低剂量电子反向散射分析

电子反向散射衍射（EBSD）已被广泛用于晶体材料的方向和微观结构表征，包括金属，陶瓷和矿物质。欧洲杯足球竞彩

随着EBSD探测器技术的进步，人们对利用EBSD分析对梁敏感材料（例如有机光伏和生物官员）的兴趣越来越大。欧洲杯足球竞彩这些材料很容欧洲杯足球竞彩易被高强度电子梁损坏，从而使传统的EBSD不可能。

这Clarity™EBSD检测器，通过允许进行真正的低剂量EBSD分析，将为EBSD应用程序提供的第一个直接电子检测器提供解决此问题的解决方案。这打开了这些类型的晶体材料表征的可能性。欧洲杯足球竞彩

结果与讨论

为了最大程度地提高EBSD数据收集的潜力，同时最大程度地减少了高张力和电子剂量，至关重要的是要了解产生可索引衍射模式所需的信号量。

衍射信号的动态模拟表明，平均每像素的电子密度（例如一个电子）的模式已经可以产生可索引的模式（如图1所示）。

图1。仅使用衍射电子的每个像素平均每个像素一个电子的模拟SI EBSD图案。图片来源：Edax。

重要的是要注意，EBSD模式信号的很大一部分由背景电子组成，后者散布在样品表面并到达检测器，而无需为图案中的频带做出贡献。

频带和背景电子中电子之间的比率决定了所需的最小电子剂量。BE和AU的未经处理的EBSD模式（如图2所示）证明了这种差异。

图2。未加工的BE（顶部）和AU（底部）EBSD图案具有相应的3D强度图。图片来源：Edax。

AU衍射图中的频带易于可见，比背景信号更明亮20％。相反，BE模式中的频带非常弱，几乎无法区分背景强度锥。

这说明需要较高的电子剂量才能获得可索引的模式与AU进行比较。具有平均原子数的材料的EBSD图案欧洲杯足球竞彩通常显示出1:10左右的带回状比率。

由于衍射信号中每个像素的一个电子足以看到频带，因此EBSD检测器上的平均电子剂量为每个像素10电子是可以索引的（如图3所示）。

图3。（左）EBSD图案，平均每个像素为10个电子和（右）使用13 pa梁电流收集的3D打印钢的IPF图。图片来源：Edax。

重要的是要注意，上述场景在理想的完美晶体条件下工作，没有信号损失。实际上，这意味着在大多数材料上，每像素的电子剂量为20-50个电子，可以实现可靠的索引。欧洲杯足球竞彩

此外，观察到的EBSD模式的总体强度也受材料的反向散射系数的影响。轻质材料产生欧洲杯足球竞彩的EBSD图案较少，并且具有较低的电子携带衍射信息的电子部分，因此需要更长的接触电子束（如图4所示）。

图4。模拟EBSD模式和图表说明了使用不同KV处的100 pa梁电流的不同衍射强度和所需的曝光时间，以达到每个像素平均每个像素的50个衍射电子，假设理想的晶体，表面和检测效率。图片来源：Edax。

对于实验模式，所需的暴露时间随着电子能量的减少而增加（图5）。图表中的曲线表明，所需的暴露时间在高于20 kV的光束能量下保持恒定，但随着电子能量的降低而增加。

这是衍射强度和较低的结合的结果EBSD检测器降低KV时的效率。

图5。实验确定的在恒定梁电流下不同材料的暴露时间。欧洲杯足球竞彩图片来源：Edax。

上面提到的效果建立了分析金属所需的最小电子剂量的明显极限。矿物质和陶瓷通常更轻，可能需要更多的信号。

包含有机成分的生物矿物质和晶体，例如某些光伏钙钛矿，构成了额外的挑战。在许多情况下，有机材料存在于感兴趣的晶体之间。

有机结构，例如在某些生物衬里和包含有机成分的晶体中存在的结构，可能会在暴露于高强度电子束时解体。这种损坏和污染可以防止成功的EBSD阶段和方向分析。最小化电子剂量可以减轻这些影响。

低剂量EBSD分析的兴趣是由两个主要应用程序驱动的：

1. 最小化样品中的相互作用量以改善侧向分辨率
2. 启用梁敏感材料的方向分析。欧洲杯足球竞彩

下面提供的示例表明使用清晰度EBSD检测器和离线NPAR^™处理以最大化粗糙表面区域的索引性能。

图6描述了从方解石到马拉贡石nacre的过渡区域的Atrina pectinata壳的微观结构。软体动物壳，尤其是马拉贡奈瑟岩，对能量电子非常敏感，需要低剂量设置才能进行最佳研究。

图6。（左）EBSD图像质量图，显示了从柱状方解石（左下）到平面Aragonite Nacre（右上）的过渡区。（右）详细的反极图图显示了直接在方解石 - 阿拉贡接触处的晶粒微观结构。图片来源：Edax。

在方解石和后岩之间的边界上，观察到似乎与相似大小的后晶粒相关的方解石亚晶粒的复杂微观结构。最初沿方解石晶体的边缘形成后晶粒，然后合并以形成柱的完整多晶盖。

作为最后一步，小的后晶体被等递的平面晶体覆盖，后者形成光滑的Nacre结构，将壳的内部涂在壳的内部。使用12 kV，250 pa电子束对方解石支柱之间的后岩柱的初始形成（如图7所示）。

图7。（左）图像质量（IQ）地图，带有（右）叠加的库伊斯兰小血小板的IPF地图。图片来源：Edax。

低剂量EBSD对于研究其光电特性的不同钙钛矿材料也是必要的。欧洲杯足球竞彩图8说明了无机卤化物钙钛矿的微观结构（CSPBI₃）。

SEM图像显示了玻璃基板上的烧结晶粒聚集体，其径向结构从中心辐射。EBSD用于评估这些簇是否保留了许多方向，反映了烧结之前的原始晶体取向，或者烧结过程是否包括完整的重结晶。

图8中的IPF颜色表明大多数簇仅显示一种颜色，因此证实已经发生了完整的重结晶。

图8。（左）SEM图像和（右）CSPBI的IPF地图₃使用15 kV和300 pa电子束收集的卤化物钙钛矿。较大的谷物是正骨相；在这些晶粒之间，观察到一小部分立方相。样本由朱利安·斯蒂尔（Julian Steele）博士（比利时鲁文（Ku Leuven））提供。图片来源：Edax。

结论

低剂量EBSD的光束强度极限取决于衍射带与背景信号的比率，这随材料的反向散射系数增加。

可索引的EBSD模式可以用每个像素的10个电子来创建，用于具有与铁合金相当的衍射强度的材料。欧洲杯足球竞彩对于轻质材料，每个像素至少需要20-50个电子。欧洲杯足球竞彩

EDAX Clarity Direct电子检测器特别适合在低剂量条件下调查束敏感的材料，以最大程度地减少对敏感材料的损害。欧洲杯足球竞彩

此信息已从EDAX提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此消息来源的更多信息，请访问Edax。