如何描述铁电材料欧洲杯足球竞彩

Piezoresponse力显微镜(PFM)是一种有效的方法,研究铁电材料由于其纳米级分辨率和灵敏度高,继承了原子力显微镜(AFM)。欧洲杯足球竞彩

PFM-based光谱技术,如切换光谱学烤瓷(SS-PFM)和DataCube™烤瓷(DCUBE烤瓷),使铁电体的重要参数的表征,包括成核电压、矫顽电压,和饱和反应。

不幸的是,工件可能会复杂化的量化和随后的解释烤瓷的结果。优化烤瓷测量的最佳方法和实践,使可靠的结果在下面讨论。

有许多变体烤瓷技术,可用于检查机电响应的各个方面(如表1所示)。本文集中在最近开发SS-PFM和DCUBE烤瓷模式以及它们如何能帮助许多问题。

共振和sub-resonance烤瓷的优点被认为是与优化激光能够提高测量精度。

表1。AFM烤瓷模式和方法。来源:力量纳米表面

烤瓷模式/方法	好处
Sub-resonance烤瓷与激光静电盲点	消除静电学,简单的校准
Sub-resonance烤瓷与激光小费	不需要位置激光在esb,简单的校准
接触共振烤瓷	重要的PFM信号放大,但必须考虑CR形状因子进行定量测量
接触模式烤瓷	快速和简单的尤其是sub-resonance烤瓷
DCUBE烤瓷映射	减少磨损和样品损坏,同时映射烤瓷响应和模量等力学性能和附着力,适用于接触共振或sub-resonance烤瓷
SS-PFM光谱和映射	DCUBE一样,但此外允许读写分离段,和使用多个读段在不同电压cKPFM和烤瓷光谱学
向量烤瓷(纵向和横向)	张量描述不同组件的压电响应
高压烤瓷	开关样品高矫顽电压和/或测量低响应样本
烤瓷光刻	控制铁电域结构和/或调查畴壁传播

背景

研究使用烤瓷材料的机电响应,采用正弦(AC)驱动电压之间的样品基质和导电AFM探针。欧洲杯足球竞彩逆压电效应触发样本扩充和收缩呈现正弦;一个AFM探针尖端接触样品表面可以识别。

欧洲杯足球竞彩积极的电致伸缩系数的材料,例如锆钛酸铅(压电),扩大的极化压电领域以下技巧是电场平行发展,反之亦然。

AFM技巧是流离失所,悬臂弯曲时,样本的扩张,在偏转产生正弦信号频率相同的交流传动电压(如图1所示)。

值得注意的是某些压电材料,如聚乙二烯二氟化物(PVDF),有负的电致伸缩系数。欧洲杯足球竞彩

图1所示。Piezoresponse力显微镜(PFM)基础:(a)越来越在平行电场极化的压电样本会导致样本扩大如果材料有积极的电致伸缩系数,(b)一个典型的磁滞回线描述铁电材料的响应和域转换特点,和(c)一系列的读和写脉冲切换期间应用光谱学烤瓷(SS-PFM)。编写部分使用先后大(或小)直流电压的极性切换域在提示之下,一个交流电压时读段允许观察极化和响应的转换后的域。图片来源:力量纳米表面

由于AFM测量挠度的能力平行于样品表面(垂直于悬臂),可以同时测量两个压电位移矢量的正交组件。

旋转90°的样品可以提供第三个组件,使位移矢量的完整描述。¹

如果铁电材料,应用大量足够的电压(即强制偏见)有能力导致域极化翻转。这个新的极化随后保留删除后的电压。

图1 b提供了一个标准的铁电材料的磁滞回线积极电致伸缩系数,如压电陶瓷。循环的关键参数包括成核电压(V_c^±)、矫顽电压(V₀^±)、饱和反应(R_年代^±)和残余反应(R₀^±)。

烤瓷光谱学是当地的目标测量的磁滞回路及其相关参数。²

转换光谱烤瓷(SS-PFM)进步的准确性烤瓷微分测量光谱的烤瓷响应期间写电压从这些中读取电压(参见图1 c)。³

交流电压中删除写然后在进行补给读立杆后段检查域稳定。

定量烤瓷允许利用不同的探针和实验室的验证结果。然而,有挑战和困难进行相关质量烤瓷测量:

• 信号水平往往很小(< 10点/ V),检测造成困难。
• 烤瓷许多不同类型的机电响应敏感的样品,这可能是复杂的分离。⁴
• 检测到的信号测量系统(AFM探针)的影响以及样品。这方面的一个例子如何之间的静电力在AFM悬臂和表面或背景信号可能会导致响应与压电材料。⁵
• 烤瓷结果可能缺乏一致性,如果受损的提示或样品期间发生的不受控制的横向部队接触模式扫描(烤瓷的传统模式扫描)。

最大限度地提高灵敏度

一般来说,信号水平烤瓷分钟,平时振幅< 10点/ V。这是接近极限的AFM能够检测到。为了解决这一问题,其中一个四通常采取以下的方法:

1。增加交流刺激电压:

由于烤瓷振幅成正比的交流刺激电压(一阶近似),翻了一番交流电压大约双打烤瓷响应。然而,任意增加交流刺激电压通常不是一个有用的方法。

大量样本持有弱点电流泄漏,造成介质击穿和样本伤害高电压。此外,铁电样品域翻转(杆)如果交流电压超过强制电压。

这将导致测量振幅不再反映一个纯粹的压电响应和磁滞回线开始崩溃。成核电压通常是< 5 V薄膜,大大限制了实际交流振幅。

2。增加偏转信号的放大:

另一种方法来提高烤瓷信号水平是增加放大。放大删除bit-noise,但信噪比(信噪比)是略微改善。

信号放大的因素(16)提供所有尺寸的图标^®用户通过选择“优化垂直”或“Vx16”工作区。

3所示。锁定放大器的增加时间常数:

增加锁定放大器的时间常数增加平均结果,减少噪音。这减少噪音的成本更新时间,导致较慢的数据采集,但值得被认为是低响应样本。

4所示。放大烤瓷运动机械:

烤瓷振动可能放大机械利用悬臂共振联系。这种技术,接触共振烤瓷(CR-PFM),提供了一个巨大(100 x)烤瓷敏感性增加。这允许振幅检测低至< 1点,但它也会增加复杂性。

量化CR-PFM振幅需要计算CR形状系数从接触共振振幅,频率和质量因子(问)。⁶

CR-PFM测量可以获得一组频率或者使用共振跟踪技术,如双频谐振跟踪(DFRT),频率扫描,或带励磁(是)。

CR频率通常变化在扫描过程中,因此,固定频率测量共振附近不建议定量烤瓷。

最好利用坡道、RampScript或力量基于卷(FV-based)技术,能够精确控制的力量而收集详细的频率谱。

改善与DataCube方法的可重复性

DataCube (DCUBE) CR-PFM是FV-based高光谱成像方法提供的地图CR-PFM振幅有关问因素,共振频率和相位。图2显示的一个例子DCUBE CR-PFM结果从PMN-PT示例显示方法是如何工作的:

1. 力曲线与表面收集持有部分(参见图2)在图像中每个像素。
2. 交流刺激电压的频率是在用户指定的范围而偏转振幅和相位谱收集(分别见图2 b和2 c),期间举行。
3. 利用光谱分析发生和结果产生的地图样本属性在扫描区域(见图2 d-f)。

图2。DataCube (DCUBE) CR-PFM PMN-PT铁电样品:(a)典型情节展示力与时间30 ms持有部分频率扫和强调扯下点粘附地图,(b)烤瓷的振幅谱段和洛伦兹适合用于计算CR振幅(峰值突出),频率和Q, (c)烤瓷阶段光谱用于确定CR阶段CR高亮显示(地区),(d)粘附地图曲线的近似位置(a), (e) CR振幅图曲线的位置(b),和(f) CR阶段地图(c)的位置曲线。图片来源:力量纳米表面

典型的力曲线方法和撤消访问数据段,使通常的拟合和获取地图的机械性能,如弹性模量和粘连(参见图2 d),从相同的数据集。

由于扫描宽度、持续时间和采样率的控制部分由用户控制,CR-PFM地图可能是针对信噪比和准确性进行了优化。图2 b显示如何符合两个标准CR-PFM光谱产生的地图CR振幅(参见图2)。

一旦确定确切的CR频率,CR阶段可以获得(参见图2 c)和相关的地图(参见图2)。接触共振频率,问规定,振幅配件数百点,使增加的准确性在双频谐振跟踪(DFRT)的方法——尤其是问。

当长时间接受,长时间积分(增加锁定时间常数)是可行的。如果有几个感兴趣的CR固有模式,这些可能是收集在一个通过增加频率扫描宽度;一些护理是必要的防止变形的共振峰过快。

自DCUBE技术是基于阵线,小费不拖累之间的表面测量,消除了横向力发生在接触模式和频繁损坏探针和样品。尖先端保护,导致测量结果比类似的联系更一致的模式技术。

DCUBE允许测量样本容易损坏或位移通过拖动AFM提示表面上,如纤维和nanoribbons。柔和的悬臂梁能够在一定程度上缓解这个问题,但更容易受到静电比硬悬臂构件。

阶段注意事项

烤瓷的结果是可靠的,它是必要的,以抵消任何instrument-induced相移。数字锁定期对数据处理有固定的时间延迟。随着速度的增加,这种固定的时间延迟原因是一个近似的线性增加相移。

由于频率变化比较缓慢的转变(参见图3 a: ~ 0.4°/千赫),一个简单的减法抵消阶段通常是足以弥补这个问题。⁷当使用相同类型的探测器,必需的抵消阶段将类似的自悬臂共振频率是相似的。

然而,任何信号路径的变化,包括显微镜电缆长度,可以改变相移。缺乏补偿仪器的相移会导致倒置的烤瓷滞后循环(参见图3 c)。

图3。仪器相移补偿:(a)的测量相位锁定大约线性依赖于频率、相移约4度/ kHz, (b)域极化和预期阶段后正面和负面的直流提示电压应用到钢管同心在铁电域样本与已知的积极的电致伸缩系数,(c)如果这一阶段转变不是补偿,铁电滞回线的方向可能倒当探针使用不同的频率,和(d)阶段的数据的柱状图DCUBE CR-PFM地图(嵌入)与模式(b)的还原后的峰值在-109°(外部域)和+ 71°。图片来源:力量纳米表面

在任何特定的频率,建立了相移的方法Neumayer et al。之后,⁷利用一个参考铁电样品开始生产,然后测量领域的方向。

欧洲杯足球竞彩材料,如压电陶瓷和PMN-PT据悉,有积极的电致伸缩系数。越来越电场采用平行极化域的材料将会导致材料的扩张。

一个足够大的应用负电压的提示(电场)可以使域极化翻转,然后极和测量两个同心广场(参见图3 b):

1. 负直流电压(< V₀^{- - - - - -})的提示外广场
2. 积极的直流电压(V >₀⁺)提示内心的广场
3. 直流电压设置为0和扫描测量的面积烤瓷阶段

当样本AC电压,相位外广场应该是0°(内部在180°)。由于锁定阶段范围±180°,内部域往往包装(噪声触发相位切换+ 180°和-180°)。

最好避免这种包装通过调整锁定参数(开车阶段)使外部域+ 90°(内部在-90°)。如果发生这种情况,-90°时应该添加回数据分析。

图3 d显示了力量SCM-PIT-V2探测器利用免费的共振频率62.7千赫(CR频率282赫兹)。外部域表现出平均值-109°(锁定开车阶段0°),以下数据收集锁定开车阶段+ 90°+ 109°0°= -161°。

由此产生的滞回线表现出顺时针方向,如预期。

静电信号

研究人员面临的一个关键挑战寻求量化他们的烤瓷测量是静电力的影响从样本影响整个悬臂长度(见图4)。

静电信号成正比和样品之间的接触电势差(CPD),和线性增加了材料的压电响应。

CPD时改变了电荷注入的小费,这可能会导致non-ferroelectric材料展示烤瓷反应是与铁电,甚至显示典型的磁滞回路和蝴蝶振幅循环。欧洲杯足球竞彩⁵

开始理解和静电信号的压电信号分离,至少一个常用的几种方法,每个都有自己的优点和缺点,如下面所讨论的。

增加悬臂刚度

与相同的静电力,硬悬臂弯曲少,导致静电信号的影响较小(与之相反,压电悬臂梁刚度响应不敏感,除了很软样品)。

最近,这是确认sub-resonance烤瓷,静电的贡献低于弹簧常数压电贡献(k_c)在大约25 N / m在周期性极化铌酸锂(PPLN)。⁸

样本可能出现损伤和提示穿非常僵硬的探针接触的模式。比悬臂梁k_c= 10 N / m的烤瓷测量一般采用在僵硬的样品(低分辨率的除外)。

然而,SS-PFM DCUBE烤瓷,期间发生的不受控制的横向部队能够避免接触模式,允许利用相对僵硬的探针用最小的伤害或样本。

图4。了解静电学的影响在烤瓷回应:(a)悬臂上的静电力正比于接触电位差或外加电压(V之间的区别_直流)和表面电位(V_SP),(b)比较烤瓷滞后循环期间收集的读段(黑色)和写(红色)部分可以用来区分铁电和non-ferroelectric材料,和(c)通过测量SS-PFM磁滞回路在不同的读取电压(上)(下)可以直接研究的影响变接触电位差在烤瓷测量。欧洲杯足球竞彩图片来源:力量纳米表面

使用SS-PFM调查偏差的依赖

直流偏置的一个替代方法是应用程序在SS-PFM光谱学检查后出现的静电力电荷注入的变化。力量的SS-PFM实现使这两种截然不同的方式进行:⁵

1. 比较滞回线的测量,得到在写段(在一系列电压)与那些获得在阅读部分(零偏差)。
2. 先后采取SS-PFM测量在众多不同的读取电压。

图4 b显示第一个方法的一个例子,详细的烤瓷响应球场上(写段)和场外(0 V读段)。场上的情况看起来很像球场情况下,除了倾斜引起的悬臂上的静电力的直流电压写段。

non-ferroelectric的材料,倾斜,但极少或没有磁滞在球场上循环,循环方向可以改变。图4 c(上)显示一个图的直流电压利用上述方法在第二次的五个不同的读取电压。

很明显(图4 c底部),实施SS-PFM不同读取电压影响的形状和磁滞回线的位置变化,仿佛表面可能已经改变了。常数的影响提出了铁电和线性静电反应如图5所示。⁶

图5。烤瓷响应与应用偏差在铁电样品:(a)铁电电滞回线的示意图没有静电学(绿色),与静电学non-ferroelectric样本(红色),和静电学和铁电行为(蓝色)。(b) cKPFM情节从铁电材料在不同的电压。冲黑色线条表示的静电反应滞后曲线的一部分样品的铁电反应的饱和。如果样品是理想的介质,红色虚线框将显示的样品的表面电位变化从一个写电压下由于电荷注入的小费。蓝色虚线框表明场外磁滞回线的烤瓷响应。数据从一个压电陶瓷样品与直流电压,交流采样。图片来源:力量纳米表面

每个写的响应数据块偏差是阅读的功能偏差导致cKPFM阴谋。⁵

图5 b显示cKPFM阴谋铁电(压电)获得的数据。静电反应揭示了倾斜的曲线的线性部分写的极端偏见,即。饱和,铁电响应,由黑色虚线表示。与之相反,cKPFM情节中的非线性明显表明铁电响应。

介电材料的理想,每一个情节都是线性的,x轴截距(用红色框在图5 b)显示样品表面的电荷注入后潜在的相关部分写。截距(蓝框)球场磁滞回线的烤瓷响应信号。

铁电材料欧洲杯足球竞彩,是具有挑战性的区分铁电和静电反应由于表面电位(以及静电对位移贡献)写段之间的区别。

即使一个专门读电压抵消了表面势的测量,它不能持续整个磁滞回线。解决这个问题,Balke et al。利用球场上的混合物SS-PFM(静电斜率和烤瓷反应)和非接触式KPFM(表面电位)与一个相同的波形。⁶

这是有效的PPLN直流电压低于矫顽电压(逃避域切换)但不使整个磁滞回线被纠正。

定位在静电beam-bounce激光盲点

这第三种方法包括利用sub-resonance烤瓷和谨慎地定位beam-bounce激光识别悬臂在静电偏转角度的盲点(esb)杠杆。⁹

esb是分布式静电力的位置应用于悬臂并不影响其斜率,因此,不会影响挠度由AFM决定。

这个esb方法是有效的柔软和悬臂但不是CR-PFM僵硬,在悬臂的形状是由接触共振行为。

的频率明显低于接触共振,静电力的相对贡献悬臂的斜率是依赖于位置沿悬臂测量。

对于大多数的悬臂,esb是沿悬臂定位大约三分之二的方式(从基础到提示),尽管确切位置依赖于接触刚度。

图6。悬臂上的静电力的影响取决于beam-bounce激光位置:(一)悬臂上的静电力最小影响悬臂偏转当激光定位在静电盲点(esb,见red-dashed线),(b)烤瓷振幅(左)和相位的地图(右)收集在不同的电压在PPLN证明显著变化的响应与表面电位,当激光定位提示(LAT)和改进的esb。图片来源:力量纳米表面

图6的表达分布力的影响悬臂(静电)和纯尖位移(压电)。烤瓷容易受到斜率从两个来源的总和,因此,将激光在esb将导致大幅减少静电工件比典型的激光在提示(LAT)位置。

为获得最佳性能,激光位置调整迭代直到下列事件之一发生:

• Amp|_↑域=Amp|_↓域一个样本,这是预期的(比如PPLN);
• Amp是最小化non-piezoelectric样本;
• ∂Amp/∂V_直流是最小化。

图6 b了PFM图像获得PPLN在不同电压,利用力量SCM-PIT-V2探针与弹簧常数k_c= 2.7 N / m。这两个左边的列详细烤瓷振幅在esb和纬度,而右边的列详细烤瓷阶段。

中心的esb振幅域相当于外部域/提示从-10 V电压+ 10 V,正如所料,但有一个广泛的纬度的振幅。同样,esb阶段尤其是整个电压范围相一致,但这不是LAT。

这对于esb的情况,计算确定d₃₃= 10.7±0.9点/ V离开域和9.3±0.3点/ V中央域。激光定位的结果结束时(LAT)d₃₃= 12.4±6.6点/ V离开域和5.9±2.8点/ V中央域,这是一个不同以上的两倍。

通道的变化是更严重的阶段。esb的相位差在域范围从179.9 + 178.1°+°(+ 180°)的期望值。相比之下,LAT相位差变化从-15.3°+ 201.4°。

这些结果表明,只是定位在esb的激光几乎完全消除了PFM的静电组件的信号。

与SS-PFM sub-resonance烤瓷的结合,LAT或激光在esb,允许将实施静电学的效果观察烤瓷光谱(通过阅读偏见)。

图7展示了PFM振幅的蝴蝶循环在压电薄膜带写电压-11 V + 11。观察测量上的静电力的影响,读取电压也不同于-2.7 + 2.7 V。

在图7中(LAT)、阅读(0 V)的循环是唯一的结果,典型的对称循环。所有其他的结果偏差在一个方向或另一个。相比之下,图7 b在esb(激光)创建循环相对一致的±1.8 V。

图7。调查的影响beam-bounce激光位置烤瓷响应使用sub-resonance SS-PFM;(一)烤瓷振幅与写电压光谱(“蝴蝶循环”)在不同的读取电压与激光定位附近的悬臂(LAT)结束。(b)烤瓷光谱在不同的阅读与激光定位在静电电压盲点(esb)。示例:压电陶瓷;调查:SCM-PIT-V2。图片来源:力量纳米表面

铁电参数映射

如果执行光谱学在一个表面的不同位置,地图的任何给定的参数可以产生磁滞回线。¹⁰图8显示了一个分析单个压电回路(上)获得铁电参数在给定的点。

这个分析是复制每一个点在一个20 x20的数组,和地图的矫顽电压V₀⁺和V₀——生产(底部)。这种映射进行利用MIROView™,允许位于数组与其他AFM测量(附着力、地形、弹性模量、损耗等),原来连接的地区,或光学图像。

图8 b比较CR-PFM阶段后获得的图像光谱图显示连接的地区积极的强制偏见通过重叠的等高线地图常数V₀⁺。这种形式的相关性可能用于研究纳米结构的影响,如晶界和缺陷,材料的铁电行为。

图8。铁电性质的地图可以从数组中提取的光谱:(a)是一种从共振SS-PFM在压电铁电滞回线,在(a)下关键参数如矫顽电压V₀⁺和V₀^{- - - - - -}从循环中提取和映射;(b) V₀⁺地图是覆盖在随后的烤瓷阶段地图寻找有关强制性电压域结构的影响。图片来源:力量纳米表面

PeakForce攻^®可以利用定位感兴趣的区域而非接触模式,进一步保护提示,防止损伤最敏感的样品。

如果需要优越的详细级别,MIROView允许数组大小50×50 = 2500光谱的10到20 MB,开发一个完整的25到50 GB的数据集。

整理这些大量的数据是一个漫长的过程,但力量DSP-based RampScripting减少了总收购时间通过移除系统延迟不同部分之间的脚本中(切换时间的10µs)。

结论

几个挑战存在关于烤瓷质量数据的收集和分析,但灵敏度和分辨率的AFM研究铁电材料使它成为一个强大的选择。欧洲杯足球竞彩

如果补偿被认为是静电学和工具工件,结果能够被评估在不同类型的仪器和实验室,并协助组织性能关系的进步。

力量的SS-PFM DCUBE烤瓷工作sub-resonance或接触共振烤瓷和可以用于PeakForce攻允许调查扫描,消除接触模式及其相关的横向力。

他们允许审讯的脆弱的样品,提供更多的可重复的结果,并使硬杠杆的使用,减少静电工件。

关键的实际解决方案

• 如果强制性的电压很低或示例响应较弱,接触共振建议最大化信噪比,但谨慎的分析需要响应振幅量化。当样品反应更大,sub-resonance烤瓷是最直接的方法达到定量数据(和振幅d₃₃)。
• 通过还原一个样本建立了电致伸缩系数符号,校准系统的相位偏移是可能的在一个特定的频率,使光谱数据的准确解释。
• 悬臂上的静电力可以产生一个烤瓷神器,非常像铁电响应。对于sub-resonance烤瓷,这是缓解由定位beam-bounce激光在悬臂上的静电盲点(esb)。
• SS-PFM可以用来检查静电学的影响在烤瓷光谱共振和sub-resonance烤瓷,使用各种阅读电压。
• 数组SS-PFM光谱能够分析和利用创建地图的关键铁电参数,允许相关样品表面的纳米结构。

确认

原文的作者DOI:10.13140 / RG.2.2.19958.88648感谢杰森Killgore (NIST)和利亚姆·柯林斯(ORNL)讨论和澄清,使本文将大幅改善。

引用和进一步阅读

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