发动机冷却液是一个关键的流体,它是必要的机动车辆发动机的最优性能。几项研究已经报道,在润滑故障,发动机损坏的主要原因是发动机冷却液。1
发动机冷却液的配方(也称为防冻剂)包括乙二醇,水,和一些添加剂。2尽管他们不同配方和化学、发动机冷却液的添加剂都是用来防止腐蚀,促进运营效率。有几个测试程序可用于冷却分析。
一个常见的冷却剂添加剂配方是亚硝酸盐(NO2)。这添加剂避免发生点蚀,创建一个保护性的氧化层包浆在气缸套。1然而,亚硝酸盐水平必须经常保持足够的水平测试这种添加剂在使用过程中消耗。
几个技术通常用来测试发动机冷却液的亚硝酸盐水平,包括离子色谱和纸测试条的方法。本文测试条方法是一种相对简单的技术,可以用来提供快速手动分析亚硝酸盐水平。
离子色谱法提供了定量分析的亚硝酸盐和其他阴离子引擎冷却剂。3另一种技术,可以提供一个准确的亚硝酸盐含量测定冷却剂UV / Vis技术,提供好处,如准确性、速度、和自动化,提高大容量测试性能。
有几种方法中引用的文献分析亚硝酸盐。在这篇文章中,美国环保署方法354.1中被用作模板来准确确定ppm没有亚硝酸盐水平2——在二元醇水发动机冷却液使用PerkinElmerλ®365 + UV / Vis光谱仪(图1)。所有数据与紫外线Winlab处理™软件。
图1:PerkinElmerλ365 +光谱仪。。图片来源:PerkinElmer
原则
根据美国环保署的354.1,亚硝酸盐水平在水溶液中可以确定通过重氮化反应在酸性条件下与磺胺。4
这个反应的产品然后加上N -乙二胺盐酸盐(1-Naphthyl)获得一个紫色的产品能被探测到的spectrophotometrically 540海里。
该方法揭示了亚硝酸盐浓度,因为它有一个直接成比例关系产生的UV / Vis吸收540海里基于比尔定律的原则。试剂用于准备样品和标准根据EPA 354.1下面列出:
- 1. n -乙二胺盐酸盐(1-Naphthyl)
- 无水亚硝酸钠
- 磺胺
- 硝酸和nitrate-free蒸馏水
- 浓盐酸
- 氯仿
- 醋酸钠
EPA 354.1报告亚硝酸盐,mg / L2- N(亚硝酸盐氮)的校准范围0 - 10 mg / L水,废水和污泥。试剂和标准被用来报告ppm没有亚硝酸盐水平2在这篇文章中。
现成的试剂和标准可从众多化学供应商,这些都是在可能的情况下使用。
发动机冷却剂中的亚硝酸盐浓度超过1000 ppm的新样本,需要申请一个稀释因素分析。
团队确定UV / Vis试管1毫米的名义路径长度应该为这个应用程序而不是标准的电池用于10毫米EPA的方法。这种方式带来的好处更为集中分析样本,减少总稀释系数。
方法
缓冲区变色试剂准备通过添加0.25 g N -乙二胺盐酸盐(1-Napthyl) 25毫升磺胺剂(1% (w / v)磺胺在10%盐酸)。
这种试剂是感光,应该适当的存储。试剂检测的稳定性和有保质期的两周。
反复斟酌购买1000 ppm亚硝酸盐标准校准标准。亚硝酸盐和nitrate-free水被用来稀释预设亚硝酸盐标准。工作标准的100 ppm2是生产。表1显示了应用程序中使用稀释的范围。
表1。对亚硝酸盐标准校准范围。来源:PerkinElmer
描述 |
没有2浓度(ppm) |
标准1 |
0.25 |
标准2 |
0.50 |
标准的3 |
1.00 |
标准4 |
5.00 |
标准5 |
10.00 |
样品制备、5毫升的亚硝酸盐和nitrate-free蒸馏水被添加到10毫升容量瓶。这个体积的水,40µL标准样本补充说,其次是250µL缓冲颜色改变试剂。
蒸馏水是马克瓶,然后加起来和250倍稀释系数摇晃后实现。
样品和标准被允许坐三十分钟前分析。这使得颜色开发和稳定后缓冲试剂添加颜色。波长紫外线Winlab量化方法™创建软件使用的波长540 nm。
标准和样本以UV / Vis细胞的名义路径长1毫米。
结果
亚硝酸盐的光谱标准以及由此产生的校准曲线,图2和图3所示。线性回归系数(R2)获得的校准曲线显示在图3是0.9996,表明一个优秀的水平范围内指定的校准数据的相关性。
图2:亚硝酸盐标准光谱的叠加(700 nm - 400 nm)。图片来源:PerkinElmer
图3:亚硝酸盐在ppm校准曲线。图片来源:PerkinElmer
表2显示了各种冷却液样品值计算使用UV / Vis校准方法。比较值与一个已知的参考样本亚硝酸盐值确定方法的准确性。
250倍稀释因子应用于计算最终结果调整金额。1000 ppm控制样本中包含的样本集,以及最后的样本集监控分析的准确性。
样本值同意与应用250倍稀释后的引用值的因素。
表2。样本结果集。来源:PerkinElmer
样本 |
调整后的亚硝酸盐(ppm) |
参考价值(ppm) |
冷却剂1 |
205年 |
193年 |
冷却剂2 |
1180年 |
1225年 |
冷却剂3 |
628年 |
620年 |
冷却剂4 |
1669年 |
1677年 |
冷却剂5 |
1404年 |
1388年 |
1000 ppm性病(QC) |
1023年 |
1000年 |
结论
高精度定量中的亚硝酸盐含量在应用程序中实现了发动机冷却液通过适应环境保护署方法354.1使用PerkinElmer的设备。2020欧洲杯下注官网通过使用现成的试剂、样品和标准准备被简化。
自动化制备过程和提高研究的效率和准确性是通过使用更少的试剂。这有重要意义对未来的工作和提高现有分析方法的效率。
总之,冷却剂添加剂似乎没有明显影响结果准确性相比实际样品。这表明本文中讨论的方法适用于发动机冷却液中的亚硝酸盐含量的准确测定样本矩阵。
PerkinElmer添加剂2020欧洲杯下注官网分析的设备是非常有用的。紫外线WinLab和LAMBDA 365 +软件还提供了一个可靠的解决方案中的亚硝酸盐含量的精确测定发动机冷却液。
引用
- 比尔,再保险(1993)发动机冷却液测试:第三卷,美国社会检测和材料,欧洲杯足球竞彩费城,宾夕法尼亚州。
- ASTM标准D6210(2017)“标准规范Fully-Formulated乙二醇基为重型发动机,发动机冷却液”ASTM国际。西肯肖霍肯,PA, DOI: 10.1520 / D6210-17,www.astm.org
- ASTM D5827, 2015,(2015)“标准测试方法进行分析的发动机冷却液氯和其他阴离子的离子色谱法,“ASTM国际,西肯肖霍肯PA, DOI: 10.5120 / D5827-09R15,www.astm.org
- 水的化学分析方法和废物(MCAWW) (EPA / 600/4-79/020),环保局354年。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer。