现代生活依赖于(移动)电池提供电力。没有手机,平板电脑,笔记本,或汽车没有功能的电池可以使用。
以来第一个原电池是创建和利用Allesandro沃尔特,许多各种化学成分和尺寸的电池已经开发并应用于广泛的应用程序,包括手电筒或存储过剩的电力从发电厂或网格。1
不管电池的应用,它的配置作为主要(不充电)或二次电池(可充电),或其维度,硫的化学分析,碳、氮、氧浓度可能需要对单个组件。
元素分析仪等ELEMENTRAC CS-i和ELEMENTRAC ONH-p2能够精确测量C / S和O / N在选定的样品浓度范围很广。
与光谱技术,如火花OES或光谱仪,只有测量表面元素浓度,ELEMENTRAC系列分析仪使用燃烧或惰性气体融合检查完整的样例。
这允许安全可靠的分析从低ppm到高百分比的范围内。本文介绍了分析仪的工作原理和应用。
图1所示。ELEMENTRAC ONH-p2与可选自动清洁器。图片来源:Eltra
的ELEMENTRAC ONH-p2分析仪
的ELEMENTRAC ONH-p2,显示在图1中,是一个功能强大的融合惰性气体分析仪,配备两个红外细胞,一个8.5千瓦电极炉,和一个宽领域热导池的安全可靠分析氮、氧和氢。
进行分析是简单和方便的训练和未经训练的用户。记录样品的重量在软件的元素,紧随其后的是应用程序的示例港口和开始的测量软件。所有后续步骤自动进行。
一旦开始在软件分析,样本港口关闭,样本是冲载气,防止大气气体(氮气和氧气)进入炉。
石墨坩埚是可以排除分析仪的冲动炉去除可能的污染。短暂的稳定阶段后,样品放入坩埚和融化。
由于垂直样品转移到坩埚(如图2所示)和有效的冲洗,胶囊含有粉样品不需要密封,简化分析任何粉样品的整个过程。
图2。样本的港口ELEMENTRAC ONH-p2。图片来源:Eltra
石墨坩埚中碳和氧的反应在示例产生一氧化碳。氢和氮排放的基本形式。样品气体和承运人气体(氦气)通过一个过滤器之前进入一个铜氧化物催化剂,在公司转换成有限公司2发生。
红外细胞测量有限公司2评估氧含量。水和有限公司2被化学,含氮量测量热导池。
分析氢,氮载气和样品气体通过Schuetze试剂,而非氧化铜催化剂。此外,氩气可以建立在分析氮和氧含量。
的ELEMENTRAC CS-i分析仪
元素分析仪ELEMENTRAC CS-i呈现在图3中。
这个乐器措施在很大程度上无机硫和碳浓度样品使用燃烧的感应炉和气体燃烧产品的分析后,二氧化硫,二氧化碳,在四个红外细胞。
完成样品燃烧确保使用高温大于2000°C。这使得准确和可靠的元素分析浓度范围宽。
样品称重后使用陶瓷坩埚和登录软件,元素添加一个加速器,如钨(约1.7克)是必需的。
一旦样品被放置在基座和分析开始,自动处理所有后续步骤。
加速器和样品融化在纯氧分析仪感应炉的气氛。这导致碳的反应混合物的一氧化碳(CO)和二氧化碳(有限公司2)和硫二氧化硫(2)。通过燃烧气体净化过滤灰尘和水分吸收器。
这之后,二氧化硫的检测发生在红外细胞。CS-i红外细胞的不同敏感性(低/高)可能会根据用户的需求来调节。
硫测量后,一氧化碳,二氧化碳和二氧化硫氧化为三氧化硫。纤维素羊毛用于移除3气体,和红外细胞检测碳含量。
图3。ELEMENTRAC CS-i。图片来源:Eltra
样品制备
元素分析仪能够测量C / S或N O / / H浓度几乎任何无机样品。
尽管相对简单的分析过程对C / S和H O / N /测量,必须做出一些注意事项,如所需的分析、样品的形状,和样本组成(参见下面的图)。典型的适用的样品重量为C / S和H O / N /分析范围从20毫克到1000毫克。
Sample-Related设置为“分析和准备
为每个电池组件(如氮化硅),单个应用程序必须首先考虑开发样品的化学性质,可用的样本数量,粒子的形状和大小。
这些规范确定适当的最大数量的样品进行一个分析,所需的样品制备和应用分析能力。
下图展示了粉样品的一般程序。固体样品如针或电线像钻粉或颗粒剂可以处理。
图片来源:Eltra
图4。应用程序的一个示例在镍粉胶囊。图片来源:Eltra
通常,(电池组件)接受一个样品O / N / H的分析在细粉的形状。这样的样品需要镍胶囊在应用到一个元素分析仪(如图4)。样品可能会导致堵塞没有这个胶囊,对石墨坩埚进行完整的传输不安全。
根据粉末的化学性质,需要额外的样品制备步骤为一个可靠的氮和氧分析。
耐火材料和贵金属,包括钯,钛,和铂,有很高的熔点。必须提供进一步的通量,以确保一个完整的嵌入式气体的释放。
高熔点的样品和胶囊被放置在一个额外的镍镍篮减少随后的熔点合金坩埚。样本数量通常限制在50 - 100毫克为氮气和氧气测量,以确保分析是可靠的。
由于氢释放更容易从样本中分析,样本数量可能会增加,镍篮不是必需的。ELTRA建议锡的应用通量石墨坩埚,确保顺利嵌入式氢的释放。
分析固体金属样品被限制为惰性材料与大气的气体。欧洲杯足球竞彩应用等金属锂是不可行的,因为严重的反应与大气中的氧气和水。
其他样品不适合或H分析包括锂产品,如LiOH或LiS)。这些产品与上电极发生化学反应,影响测量结果的重复性,导致维护问题。
图5。与示例应用程序加速器的坩埚。图片来源:Eltra
Sample-Related设置和CS分析做准备
H和O / N /分析,更少的参数必须被视为一个可靠的C / S测量。通常,粒度分布是可以忽略的,但是因为严重的燃烧,潜在的样品损失必须占旋转。
典型的样品重量为250 - 500毫克,样品完全覆盖着一个加速器,和旋转是可以忽略的,如图5所示。
的ELEMENTRAC CS-i提供独特的解决方案样本权重更高,如感应功率控制和智能氧气供应,保证平稳和完全燃烧没有样本灰尘由于溅射或旋转。
根据适当的宽基础样本,利用加速器必须确保完整的嵌入式硫和碳的氧化。下面的表总结了典型的样本权重和推荐加速器:
来源:Eltra
| 典型的样本 |
推荐的样品重量为C / S分析(毫克) |
推荐的加速器 |
| 铁、镍、钴、铅 |
250 - 1000毫克 |
钨(1.7 g) |
| 铜 |
1000毫克 |
铜(2 g) |
| 金属氧化物、碳酸盐、炉渣、耐火材料、贵金属 |
250毫克 |
钨/锡(2 g);另外铁(0.7克)+钨(1.7 g) |
图6。应用程序的准备样品CS-i分析仪。图片来源:Eltra
应用实例
一些典型的电池是在以下申请。
- O / N Si的分析3N4(1099年ELTRA应用笔记中描述)
- C / S分析铅渣、硫酸盐、碳酸盐(1100年ELTRA应用笔记中描述)。
一)N O /氮化硅(Si的分析3N4):
氧和氮的分析使用ELEMENTRAC ONH-p2,样品的氮化硅(参考材料CRM ED 101)。使用的示例是直接从瓶子里,镍填充胶囊。设置使用6000 W分析权力与氦载气。
氮化硅(CRM ED 101)。图片来源:Eltra
请注意
锂电池可以将氮化硅集成作为一个电极的一部分。含氮量的测定,揭示了氮化硅的纯度,而氧含量是决定评估电气性能。
的ELEMENTRAC ONH-p 2是理想的两个元素的精确测量。ELTRA的极度敏感的探测器利用元素分析仪能够准确地确定,元素浓度从低ppm内容高百分比。
来源:Eltra
| ERM - ED 101(氮化硅)* |
| 体重(毫克) |
氧气(%) |
氮(%) |
| 12.7 |
1.96 |
37.83 |
| 14.0 |
2.10 |
38.23 |
| 18.8 |
2.02 |
38.08 |
| 15.2 |
2.06 |
38.01 |
| 18.0 |
2.02 |
38.27 |
| 16.7 |
2.10 |
38.07 |
| 17.1 |
2.05 |
37.88 |
| 18.0 |
2.11 |
38.38 |
| 18.2 |
2.11 |
38.10 |
| 15.9 |
2.13 |
37.99 |
| 平均值 |
|
2.07 |
38.08 |
| 偏差/相对偏差(%) |
|
0.05 / 2.6% |
0.17/0.5 % |
*注册值:氧气(未认证);氮:38.1% + -0.2
图片来源:Eltra
B)分析硫酸铅样品(客户电池生产样本):
硫和碳的分析ELEMENTRAC CS-i利用电池生产的硫酸铅的样品。这个样品是粉末的形式和应用。
使用的设置包括一个铁/钨分析90%的力量,发电机40秒的时间,5秒的气流室,和气体流室/兰斯5秒。
氮化硅(CRM ED 101)。图片来源:Eltra
请注意
硫测量使用燃烧分析用于带电的最终质量控制含铅电池。电极包括铅和铅和硫必须是免费的。
电池粘贴的属性影响电池的性能和寿命,并含有硫酸铅决定其品质。ELTRA C / S分析仪提供的快速和可靠的测量硫和碳浓度从低ppm范围高达100%。
来源:Eltra
| 从电池生产硫酸铅(客户样品) |
| 体重(毫克) |
碳(%) |
含硫(%) |
| 70.4 |
0.139 |
5.60 |
| 71.8 |
0.163 |
5.91 |
| 70.0 |
0.138 |
5.64 |
| 70.9 |
0.140 |
5.52 |
| 76.9 |
0.163 |
5.85 |
| 73.4 |
0.152 |
5.62 |
| 71.8 |
0.162 |
6.15 |
| 89.3 |
0.144 |
5.81 |
| 66.9 |
0.146 |
5.62 |
| 71.0 |
0.136 |
6.07 |
| 平均值 |
|
0.148 |
5.78 |
| 偏差/相对偏差(%) |
|
0.01 (7.4%) |
0.21 (3.8%) |
图片来源:Eltra
C)分析铅碳酸盐样品(客户电池生产样本):
硫和碳的分析ELEMENTRAC CS-i使用一个示例从电池生产碳酸铅。这个示例的形式来粉和应用。
从电池生产碳酸铅(客户样品)。图片来源:Eltra
设置使用包括使用加速器的铁/钨与90%的力量,分析发电机40秒,5秒的气流室,和气体流室/兰斯5秒。
来源:Eltra
| 从电池生产碳酸铅样品(客户) |
| 体重(毫克) |
碳(%) |
含硫(%) |
| 68.6 |
3.17 |
1.23 |
| 74.6 |
3.21 |
1.13 |
| 69.9 |
3.34 |
1.13 |
| 72.1 |
3.23 |
1.06 |
| 75.4 |
3.36 |
1.20 |
| 72.6 |
3.21 |
1.14 |
| 92.8 |
3.13 |
1.15 |
| 68.3 |
3.29 |
1.17 |
| 89.8 |
3.22 |
1.12 |
| 72.3 |
3.20 |
1.17 |
| 平均值 |
|
3.23 |
1.15 |
| 偏差/相对偏差(%) |
|
0.069 (2.1%) |
0.046 (4%) |
图片来源:Eltra
D)分析铅渣样品(客户电池生产样本):
硫和碳的分析ELEMENTRAC CS-i使用样品的铅渣从电池生产。样品是粉末的形式和使用。
使用的设置是一个加速器的铁/钨与分析90%的力量,发电机40秒,5秒的气流室,气体流动室/兰斯5秒。
电池生产铅渣(客户样品形式)。图片来源:Eltra
请注意
电池的含铅量可能被回收和使用新电池以环境友好的方式。铅存在的硫酸铅耗尽电池和炉渣,后者是电池的生产和回收的副产品。
硫酸的精确测量可以使用ELTRA的进行C / S燃烧分析仪,使目前的快速而直接测定铅。
铅渣是一个异质样本。而另一内铅样品可以测量可靠的可重复性,渣中硫和碳的测量的精度低。
然而,可以使用这个应用程序的C / S的决心渣和获取碳和硫的摘要内容。
相对标准偏差和平均没有计算由于显著的偏差。重复性可能提高了球磨机使用实验室样品均化,但必须考虑实验室人员的安全。
来源:Eltra
| 从电池生产铅渣样品(客户) |
| 体重(毫克) |
碳(%) |
含硫(%) |
| 72.8 |
4.5 |
7.7 |
| 58.4 |
8.7 |
13.4 |
| 60.2 |
9.4 |
13.1 |
| 62.5 |
7.0 |
12.3 |
| 61.3 |
14.3 |
11.3 |
| 69.0 |
16.5 |
11.1 |
| 68.6 |
9.8 |
8.9 |
| 53.1 |
8.6 |
9.9 |
| 64.9 |
8.1 |
12.7 |
| 72.0 |
9.9 |
8.8 |
图片来源:Eltra
参考
- Wikipedia.org
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