ICP-OES分析稀有地球元素

与名称相反,稀土元素构成地球结壳的一大部分,存在于各种矿物质间近些年来对REE的需求激增,遍及用户电子学、催解学、光学显示器、高性能磁铁、电池、航空航天制造和医疗应用

正因如此,需要可靠的跟踪分析程序评估潜在矿址、控制过程(多半涉及稀土氧化物,REO)并确保高纯度质量网路.

欧洲杯线上买球此外,地球科学学术研究显示,相当有兴趣确定地质学、地球化学学和矿物学的跟踪和超跟踪水平REE

欧洲杯足球竞彩地质材料中REE分量化隐并光学分光学构成巨大的分析挑战高矩阵内装消化样本常含有大量反射物、硅石、硫和易碎金属,需要异常等离子强性

检测微量REE而不采样稀释时,这项挑战会增强

逆差地球Oxides组成等离散光谱多行可影响REE检测

PlasmaQuant9100 Elite配有快速顺序双色光学板和多功能CCD检测,克服这些障碍

近似双光谱分辨率和总分析时间减半,而目前ICP-OES仪表使用PMT检测完全用于REE分析

欧洲杯足球竞彩IPC-MS是一种广泛使用的分析技术REE测定,从土壤、岩石和矿石等原材料应用到高精度稀土产品的杂质技术可保证快速检测多元素REEs浓度下降至分片分片分片范围

科学家尽管效率高,但在REE测量方面仍然面临某些挑战,包括多解学和异端干扰,而IPC-MS四重无法解决这些干扰问题。

碰撞气体证明有助于消除多解析干扰PlasmaQuantMS Elite特征协调响应单元技术为这些需求提供有效解决方案此外,样本准备造成的分析约束必须加以考虑,以获取准确分析数据。

欧洲杯足球竞彩材料方法

实现完全采样消化对量化REE至关重要,因为任何不可溶性残留物都可能导致低估这些元素的集中性

使用含氢氟酸酸混合物时,可能会产生不可解REEF兹康核聚变矿物质,如溯游核聚变矿物质、铬化铬矿物质、甘网矿物、脊柱矿物和核聚变矿矿物质可能无法完全分解酸攻击

锂代谢分解和四叉聚变完全分解硅化相位和子矿然而,这导致总溶解固态量增加

IPC-MS往往限于TDS小于0.3% w/v,聚合分解需要在分析前额外稀释

某些地质矩阵与 Na交错2O级2动态分析分解技术 快速有效分解矿物质生成的模拟残留物很容易溶解,不引进可能影响未来分析的高浓度试剂元素(如Li,B)。一号

因此,本研究在Na面前采样消化2O级2.约100 mg样本通过200mesh筛分与600mg Na完全混合2O级2480++10摄氏度精度30分

冷却后,隔热残留物谨慎地从熔炉转到50毫升聚丙烯管上,并加入超纯水滴完成响应后三滴集中HCl和2mL3添加中 。

管状填充超纯水,最终解析法使用电磁扰动器实现同质化ICP-OES测量所有样本未稀释,而ICP-MS分析样本稀释十倍与1%HNO3.

样本和试剂

  • 参考材料GBW7103
  • 分解水
  • 氮酸素质69%(ROTIPURANSUPRA)
  • 过氧化钠2O级2微粉试剂等级97%

校准

面向ICP-OES标定解析法编译矩阵匹配解析法12g/L2O级21%HNO3.标定浓度介于0.1至1 mg/L不等,用于分析所有元素关于ICP-MS测量方法,从高纯度、单元素和多元素解析法(SIGMA-ALDRICH)绘制标定求解法3+1.2g/L2O级2.标定标准覆盖La为0.25至25微克/升不等,Ce和Nd为0.5至50微克/升不等,Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb和Lu为0.05至5微克/升至pr、Sm、Eu、Gd、Db、Dy、Er、Ho、Yb和Lu

工具化

ICP-OES系统使用高频工具箱采样介绍表1和表2分别列出ICP-OES和ICP-MS系统配置

表1PlasmaQuant9100 Elite配置高频工具箱

参数 设置设置
Plasma气流 15.0L/min
辅助气流 1.0L/min
喷雾器气流 0.5L/min
喷雾器 并行路径阻塞器PFA1.0L/min
喷雾室 PTFE环流,50毫升
注入器 Alumina内直径2毫米
外管/内管 sialON/aluma
泵管 聚氯乙烯
样本泵流 1mL/min
Rinse/Read延迟 60秒
集成时间 3秒3复制
Plasma视图 轴值

表2PlasmaQuant MS Elite配置 。源码 : Analytik Jena

参数 设置设置
Plasma气流 9.0L/min
辅助气流 1.35L/min
喷雾器气流 0.97L/min
iCRC设置 无气模式和Hellium气模式
PlasmaRF电源 1300W
居住时间 30ms
扫描每次复制 10
获取模式 峰值购物,1pt/peak
复制数 5
泵率/管线 8rpm黑/黑PVC
样本摄取延迟 30s
稳定时间 20s
光学学 自动优化最高敏感度

结果与讨论

IPC-MS多原子类像MO+和MOH+受相关元素化学性质极大影响

氧化物和氢氧化物编组依次特定声学响应,对解析信号的贡献可用固定数值系数(校正方程)校正,确定具体分析条件

举例说,对氧关系密切,在优化仪表条件下,氧化物水平小于2%为典型特征向iCRC干扰管理系统注入气可减到可忽略不计水平(图1)。

CRMs由ICRC内Helli未对氧化物和氢氧化物多解干扰进行校正,尽管已计算异散干扰

ICP-OES分析稀有地球元素

图1图片感想分析Jena

表3显示按HRIPC-OES和IPC-MS测量的RM中REE聚值富集度介于mg/kg至mg/kg之间,两种技术都极佳恢复

IPC-OES分析多数元素的RSD值低于2%,证明用HRIPC-OES实现精度完全适合REE跟踪分析此外,每个样本的总分析时间,包括冲洗和阅读延迟,都在120秒以下。

表3CRM GW07103结果由 HRIPC-OES和IPC-MS获取

元素分量 CRM7103(GSR-1)
粒状粉片[mg/kg
HRICP-OES PlasmaQuant9100 Elite IPC-MS PlasmaQuantMS Elite
测度[mg/kg 恢复[%] MDL[mg/kg] 测度[mg/kg 恢复[%] MDL[mg/kg]
54+4 53.4 99 0.14 60.9 113号 3.5
Ce 108+7 112 104 0.85 114 106 0.9
纹理 12.7++0.8 12.2 96 1.55 13.2 104 0.6
ND 47+4 48.6 103 0.34 51.2 109 2.6
微信 9.7++0.8 9.23 95 0.65 10.6 108 2.7
0.85+0.07 0.71 84 0.04 0.82 96 2.7
Tb测试 1.65+0.09 净值* 1.68 102 0.8
Gd 9.3++0.7 10.3 111 0.36 9.69 104 1.4
滴滴 10.2++0.4 10.6 104 0.32 10.8 106 0.4
6.5++ 7.0 108 0.15 7.01 108 0.3
浩哥 2.05++0.17 2.22 108 0.11 2.24 109 1.6
Tm网路 1.06 净值* 11 105 0.8
Yb语言 7.4++ 7.67 104 0.34 8.23 111 1.5
路口 ++0.09 11 97 0.19 1.7 102 0.4

* 本元素未经ICP-OES分析

PlasmaQuant9100 Elite的独特潜力在约401.2nm检验Nd/Ce线对时变得更加清晰(图2)。线间距仅为14时,Nd401.225nm(orange)与Ce401.239nm(黑)重合常规ICP-OES系统,因此,只有高分辨率ICP-OES才能解决单行分析问题

Nd401.225nm最敏感Neodium线并最适于跟踪分析

HRICP光学光谱Nd401.225和Ce401.239nm线与最高标定标准相同

图2HRICP光学光谱Nd401.225和Ce401.239nm线与最高标定标准相同

摘要

ICP-OESIPC-MS因其多元素检测能力而成为地质样本REE分析理想分析技术

富线性散射光谱、富同位素质谱和多原子干扰如氧化物需要高性能和前沿技术解决方案满足当代需求

IPC-MS高检测功率证明特别优异,由碰撞细胞技术帮助消除干扰过去十年的增强使这些工具可靠易用用于例常应用,有助于被广泛接受

高检测功率,尤其是REE检测功率,可实现ppt至ppb范围的检测限值,但经验丰富的运算符对于最优性能仍然至关重要,因为矩阵容容有限,并需要复杂参数优化

高精度ICP-OES系统以强健可靠性得到承认,在许多分析实验室中充当工作马多年来改善光学和检测器设计大大降低了检测限值。

高分辨率工具允许使用典型干扰线条,使其完全适合分析复杂矩阵方便用户处理和强推系统使分析无需事先样本稀释即能实现,满足各种应用

表4简要归纳两种技术的潜力和局限性,每一种都显示独特的强点和弱点

IPC-MS尽管检测限值提高,但矩阵容度下降和运行成本提高另一方面,IPC-OSS强健矩阵容度较高,需要更频繁地清洗并仔细配置采样引进系统

比较突出显示两种分析技术在地质样本中REE分析的高性能

PlasmaQuant9100 Elite和PlasmaQuantMS Elite为克服REE分析挑战提供杰出特征高分辨率光学系统或碰撞电池技术除干扰加之低气耗

PlasmaQuant9100 Elite和PlasmaQuantMS Elite

图4PlasmaQuant9100 Elite和PlasmaQuantMSElite

表4比较ICP-OES和ICP-MS的潜力和限制

PlasmaQuant9100
i-iCP-OES
潜力/
约束
PlasmaQuant管理系统
高级ICP-MS
  • TDS > 30%可容性
  • 直接分析
重矩阵
(聚变或酸分解)
  • TDS典型 < 0.3%
  • 稀疏策略
  • 重排线
  • 高分辨率需求
  • 数学校正工具使用
频谱干扰
  • 分子干扰,例如REO系统
  • 校正方程使用
  • 干扰管理系统需求
  • ng至mg/l或g至mg/kg华府)
检测限值
  • pg/L至ng/L或ng/kg至gg/kg华府)
  • RSD常量 < 3%REE
  • 恢复率常为+++5REE
精度
  • RSD典型 < 1%REE
  • 恢复常量++2REE
  • 高分辨率CCD
  • 省时单行
    自动算法评价
传输输出
  • 高敏感度允许短居时间
  • 快速冲刷使用离散样本介绍
  • RE工作马分析 mg/kg可检测性
性能显示
  • 高级分析能力包括
  • 高纯度REE同位素比分析
  • 直接分析
  • 快速方法开发
  • 强健系统(密封光学)
  • 易维护(净化)
处理
  • 稀释策略
  • 高运算技巧
  • 更容易受污染
  • 频繁清洗需求
  • 降低技术成本
  • 玻璃件(消耗品)
  • 正常化学
  • 少严格实验室需求
成本所有制
  • 高成本技术
  • 消耗品(cones,玻璃器件)
  • 高纯度化学
  • 高实验标准

引用

  1. T.Meisel et al.,GeoStard新闻lett2002265361

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