离子束铣削-使用离子束铣削提高x射线分辨率和创建三维元素地图

主题涵盖

背景

传统SEM分析

聚焦离子束技术

聚焦离子梁铣削后的分析

高分辨率X射线分析

三维重建

总结

背景

烧结镍氧化铝是一种有用的金属-陶瓷复合材料在高温结构应用，因为两种材料都表现出良好的热性能。欧洲杯足球竞彩镍铝系统还被用作蒸汽重整应用中的催化剂，蒸汽重整是生成合成气用于合成氨、甲醇和氢气生产的关键过程。该材料的催化性能与通过铝基板的镍颗粒的大小和分布有关，复合材料的韧性可高达纯氧化铝的三倍。欧洲杯猜球平台因此，镍的分散非常重要。高分辨率扫描电子显微镜(SEM)结合能量色散x射线元素分析(EDX)是研究这些参数的有力手段。然而，光束在样品中的穿透效应会导致一些粒子不能很好地分辨的x射线图。欧洲杯猜球平台

Conv实体SEM分析

图1a为日立S-4700场发射扫描电镜记录的烧结镍氧化铝样品的二次电子图像，图1b和1c为EDX系统记录的氧化铝和镍分别为绿色和红色的x射线图。在图1a中可以清楚地看到试样表面的形貌，这意味着x射线图中镍颗粒的形貌不清晰。欧洲杯猜球平台为了提高x射线测绘的空间分辨率，可以使用一种称为聚焦离子束(FIB)铣削的技术去除表面的地形，生成光滑的平面表面。

聚焦离子束技术

聚焦离子束仪原则上类似于扫描电子显微镜。然而，代替使用电子束以照射样品，使用镓离子的光束。该仪器由离子束源，一组静电透镜和扫描系统组成，其允许离子束以纳米精度在样品的表面上扫描。该技术可用于研磨样品的表面以产生光滑的表面平面，精度不能使用常规机械抛光技术获得。该仪器还可用于磨出样品的散装区域以留下薄截面，其可以从样品中抬起以进行透射电子显微镜（TEM）研究。该技术已在半导体行业中使用多年以进行质量控制目的，但最近已应用于各种矿物质标本的TEM研究。

聚焦离子梁铣削后的分析

图2a显示了镍氧化铝样品的平面。该表面是用日立FB-2000A FIB系统制造的，该系统能产生10-40kV加速电压的Ga离子束，并在40kV时产生高达30nA的束电流。铣削去除了表面形貌，为了增强镍颗粒和氧化铝基板之间的对比，使用了背散射电子成像。欧洲杯猜球平台

尽管清晰地看到镍颗粒更靠近表面，但是电子束欧洲杯猜球平台的穿透效果意味着仍然存在具有模糊纲要的许多颗粒。这是由从样品表面下方的镍颗粒检测电子引起的。欧洲杯猜球平台虽然减少加速电压会消除这种效果，但是能量不足以激发X射线测绘的Ni-K aline。图2B和2C分别在高加速电压下分别以绿色和红色显示氧化铝和镍。一些粒子被急欧洲杯猜球平台剧定义，但地下较难的差异（参见图2C中圈出的区域）。

高分辨率X射线分析

克服这个问题的一种方法是使用FIB铣削技术制备景点区域的薄截面。首先，铣削样品以产生平面。然后，在感兴趣区域的大部分样本中铣削的盒子是盒子，如图3所示。使用称为局部区域稀化的技术进一步蚀刻，产生100nm厚的部分以进行分析。然后，电子束可以通过感兴趣的区域而没有影响图像分辨率的深层嵌入的地下颗粒，图4。欧洲杯猜球平台

三维重建

除了产生高分辨率X射线图之外，FIB铣削技术还可用于产生样品的3D图像，使得可以可视化氧化铝基质中的镍颗粒的分散。欧洲杯猜球平台

该过程涉及使用低压反向散射电子成像。因为没有x射线数据被收集对于这种应用，可以降低加速电压以消除穿透效应，但保留了镍和氧化铝之间的反差，确保镍颗粒容易被看到。欧洲杯猜球平台这项技术包括在记录背向散射电子之前研磨一个平面S-4700的图像。样品返回FB-2000A，表面再次研磨以去除一层大约0.1微米厚。然后样品在扫描电镜中再次成像。重复这个过程，直到获得大约30个连续的样品表面图像。然后可以对这些图像进行处理以创建3d图像，如图5所示。3D重建是使用Voxblast创建的，Voxblast是爱荷华大学图像分析设施开发的基于体素的3D渲染程序。

总结

离子束铣削技术结合扫描电子显微镜是研究镍氧化铝复合材料的微观结构和互穿网络的强大方法。此外，使用FIB技术生产适用于高分辨率TEM的超薄剥离部分也产生了很多兴趣。所需的小样品容量使铣削技术理想地适用于独特，珍贵或小的尺寸的标本。这可能包括从行星任务中包括行星任务的行星粉尘颗粒，痕量夹杂物或甚至样本。欧洲杯猜球平台

材料来源:世界,欧洲杯足球竞彩

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