使用OIM分析进行相关显微镜

电子反向散射衍射(EBSD)是一种广泛使用的微分析技术,用于确定材料的晶体学微观结构。该方法通常需要大量样品倾斜角(约70度),以最大化到达EBSD检测器的反向散射电子产量。

该样品几何形状与扫描电子显微镜(SEM)中使用的其他表征技术不兼容,例如能量色散光谱法(EDS),这些技术可以有效地从平坦和高度倾斜的样品中有效地收集X射线数据。

其他技术,例如波长色散光谱法(WDS)和阴极发光(CL),也可能会受到倾斜样品几何形状的阻碍。这些技术可以提供补充信息以补充EBSD和EDS表征,但它们需要非倾斜样品表面才能获取数据。

相关显微镜是结合这些各种技术以进行更全面表征的有效方法。

这种方法涉及使用每种表征模式从样本上的同一区域收集数据集,然后在空间上关联数据,以使来自感兴趣区域的采样网格上的每个像素都具有来自每个感兴趣的分析技术的数据值。

为了促进这种相关显微镜,在OIM分析中可以使用用于对齐和分析的工具软件。

结果与讨论

为了证明相关分析的能力,EBSD和CL数据是从卸尿酸镉(CDTE)太阳能电池材料中获得的。CDTE膜是通过射频磁铁溅射产生的。

随后,该膜用CDCL进行了30分钟的处理2在387°C的空气中,以钝化晶界结构并促进微观结构内晶粒的生长。

由于膜的粗糙度,通过以1度的瞥见角度使用聚焦的离子束来创建表面上的平坦区域,以进行分析。

使用A收集EBSD数据Velocity™超级EBSD检测器,以20 kV和2,000个索引点在20 kV束能量和6.4 na梁电流下以70°样品倾斜(请注意所需的68.5°阶段倾斜 + 1.5°,从fib扫到表面)。

CL数据是使用Gatan Monarc Pro CL系统从同一区域获得的。高光谱地图从700 nm到1100 nm收集了0.2秒的停留时间。

使用DigitalMicrograph可视化数据®。检测到807 nm处的主要高斯峰,并使用此波长以及与CL数据收集的二次电子(SE)图像创建了灰度图片。

在OIM分析程序中,相关显微镜工具允许各种方法与EBSD数据相关联。在这种情况下,选择了807 nm Cl和SE图片以进行相关性。

这些数据的强度范围可以与每个图像关联。二次双变量相关方法用于在这些地图和EBSD数据之间建立空间相关性,该数据需要在相关和EBSD数据中识别至少九个特征。

在这种特殊情况下,使用了两个采集期间收集的SE地图,因为结构包含在这两个图像中易于识别的空隙。这种方法使相关数据可以映射到EBSD数据,并且不要求将相同的采样步骤大小用于两种技术。

图1显示了来自EBSD和CL扫描的相关SE图像,表明获得的相关比对。

相关的来自a)EBSD和b)CL采集的SE图像。

图1。相关的来自a)EBSD和b)CL采集的SE图像。图片来源:Edax。

图2说明了EBSD晶粒图,其中从测量的方向鉴定出晶粒,然后随机颜色以显示晶粒形态。图3显示了由OIM分析中相关值生成的807 nm波长发射的相关Cl图的灰度图像。

CL检测器捕获了此波长处光强度的图。光是通过CDTE材料中的电荷载体重组产生的,并有望与材料的主要带隙相关。

EBSD晶粒图,其中晶粒由测得的方向确定,然后随机着色以显示晶粒形态。

图2。EBSD晶粒图,其中晶粒由测得的方向确定,然后随机着色以显示晶粒形态。图片来源:Edax。

807 nm波长发射的相关Cl图的灰度图像,该图在OIM分析中由相关值产生。

图3。807 nm波长发射的相关Cl图的灰度图像,该图在OIM分析中由相关值产生。图片来源:Edax。

在此EBSD图像质量图中,将EBSD和CL数据一起可视化,并具有灰度对比度。在807 nm处的CL强度数据使用强度分布上的白色到红色方案进行着色。

图4。在此EBSD图像质量图中,将EBSD和CL数据一起可视化,并具有灰度对比度。在807 nm处的CL强度数据使用强度分布上的白色到红色方案进行着色。图片来源:Edax。

图4一起说明了EBSD和CL数据的可视化。该图显示了带有灰度对比度的EBSD图像质量图,而在807 nm处的CL强度数据则在整个强度分布上使用白色到红色方案进行着色。

数据的相关性可以分析EBSD和CL数据之间的关系。例如,内部的突出显示工具OIM分析可用于测量微观结构中不同晶界类型的CL强度。

在此示例中,观察到随机高角度晶界的Cl信号水平低于CDTE内的双边界。

这些发现表明,双边界通过减少材料内电荷重组位点的数量来提高CDTE的转换效率。另外,CL信号可以与晶体学方向相关。

图5描述了CL强度值作为方向的函数的标量纹理反极图(IPF)图。该地图揭示了晶体方向和CL信号强度之间的关系,相对于表面正态方向(表现出较高的Cl强度),(001)方向。

CL强度值的标量纹理IPF图作为方向的函数。

图5。CL强度值的标量纹理IPF图作为方向的函数。图片来源:Edax。

结论

该应用程序说明了如何从相关性中获得有价值的数据CL和EBSD数据以及相关显微镜通常的重要性。

CL特别有用,因为它允许详细测量组成均匀性和缺陷浓度,这是太阳能电池材料的重要特性。欧洲杯足球竞彩另一方面,EBSD提供了晶体学微结构表征,以补充这些测量值。

OIM分析软件中的相关功能为对齐,可视化和衡量这些分析技术之间的关系提供了强大的工具,最终提供了有关材料性能的新观点。

此信息已从EDAX提供的材料中采购,审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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    Edax。2023。使用OIM分析进行相关显微镜。Azom,2023年2月10日,//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=22350。

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