核磁共振光谱化学工业

核磁共振光谱学是一项常用的分析技术在学术界和产业界,和今天的一个关键部分的食品,化学,生物化学,药物研究。

核磁共振促进大多数有机物质通过建立的高速识别它们的化学结构和可以经常测量中特定物质的数量样品。台式核磁共振光谱仪利用永久磁铁作为替代cryogen-cooled超导磁体用于轨迹NMR。

因此,他们更紧凑、更简单的维护,更便宜,并且可以接管日常工作以前利用轨迹进行核磁共振仪器或补充分析技术(例如ir、gc - ms、近红外光谱和各种色谱技术)。

工具可以放置在一个测试设备或实验室和工厂搬迁到不同的地点在手推车上。这使得台式核磁共振光谱学的理想原材料质量控制,最终产品在线过程监控,质量保证(QA)。欧洲杯足球竞彩

图片来源:牛津仪器磁共振

台式核磁共振检查的应用

分析工作的大多数台式核磁共振光谱仪利用质子(¹H)光谱,但是台式仪器精通从其他NMR-sensitive核获得光谱,包括锂(⁷李),碳(¹³C)、硼(¹¹B),氟(¹⁹F)、硅(^29日Si)、磷(^31日P),和许多其他人。

牛津仪器X-Pulse仪器提供了一个宽带选项在一个广泛的NMR-sensitive核可以访问在一个乐器。

台式核磁共振光谱仪通常最好检测分子或化合物的摩尔质量约600克/摩尔或更少。在这个范围内,可以测量光谱的峰值低色散台式系统。

台式NMR的一个受欢迎的应用程序是快速筛选样本来验证化学合成后分子结构。这提供了一个QA工具测试的标识和质量传入的原材料。欧洲杯足球竞彩

他们可以快速测试大量的样本观察是否之前预期的峰值出现在光谱样本轨迹系统进行更全面的分析。

这为化学家节省了大量的时间进行合成,并确保昂贵的轨迹是利用最有效的工具。

案例研究的例子现在提出的QA筛选化学行业的供应商(1)塑料和建设,(2)氟聚合物和锂离子电池(3)。

原材料检欧洲杯足球竞彩查:玻璃纤维上浆的化合物

在这个例子中,一个公司生产玻璃纤维有担心质量的化学物质用于玻璃纤维上浆。使用一个牛津仪器X-Pulse乐器,他们测试了三个样品,每个由两家供应商提供。

图1所示。570年样本类型的光谱比较,从供应商和b图像信用:牛津仪器磁共振

样本来自供应商相比,被认为是相同的材料。首先,样本570型(如图1)。这两种光谱是相同的,确认的材料从供应商和供应商B是相同的化学物质。欧洲杯足球竞彩

图2。560年样本类型的光谱比较,从供应商和b图像信用:牛津仪器磁共振

同样,560年从样本光谱类型,如图2所示,是相同的,确认的材料从供应商和供应商B是相同的。欧洲杯足球竞彩

图3。550年样本类型的光谱比较,从供应商和b图像信用:牛津仪器磁共振

然而,当比较光谱从550年样本类型(图3),很明显,光谱是不一样的,证明这两个供应商的材料从一个不正确的材料。

原材料检欧洲杯足球竞彩查:氟化工原料

在这个例子中,从两个独立的化工制造商获得原料化工供应商,发现只有一个人在他们的反应。这个公司损失大量的时间和金钱。他们想确认是否,死因是由于污染退化,或另一个因素。

原料的化学是2,3-dichloro-1 1 1-trifluoropropane,一个相对简单的分子,产生一个复杂的¹H NMR谱,考虑到它只有三个氢原子。

首先,¹H光谱参考样品的材料是观察和比较了光谱的“失败”的材料。图4展示了两个光谱。

图4。¹H 1 d NMR光谱2 3-dichloro-1 1, 1-trifluoropropane(底,红色)和未知样品(最高,蓝色)。图片来源:牛津仪器磁共振

之间有显著差异的两个光谱,立即验证这个供应商的原料是化学不同于声称,是什么导致了失败的反应。

证实这一结论,然后看了看¹⁹F谱,非常简单的解释,再次看到他们之间的巨大差异,如图5所示。

图5。¹⁹F 1 d NMR光谱2 3-dichloro-1 1, 1-trifluoropropane(底,红色)和未知样品(最高,蓝色),现在分配3-chloro-1, 1, 1-trifluoropropane。图片来源:牛津仪器磁共振

通过观察¹³C光谱(这里没有显示),“失败”材料被确认为3-chloro-1, 1, 1-trifluoropropane,不是2,3-dichloro-1, 1, 1-trifluoropropane,贴错标签。

自完整的结构确定不需要屏幕复合,要么¹⁹F或¹H光谱就可以交付是/否QA回答。在大约一分钟,都可以获得允许快速、高通量检测过程,在需要时。

最终产品检验:电解质锂离子电池

在这最后一个案例研究中,化学制造商获得两个不同批次的最终产品,一个标准的方法(Li [PF锂电池电解液₆)在两个碳酸的混合溶剂,碳酸亚乙酯(EC)和乙基碳酸甲酯(EMC)。

虽然肉眼两批(B1和B2)似乎是相同的,这是发现批B2举行明显不同性能特征时放置在一个电池。

首先,¹H收集两个化合物的光谱。的光谱显示所有预期的峰值¹H核在两种溶剂,如图6所示。视觉上,他们似乎是相同的。

图6。¹H光谱LiPH的两个不同的批次₆在EMC / EC。图片来源:牛津仪器磁共振

与前面的示例相似,随后的测试是测量¹⁹F谱。在这些样本,这个专门探测Li-salt和识别性能差异的来源是否能被揭示。相比的区别是立即可见的光谱图7。

样本B2,预期的紧身上衣的PF伴随着第二个紧身上衣。这双重极有可能与消息相对应₂(哦),李(PF的正常分解产物₆)当暴露于水的碳酸溶剂。

之间的性能差异的原因在两个电解质。

图7。¹⁹F谱LiPH的两个不同的批次₆在EMC / EC,额外的山峰示例B2清楚显示失败的样本。图片来源:牛津仪器磁共振

结论

在研究中,相似点和不同点在“好”和“坏”光谱可以用肉眼观察到没有先验知识的化合物的化学结构。

这允许“去——不去”测试方法传入的原材料可能正式与光谱模式匹配参考数据库。欧洲杯足球竞彩

无数的QA / QC和原材料筛选应用程序(特别是低分子欧洲杯足球竞彩量的分子),当代台式核磁共振光谱仪现在提供了一个更快、更方便、低成本的解决方案。

他们可以补充或替代分析方法,包括傅立叶变换红外光谱、气相色谱法,和更复杂的,昂贵的,轨迹核磁共振仪器。其简单和速度创建大量的时间和成本节约的容量和高通量的用途。

图片来源:牛津仪器磁共振

X-Pulse是一个高分辨率的台式NMR谱仪。利用高稳定60 MHz (1.4 t)永磁,X-Pulse允许用户收集NMR数据无需专业设施或液体制冷剂。X-Pulse优化了独特的匀场技术提供的分辨率比0.35赫兹。

为了方便起见,X-Pulse利用标准5毫米NMR管只需要300μL的样本。X-Pulse是第一个台式核磁共振系统包括一个宽带X-Nuclei通道使用户能够选择合适的核对于他们的应用程序,包括锂、磷、碳、硼、硅、和许多更多。

X-Pulse操作的用户友好spinflow软件界面。这个软件允许用户控制仪器的每一部分。质量控制应用程序类似上面描述,具体实验可能与一个鼠标点击保存并运行以保证测量重复性和一致性。

这些信息已经采购,审核并改编自牛津仪器磁共振提供的材料。欧洲杯足球竞彩

在这个来源的更多信息,请访问牛津仪器磁共振。