有了大幅增加药物发作在所有主要的北欧港口,包括鹿特丹Anvers,敦刻尔克,勒阿弗尔。这些现在被认为是一个主要的毒品网关进入欧洲。
在法国,可卡因癫痫,尤其是已经上升。在法国北部尤其如此,在2020年至2021年之间,前所未有的26.5吨毒品被抓。可卡因是一种生物碱化学提取古柯叶;最终的产品是一个非法兴奋剂一般出售白色结晶粉末。
可卡因可以在两种形式:一种水溶性盐,通常注射或者吸入,和水不溶性自由基地(裂纹),通常烟熏。散装产品,可卡因经常被稀释(“削减”)与各种药物活性的化学物质。
为他们的物理或化学添加剂通常选择与可卡因,低成本,或额外的生理效应。最常用的添加剂是咖啡因、羟嗪、利多卡因、左旋咪唑、淀粉、非那西汀,和糖如甘露醇、乳糖和葡萄糖。
本文主要关注左旋咪唑,imidazothiazole主要用于除去身上的虫畜牧兽医。在过去的十年中,它的使用作为cocaine-cutting剂增加了。
在警方调查,描述一个可卡因示例包括两个步骤:识别样本的化学形式和量化其纯度。
目前,傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于法国法医实验室筛查之前确定可卡因的化学形式与气相(气相色谱质谱)和进一步定量分析GC-FID(气相色谱法火焰离子化检测)。
确保快速分析时间和快速、有效的治安,里尔警方法医实验室的一部分,服务国家de警察科学化(snp)开发了一种定量喇曼光谱学方法可以结合最优化方法建立可卡因和左旋咪唑的浓度在不同的混合粉末样品。
实验
开发左旋咪唑的定量校正模型和可卡因,167左旋咪唑/可卡因38个不同癫痫和样本分析的参考标准未雕琢的可卡因。gc - ms和GC-FID以前用来分析所有样本。
图1所示。那些时光iS50左)Nicolet FTIR光谱仪iS50喇曼配件。右)可用分析模板。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
使用一个玛瑙研钵和杵,样本地面均匀粉末,然后被分析之前储存在室温下。数据收集进行使用热科学的那些时光™™Nicolet iS50红外光谱分光计配备了一个氟化钙分束器和一个FT-Raman模块(包含一个波长1064纳米的激光)(图1)。
总共60为每个光谱扫描收集在4厘米1决议,全面收购大约70秒的时间。激光功率是450千瓦。对于每一个样品,两个光谱收集。
样本放入48-well板,然后使用热科学数组自动聚焦和分析自动化软件。激光光斑尺寸小于60微米,这意味着只有一个小数量的样品需要进行分析。
热科学™OMNIC™软件是用于仪器控制、数据采集和数据处理。
图2。拉曼光谱(A)盐酸可卡因盐,(B)可卡因基地和(C)盐酸左旋咪唑盐。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
首先,比较热科学喇曼光谱库建立可卡因的化学形式。图2说明了每种类型的可卡因的拉曼光谱(盐酸盐和基地)。盐酸左旋咪唑的光谱也展出。
个人部分最小二乘(PLS)的定量分析模型被创建的可卡因和盐酸左旋咪唑盐利用热科学™TQ分析师™软件。
请模型采用一种统计方法,探讨了选择地区(s)的标准光谱识别领域统计不同成分浓度的函数。
表1。可卡因和左旋咪唑浓度范围用于标定开发。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
| 组件 |
低 |
高 |
| 可卡因 |
23.1% |
100.0% |
| 左旋咪唑 |
0.0% |
68.0% |
每个模型组装,232光谱被用作校准标准和104光谱被用作验证标准。组件的浓度范围(与参考GC-FID量化方法)表1中列出。
达到一致性的参考方法,左旋咪唑值将报告从2.0%降至68.0%。两种模型利用标准正态变量(SNV)通路长度治疗缓解光谱基线变化和强度的影响。
结果与讨论
请模型演示低均方根误差的校准(RMSEC)和优秀的相关数据的参考方法。相关系数和RMSEC表明有效浓度的校准标准的组件可以使用校准模型预测。
最好,相关系数值应接近1,和RMSEC应该方法参考技术的标准误差(5%)。代表独立的元素浓度的变异来源和光谱信息排名根据他们说明变化的数据量。
表2。总结请模型的校准结果。来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
| 请模型 |
因素 |
RMSEC |
相关系数 |
RMSECV |
RMSEP |
| 可卡因 |
4 |
2.09 |
0.9817 |
2.39 |
2.39 |
| 左旋咪唑 |
3 |
1.67 |
0.9903 |
1.89 |
2.14 |
表2演示了如何有效地请模型量化左旋咪唑和可卡因粉末混合物。
此外,比较预测的均方根误差(RMSEP) RMSEC可以说明模型的预测精度并不在校准范围内的样本。计算RMSEP与一组独立的验证样本从最初的校准。
另一种方法来检查模型的鲁棒性是交叉验证的均方根误差(RMSECV)。该诊断模型可以删除一定数量的标准序列的校准设置(例如,十个标准被淘汰在每个校准),校准方法,并使用新的校准模型量化标准校准集淘汰。
重复这个过程,直到所有标准的校准设置量化作为验证标准。一个合适的结果模型精度是一个RMSECV和RMSEP低于RMSEC的1.5倍。这是请模型本文中讨论。
图3。校准曲线对可卡因与独立的验证(+)样本。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
可卡因的校准曲线如图3所示展示一个优秀的相关性计算(FT-Raman)和参考(GC-FID)值的相关系数0.982和2.09的RMSEC。
图4。校准曲线的左旋咪唑与独立的验证(+)样本。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
左旋咪唑的校准曲线在图4中进一步说明了一个很好的参考和计算值之间的相关性的RMSEC 1.67和相关系数为0.990。
图5。新闻策划对可卡因请模型。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
图6。按情节为左旋咪唑PLS模型。图片来源:热费希尔科学——材料和结构分析欧洲杯足球竞彩
预测残差平方和(媒体)地块(图5和6)排名变化因素和展示他们的变化有关。当引入一个额外的因素和代表校准模型的有用信息,有一个减少RMSECV和新闻价值。
正确评估这种新方法对参考方法的准确性(GC-FID), 89个样本进行了分析同时使用两种方法。
可卡因,所有结果之间的差异小于4.0%,和81.0%的样本,偏差低至2.0%。左旋咪唑,所有结果之间的差异小于2.6%,和96.6%的样本,偏差低于2.0%。
结论
的Nicolet iS50红外光谱分光计配备一个iS50喇曼配件采用除了专有软件包提供一个新颖的解决方案,可以确定一个可卡因样本的化学形式(盐酸盐或基地)和量化其同时可卡因和左旋咪唑浓度。
这种非破坏性方法有效地应用于量化一百样品,提供结果与实验室所获得的参考方法(GC-FID)。
样品制备是更容易、更快捷,使它经常识别可卡因纯洁的完美的解决方案在警方的短的期限。这种分析方法可以修改检测其他cocaine-cutting代理,包括非那西汀、咖啡因。
引用
- UNODC可卡因——一系列的产品,可卡因的见解2,UNODC,维也纳,2021年10月
- 使用FT-NIR小麦面粉的定量分析,应用注意AN52269,热科学
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。欧洲杯足球竞彩
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