(李)包含化合物和锂合金的许多关键技术是至关重要的21世纪,从锂离子电池用于移动电子设备和汽车和轻型结构合金。
尽管缺乏一个方法来确定锂的内容在微尺度,这些领域的进展显著。
微量分析通常是使用能量色散谱(EDS)执行的扫描电子显微镜(SEM)。
然而,这是不可能的元素原子序数(Z) < 4。这是因为特征x射线发射(例如,李K在55 eV)减毒的样本或氧化层的存在或污染,因此需要高度专业化的探测器的使用。
尽管如此,20%的检测极限和李无法进行定量测量由于依赖于李粘结状态构成实质性的挑战。1
然而,最近的研究表明,李可以量化使用composition-by-difference SEM方法基于EDS和定量的背散射电子成像(qBEI)。2
Z = 4的元素使用EDS - 94量化,而原子质量是决定使用qBEI (qBEI信号作为一个函数的原子序数Z = 1 - 94)。
光元素的比例(Z = 1 - 3)计算,假定,考虑到MgLi合金检查。检测5%的李实现了使用这种方法精度令人满意(1%)。
结果与讨论
成分的区别方法是扩展到生产数量,空间元素定义的地图MgAlLi合金。的名义组成样本毫克52.6李18.3艾尔29.1wt. %。样品准备使用Gatan伊利昂®抛光机和宽束氩铣削。
样本被送往SEM,浸泡在异丙醇限制与环境的交互。场发射扫描电镜是利用收购EDS在3和5 kV和qBEI地图,这是选择公开样品微观结构,同时提供等价的信号采样深度。
EDAX辛烷精英EDS系统用于收购EDS光谱和顶点软件被用来制作量化基本的地图。qBEI完成使用Gatan OnPointTM背散射电子探测器和DigitalMicrograph图像处理®软件。
二级和背散射电子图像(图1)表明61:39面积%共晶组织,这是符合热力学模型使用Thermo-Calc软件,而含有如此丰富铝EDS地图显示一个Mg-rich矩阵和毫伽第二阶段(图1 c)。
尽管彻底的样品处理,高碳和氧浓度和表面点蚀大气反应在某些地方的迹象。
样本地形影响背散射电子的收益率,和可观察到的地形特征与“黑暗”异常qBEI数据(标有箭头的)。为了避免不准确的数据的解释,这些位置是省略了从生成的元素地图。
图1所示。)中等和b)的背散射电子图像MgLiAl合金;c)含有如此丰富铝元素地图揭示Mg矩阵和二次金属间化合物阶段。图片来源:EDAX。
成分通过不同方法被用来构造元素映射为镁、铝、锂,第一次(图2)。2
这个矩阵被发现毫克90.6李9.4wt. %以最小的空间变化;然而,第二阶段有一个大的成分范围从毫克26李11艾尔63年到毫克10李43艾尔47李(平均35.5 wt. %)的内容。
这些发现符合热力学预测,预测一个Mg-rich矩阵与李BCC配置和FCC AlLi二级金属间化合物阶段能够支持广泛的Mg的内容。
图2。二次电子图像和基本金属部分地图(wt %)的同一地区MgLiAl合金;白色像素区域被排除在分析由于地形的影响(二次电子图像由箭头标识)。图片来源:EDAX。
结论
这里的结果证明个位数李质量百分比可能定量映射扫描电镜使用不同方法的组合。
表面形貌,以及数量未知的H或者他的存在,是公认的限制(或空间)的方法。尽管如此,方法有显著的好处在专家“李”EDS探测器。
引用
- p . Hovingtonet al。、扫描38(2016)p571 - 578
- 农协。奥地利et al。,Scripta Materialia194年(2021)113664
这些信息已经采购,审核并改编自EDAX提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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