由...赞助隔离技术2023年1月30日由奥利维亚·弗罗斯特（Olivia Frost）审查
选定的离子流管质谱法（SIFT-MS）结合顶空分析优惠快速地，商业中苯的敏感定量，，，，个人护理产品。矩阵效应，，，，由于可变个人护理产品的复杂组成，，，，是直接地通过常规矩阵匹配方法中的添加。
SIFT-MS的高样品吞吐量意味着每个矩阵的校准曲线与基于气相色谱分析的分析相反，使用SIFT-MS时，标准添加方法更加经济，并且更快地到达第一个结果的时间更快和12个样品在随后的情况下进行筛选。
在本文中，我们研究了一项研究，其中测试了四个商业个人护理产品矩阵：碎片，糖浆，奶油乳液（称为“乳液”）和油性乳液。
在这四种产品中，苯从CA确定。20至600份10到十亿（PPB），可重复性良好。SIFT-MS在一系列矩阵中高特异性分析苯的明显易度性意味着它非常适合测试实验室和过程线中的产品质量控制。
介绍
苯在几种商业个人护理产品（PCP）中是污染物，包括防晒霜，身体喷雾剂和干洗发水（Valisure（2022）； Bettenhausen（2022））。长期暴露于苯与某些癌症（包括白血病）的风险相当大的风险有关。
在PCP中测试苯和其他有毒挥发性有机化合物（VOC）以限制它们在这些产品中的存在至关重要。传统上，使用顶空气相质谱法（GC/MS）对PCP中的苯进行分析。
然而，最近已经证明，自动选定的离子流管质谱法（SIFT-MS）可以在水顶空间中检测苯具有更高的敏感性（Perkins和Langford（2021A）），从2022））。它可以达到如此低的定量限制，同时促进较高的样品吞吐量和结果的提高。
上面的研究扩展了顶空-SIFT-MS对PCP中苯分析的应用潜力。几个PCP具有复杂的矩阵，可以在确定凝结相和顶空之间的分区系数时面临挑战。
需要使用标准添加的矩阵匹配方法进行此类分析（Perkins和Langford（2021b））。在本文中，讨论和评估了这种常规方法与SIFT-MS的兼容性及其可以执行的速度。
在不到三个小时的时间内，为四个PCP生产了七点校准曲线，并对这些产品进行了准确量化苯。
方法
1. SIFT-MS技术
在研究期间，隔离技术Voice200极端主义者SIFT-MS仪器使用氦气载气的运行。SIFT-MS（图1）利用软化学电离（CI）产生质量选择的试剂离子（史密斯等。（2020））可以与接近部分浓度（按体积，PPTV）迅速反应并量化VOC。
图1。SIFT-MS的示意图 - 一种直接的化学离子分析技术。图片来源：隔离技术
大约八个试剂离子（h3o+， 不+，o2+，o-， 哦-，o2-， 不2-和不3-）从空气中的微波排放中获取等。（2017））。
这些试剂离子与仔细控制的离子分子反应中的VOC和其他痕量分析物反应，但它们没有与空气中发现的主要元素反应的迹象（n2，o2，，和ar）。这使得对空气样品的直接实时分析可以在痕量和超轨道水平下完成，而无需预算样品。
由于多种反应机制及其对每个分析物的独立测量，在试剂离子之间迅速切换促进了高选择性。多个试剂离子反复消除了包含多个分析物的混合物中的同位重叠。使用与多功能自动采样器（MPS Robotic Pro，Gerstel； Gerstel；Mülheim，德国）配对的SIFT-MS仪器进行自动分析。
使用Gerstel的Maestro软件仔细控制了AutoSampler。使用Gerstel搅拌器，将样品在37°C下孵育20分钟。使用2.5 mL顶空注射器（加热至150°C），对顶空进行采样并以50μlS的流速注入-1使用自密封的Gerstel无隔抽样头进入SIFT-MS仪器的自动采样器入口（加热至150°C）。
由于名义样品流入SIFT-MS仪器为420 µL S，因此需要通过采样头引入化妆气流（超高纯度氮）。-1。如下所示，这种稀释是自动解释的。
每个样品的分析时间为130秒。图2中显示了一个示例顶空注射，其中四个离子针对苯（该方法还针对其他九种化合物，但在此研究的一部分尚未报告）。
图2。将样品顶空注射到SIFT-MS样品入口中：（a）样品注射的两侧是化妆气体测量（氮毛坯），（b）快速循环SIFT-MS试剂，以最大程度地提高特异性和敏感性，（（c）实时计算了顶空浓度数据，显示了四个苯产品离子。图片来源：隔离技术
图2还突出了试剂离子的实时切换，这是SIFT-MS独有的功能，可实时优化特异性。通过计算顶空浓度之间的关系（使用SIFT-MS，每十亿美元的体积，PPBV）和基质浓度（产品本身的PPB测量）来确定每种产品中的苯浓度。这种分区因产品而异，并且通过矩阵匹配过程考虑。
2.样品，校准，调度和计算
纯苯标准（USP；从Valisure，LLC获取）通过将20μL苯苯苯二苯二进制于10 mL DMSO，从而产生了2000-PPM储备溶液。然后，通过将100μl的汤料添加至10 mL的水中，以20 ppm的速度制备工作溶液。
将每个样品称重为10 x 20 mL顶空小瓶，每瓶500 µg。通过将正确的工作溶液尖到每个矩阵中并使用去离子水以将其稀释至5 mL，从而产生了七点校准曲线（10、50、100、250、500、1000、1000和2000 ppb）。
随后，还使用去离子水来将每个基质的三个样品带到5 mL，而无需额外的苯。这些样品中的每一个都涡旋两分钟，以使样品完全匀浆。将乳液样品额外涡旋两分钟，因为事实证明它们很难均匀化。
图3中显示了四个矩阵中每一个和苯的校准曲线和水中的苯曲线。每个校准曲线的运行串联从最低浓度到最高苯，每个矩阵的零苯苯样品在整个过程中扩散范围为零用空白运行。
图3。苯的标准曲线尖刺到四个矩阵（和水）中：（a）水（蓝色），压碎的片剂（橙色），糖浆（灰色），乳液（黄色）和油性乳液（绿色）；（b）油性乳液（分别绘制为测量的浓度值明显大于其他矩阵）。图片来源：隔离技术
还可以分散孵育，可以在三个小时内分析21个标准，6个空白和9个样本。确保在水中使用油性乳液的同质溶液被证明是具有挑战性的，因此从校准曲线中使用了减少的数据点（图3（b））。
结果与讨论
使用苯二色稳定的矩阵匹配每个PCP，以七个浓度尖刺的苯升高，促进了PCP中苯浓度的简单鉴定，通过将与对基质中苯浓度的浓度相关联，通过将浓度与将苯二级浓度相关联。
如图4所示，在大约Ca附近发现了苯。四个商业PCP中的20至600 ppb具有出色的可重复性。商业产品在水中的溶解度在确保顶空测量质量控制专家的重复性以及测试机构的重复性方面起着关键作用，以追踪苯污染排放和效率，以具有成本效益的水平。
图4。四种不同配方的个人护理产品中的苯浓度。误差条表示从每个样品的四个重复项计算出的一个标准偏差（油性乳液除外，有两个重复）。从矩阵的标准添加曲线计算浓度（图3）。图片来源：隔离技术
结论
快速，高度敏感和特异性苯的分析是在各种各样的商业个人护理产品中实现的。快速生成的校准曲线（利用标准添加的方法）进行矩阵匹配，因此可以分析每小时12个样本。该系统可以利用固体和水性样品的平行顶空孵育，并实现广泛的动态和线性范围。借助简单的操作和行业预先验证的技术，这种新方法已准备好用于QA/QC Lab and Process Line。
参考
- Bettenhausen，C.A。到处寻找苯。化学＆Eng。消息。2022，100（1），24-26。
- Valisure（2022）。干洗产品的苯公民请愿书（2022年10月31日）。https：//assets-global.website-filescom/62150527333F8BB8FEA016220/6360F7F4999903987D8F4309_VALISURE%20FDA%20CITIZEN；。
- Hera D，Langford VS，McEwan MJ，McKellar TI，Milligan DB（2017）。使用SIFT-MS实时检测的负试剂离子。环境4，16。doi：10.3390/ Environments4010016。
- 珀金斯MJ，兰福德vs（2021a）。适用于水性挥发性有机化合物的直接顶空分析的选定离子流管质谱法的标准验证方案。肛门化学93，8386-8392。doi：10.1021/acs.analchem.1C01310。
- 珀金斯MJ，兰福德vs（2021b）。将常规分析程序应用于直接质谱技术：选定的离子流管质谱法（SIFT-MS）。Rev Sep Sci。3，E21003。doi：10.17145/rss.21.003。
- 珀金斯MJ，兰福德vs（2022）。顶空-MS的应用直接分析饮用水中有害挥发物。提交给环境。
- Smith D，McEwan MJ，španělP（2020）。了解气相离子化学是可靠选择的离子流管质谱分析的关键。肛门。化学92，12750-12762。DOI：10.1021/acs.analchem.0c03050。
此信息已从Syft Technologies提供的材料中采购，审查和调整。欧洲杯足球竞彩
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