV应用?

让我们考虑一个石墨电极层。石墨层横截面由Xe +梁在30 keV窗帘。然而,30 keV argon-prepared标本,截面非常光滑。这告诉我们,氩在30 keV应用程序。尽管使用氩束30 keV准备TEM标本不推荐厚度低于500海里。

图片来源:热费希尔科学

让我们考虑低kev和检查梁处于正常即时。可以开始分析切换离子之间的三种不同的切换点的镓,氙和氩。“切换点”意味着离子的预计范围改变成为一个消极变化。

当光束能量超过6.5 keV移动,它总是消极的改变在预期的范围内。这意味着超过6.5 keV能量束时,最好使用氙离子束应用程序。

然而,低于1.5 keV,氩离子束是最好的。因此,这意味着可以使用氩与正常事件准备一个EBSD样本。例如,我们使用Ar + 500 eV清洁一个非常敏感的aluminum-lithium合金表面的表全色盲者SEM扫描电镜图像的纳米粒子。欧洲杯猜球平台

如果我们考虑一个浅入射角与离子能量从5 keV 300 eV, argon-generated损伤密度低于镓和氙。镓测量是氙和氩。

当离子能量低于1.5 keV氩开始给一个较低的离子在XZ平面范围——这是与TEM样品厚度有关。因此,氩可以获得伤害较低密度和较低的离子扩散到材料。氩离子在低能量的一个不错选择TEM样品制备免受伤害。

让我们看看塔洛斯微探针TEM图像200千伏收购协会16 m相机从FIB准备TEM沃甘/氮化镓TEM标本。

图片来源:热费希尔科学

沃甘/氮化镓外延层的样本,标本被从30 keV减少离子能量逐渐减少到8 keV凯文- > 5 - > 1 keV不同离子。

显然,氩离子束制备透射电镜标本是赢家。

• 准备的氩离子束TEM样品之间带来一个干净的和明显的界面沃甘/氮化镓/沃甘。因为它引起的损伤更少,更少的入射离子和主机之间的化学反应的原子。
• 氙离子束标本准备好很少沃甘层的变化,表明它得益于gallium-free TEM样品制备过程。
• 镓离子束准备标本也看起来很不错,不过,沃甘层已修改,不是定义良好的接口。这也许是由于镓和沃甘之间的化学反应。

原子半径、氩氩中是最小的,镓和氙。

如果我们使用一个更小的原子,如氮离子对样品制备,会发生什么?

因此,在这里,TEM图像由氮离子。你可以看到有集群强劲,暗反差的TEM显微探针图像(平行光束不是干模式)。我们相信对比的黑色集群可能引起的氮与氮化镓和沃甘之间的反应,因此可能在本地形成氮化物。如果我们放大看看非集群地区,我们可以看到non-dark地区TEM图像很好,因为它可能受益于氮离子的原子半径小。

顺便问一下,最后的样品厚度小于40 nm。

的分析中可以看到什么空位分布从1 keV 500 keV ?

我们专注于数据产生离子的能量1 keV和500 eV。氩强度的损害是最低的。氙的破坏强度比氩的约2.44倍,和镓的损伤强度大于氩的约1.9倍。

500 eV氩最后抛光金属和金属氧化物界面的透射电镜标本,标本是减少通过减少加速电压从5 kV - 2 kV - 1 kV,到500年终于“洗”电动汽车能源氩离子束使用血浆FIB DualBeam Helios Hydra multi-ion来源。

你可以看到标本从200千伏的概述塔洛斯干男朋友形象。

图片来源:热费希尔科学

原子分辨率茎HAADF图像获得的300千伏光谱TEM显示在右边。你可以看到一条清晰的错和铝层之间的接口,它也显示了覆盖层铂点阵图像。顺便说一下,盖层沉积对血浆FIB TEM样品制备非常重要,盖层沉积了铂和二氧化碳混合气体由MultiChem GIS在12 kV氙离子束。

总之,我们正在接近一个“无损害的透射电镜样品制备过程引入了一个高性能、低能量集中氩离子束在我们心房纤颤。

从你的演讲有哪些关键外卖吗?

关键从这个是外卖,Xe +准备TEM样品是“干净”与Ga +因为没有诱导ions-atoms氙是惰性气体化学反应;这就是所谓的“Gallium-free”。离子范围和目标材料原子位移都是重要的无损害TEM的标本。

氙离子离子最低范围与氩和镓离子。因此建议选择氙离子30 kV应用程序。离子感应的破坏强度或诱导缺陷密度(每每纳米离子空位)FIB TEM样品制备,Xe + > Ga + > Ar +,所以氙离子并不足以产生一个TEM样品免受伤害。

从离子范围和破坏强度的观点,在Gallium-FIB (G-FIB) DualBeam准备样品比氙气离子束情况砷污染的标本可以容忍的。氩低于1.5 keV的最佳选择是TEM样品免受伤害。

零损伤样品制备是非常具有挑战性的,经常甚至不可能的,但最新的创新在多个离子物种血浆FIB技术,可以实现高质量的结果。预测数据显示,样品大约是85%的伤害自由(25.5海里)在一个30 nm最终厚度在300 V Ar +离子束。如果Ar + 500电动汽车能源,免受伤害层大约是83%(25海里)30 nm厚的标本。

关于焦博士

Chengge娇是应用程序开发的科学家在热费希尔科学在埃因霍温,荷兰。他加入了公司在英国作为一个无伤大雅的应用工程师大约20年前在物理学院博士后研究员,英国布里斯托尔大学,在那里他从事氮化镓材料的电子全息术cold-FEG TEM。欧洲杯足球竞彩他是一个经验丰富的电子显微镜技术和材料科学的知识。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球他现在的兴趣是应用multi-ions物种(Xe + O +, Ar + N +)等离子体聚焦离子束(MIS-PFIB)和FIB-SIMS材料科学应用。欧洲杯线上买球Chengge收到了他从伯明翰大学的材料科学博士学位,英欧洲杯足球竞彩国在莫欧洲杯线上买球西人错位微观结构的调查₂通过TEM金属间化合物。他撰写或参与撰写50多个出版物包括物理评论快报(PRL),自然材料,Acta Materialia。欧洲杯足球竞彩

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