颜料包括几个不同的成分,包括颜料、填料、粘结剂、溶剂和添加剂,每个都有一个特定的目的最终的产品。他们的配方可以将一系列的有机和无机化合物。
大多数分析技术用于涂料分析面临着一些困难,因为复杂性,大量的组件,和大多数涂料配方的高粘度,经常限制了部分分析技术,如溶剂由GC和GC - ms分析。
可以检查所有组件在一个油漆混合使用傅里叶变换红外(FTIR)和一个集成采样模块进化气体分析。
的PerkinElmer EGA 4000是世界上第一个设备集成in-sample-compartment热重量分析和红外光谱。频谱10 4000年EGA软件包含所有必要的控制,所以整个实验可以使用一个软件平台。
实验
两个独立的油漆types-solvent-based和aqueous-based-were受试者使用PerkinElmer频谱的一系列研究3™和EGA 4000,如图1所示。
图1所示。PerkinElmer频谱3 EGA 4000副。图片来源:PerkinElmer
结合这两种方法可以确定材料目前使用红外光谱谱和大量的信息从热重分析(TGA)减肥曲线。欧洲杯足球竞彩
图2描述了一个典型的减肥曲线时,样本从室温加热到700°C。有三个单独的重量损失。在第一种挥发性化合物,如溶剂,将开发。大部分的材料将在第二阶段热降解。
图2。典型的减肥曲线。图片来源:PerkinElmer
任何残留的烟尘或碳燃烧在第三阶段,燃烧阶段,使用空气或氧气净化气体。任何重量实验结束后将是一个无机固体填料或色素残留。一个衰减全反射(ATR)附件可以帮助用户维护和识别它。
溶剂损失实验
油漆会逐渐失去其溶剂和其他挥发性化合物在被应用于表面。直到所有的溶剂蒸发,溶剂损失的速率会随温度波动。TGA曲线可以用来计算溶剂内容基于损失的重量是多少。
两个油漆、两个实验采用小时两个不同温度的等温时间30°C和50°C。
图3。减肥曲线溶剂型涂料在30°C(红色)和50°C(黑)。图片来源:PerkinElmer
这些结果说明溶剂的发展更迅速在50°C的样本,但在30°C,溶剂继续进化即使一个小时。一小部分溶剂丢失立即在50°C时,实验样品在热炉环境中沉积。
最后(尽管不是代表在这个数据),溶剂引起的体重相当于几乎50%的样品在这两项研究。如果有必要,这个减肥的精确计算。
图4。减肥曲线Acrylic-Based漆在30°C(红色)和50°C(黑)。图片来源:PerkinElmer
类似的数据趋势的丙烯酸aqueous-based漆样品。当样品在50°C相比30°C,减肥会更迅速,“溶剂”进化也不是一个小时后完成实例。再次,“溶剂”负责样本体重的50%左右。
样本加热到700°C在随后的试验中,允许额外的挥发物的检测和识别的配方中包含的其他材料。欧洲杯足球竞彩光谱扫描基线软件被用于实验设置和数据收集。
Acrylic-Based油漆
图5显示的结果acrylic-based油漆实验。结果由减肥所示曲线和gram - schmidt情节,这表明总红外光谱吸光度为每个记录。
图5。gram - schmidt情节(上)和减肥曲线(底部)丙烯酸涂料样品。图片来源:PerkinElmer
不同的红外光谱可以看到整个运行在不同时期由于许多发展中气体。这个样本产生的气体在接下来的部分中描述。
图6描述了第一光谱获得的光谱水蒸气。
图6。频谱显示进化水蒸气。图片来源:PerkinElmer
图7描述了下一个气体开始形成在130°C,和结果表表明,这种气体被公认为丙二醇(图7 b)。
图7。光谱测量在130°C(黑),最佳匹配库频谱(红色)。图片来源:PerkinElmer
图7 b。在130°C显示搜索结果的丙二醇的最佳匹配。图片来源:PerkinElmer
图8显示了未来不同的气体,出现在235°C和公认的图书馆搜索4-Methylbenzenesulfonamide。
图8。光谱测量在235°C(黑),最佳匹配库频谱(红色)。图片来源:PerkinElmer
图8 b。在235°C显示搜索结果的频谱4-methylbenzenesulfonamide最佳匹配。图片来源:PerkinElmer
由于主要组件的分解,大量减肥在这个实验的峰值温度约为345°C。当获得的红外光谱,如图9所示,光谱库相比,甲基丙烯酸甲酯。
图9。光谱测量在345°C(黑),最佳匹配库频谱(红色)。图片来源:PerkinElmer
图9 b。在345°C显示搜索结果的甲基丙烯酸甲酯的最佳匹配。图片来源:PerkinElmer
这是常用的作为粘结剂,协助开发涂料的乳液。
一些碳预计将产生的烟尘在热涂料的主要聚合物体系的崩溃。当空气净化气体,二氧化碳将二氧化碳转化为更高的温度,导致减肥和二氧化碳光谱检测。
碳的燃烧后,残留的样品,这是扫描ATR附件。这个残留的频谱随后检查使用引用库来识别材料。无水石膏,无机矿物,是最好的图书馆匹配ATR光谱的残渣,如图10所示。
图10。ATR光谱的残渣(黑色),最佳匹配库频谱(红色)。图片来源:PerkinElmer
图10 b。搜索结果显示无水石膏的最佳匹配而收集到的光谱。图片来源:PerkinElmer
溶剂型涂料
图11显示了溶剂型涂料的实验的结果。减肥曲线和gram - schmidt情节,代表总红外光谱吸光度为每个记录,显示的结果。
图11。gram - schmidt情节(上)和减肥曲线溶剂型涂料(底部)。图片来源:PerkinElmer
统计数据显示两个重大重量损失约为110°C和460°C,除了一般的减肥250至350°C。图12中红外光谱的结果从最初减肥与溶剂损失有关。
图12。光谱的减肥110°C。图片来源:PerkinElmer
虽然是可信的,复杂的碳氢化合物,红外无法最终确定烃链长度。
下一个组件发现被确认为邻苯二甲酸酐使用库搜索(图14),和广大减肥事件在250年和350°C提供了光谱显示如图13.所示。
图13。光谱之间的体重250 - 350°C(黑色)和最好的库匹配光谱(红色)。图片来源:PerkinElmer
图13 b。搜索结果之间的光谱收集250 - 350°C邻苯二甲酸酐。图片来源:PerkinElmer
邻苯二甲酸被频繁应用于溶剂型油漆,因为它创造了醇酸树脂、成膜组件需要涂层表面。
最后的减肥结果油漆系统中组件的分解,释放碳渣(灰)。
温度程序完成时,使用ATR附件扫描的红外光谱锅残渣(图14)和搜索引用库。
图14。ATR光谱溶剂残留的油漆。图片来源:PerkinElmer
问题的材料是一种无机化合物,但光谱搜索无法提供结论性的识别,最有可能是因为复合缺席所有的光谱库用于搜索。
结论
EGA 4000的能力结合热重分析和红外光谱法的两种技术是一种有效的方法识别组件出现在每个不同的涂料配方。
实验表明,它也是可行的估计相对大量的组件,包括溶剂含量和残余固体,基于个人的重量损失。频谱3 ATR和EGA之间切换的能力4000为颜料行业提供各种分析选项。
这些信息已经采购,审核并改编自PerkinElmer提供的材料。欧洲杯足球竞彩
在这个来源的更多信息,请访问PerkinElmer。