高性能动态光散射(DLS)已被用于确定CdSe纳米晶体和CdSe簇分子的水动力直径在1到10 nm的大小范围。该方法使测定其颗粒大小，包括其配体壳，在溶液中。
动态光散射结果与其他方法比较
结果与透射电子显微镜(TEM)实验和吸收带的蓝移相一致。根据单晶x射线结构测定结果构建的空间填充模型，估算了簇状分子的大小。
DLS给出了两种化合物尺寸的比较结果，表明它可能是TEM(使用苛刻的测量条件)和粉末x射线衍射(在5 nm以下很难解释)的一个重要的附加测量技术。
介绍
在过去的几年里，由于可以通过简单地改变材料的欧洲杯猜球平台大小来改变其性质，各种材料的纳米颗粒的合成受到了极大的关注。欧洲杯足球竞彩
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一个经常被研究的系统是半导体纳米颗粒，特别是CdSe。欧洲杯猜球平台这种材料的应用范围从生物系统中的荧光标记到光学计算组件的开发。CdSe簇分子表现出与大晶体相同的量子限制特性，这使得它们可以作为分子模型使用。
团簇分子大小的测量
由于纳米晶体的物理性质很大程度上取决于其大小，因此需要一种精确而快速的测量方法。在形成三维晶格的分子簇的情况下，大小可以通过由单晶x射线晶体学数据构建的空间填充模型来估计。然而，纳米晶体的测量通常是通过高分辨率TEM和粉末x射线衍射。
测量技术的局限性
TEM测量受样品中产生的高温的限制，而粉末x射线衍射(XRD)受小于5nm样品的结果解释困难的限制。
动态光散射(NIBS)技术的最新进展，为在与光谱学相同的条件下测量材料的尺寸(包括配体壳)提供了可能。欧洲杯足球竞彩
实验
所制备的CdSe纳米粒子和四欧洲杯猜球平台个簇状分子在别处描述。
它们分别是中性[Cd]簇(1)，中性[Cd]簇(2)，离子混合簇{[Cd] [Cd]}(3)和中性簇[Cd](4)。在DLS测量中，粒子被溶解在适当的溶剂中。欧洲杯猜球平台用孔径小于0.4 μ m的注射器滤膜过滤溶液，以3400 rpm离心20min。测量是使用HPPS(高性能粒度仪)使用新的NIBS技术进行的。这个系统结合了具有后向散射光学的高灵敏度探测器，以提供这种测量所需的性能。
测量是在25ºC密封石英试管中进行的。
样品浓度为1x103摩尔l－１．这种相对较高的浓度是为了减少灰尘的影响，因为任何灰尘颗粒都只占样本的一小部分。欧洲杯猜球平台
结果
水动力直径的峰值代表了从最小的簇1到最大的簇4的预期趋势。
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图1所示。样本1、2、3、4的大小分布覆盖图。 |
样品3的较大峰宽与团簇间离子力等结构特征很好地吻合。但是，应当指出的是，粒度分布的细节不能由这种技术来确定。
将DLS所得的水动力直径与单晶结构的水动力直径进行了比较，结果表明两者具有较好的一致性。(表1)。
表1:从动态光散射和x射线衍射得到团簇分子1、2、3和4的流体力学直径。
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1 (Cd8］ |
1.80 |
2.20 |
2 (Cd10］ |
1.82 |
2.18 |
3 (Cd17］ |
2．50 |
2.52 |
4 (Cd32］ |
2.60 |
3.14 |
为了覆盖更大的尺寸范围，我们对三辛基氧化膦(TOPO)合成的CdSe纳米颗粒进行了测量。欧洲杯猜球平台
这些样品的尺寸测量明显大于TEM测定。平均而言，这种差异是直径增加2.6nm，可以解释为1.3nm的单层TOPO。(表2)。
表2:通过动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)测定三辛基氧化膦(TOPO)涂层CdSe纳米晶体的水动力直径和核心直径。
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NP1 |
4．8 |
2．4 |
1．2 |
NP2 |
5．6 |
3．4 |
1．1 |
这类 |
6．2 |
3．8 |
1．3 |
NP |
8．4 |
5．0 |
1．7 |
分析方法的确认
为了测试该方法的可靠性，我们对其中一种CdSe簇分子(样本2)和自己测量的CdSe纳米颗粒的混合物进行了测量，其波长为6.2nm。欧洲杯猜球平台结果清楚地显示了两个峰的分离(图2)。平均值略微向较小的尺寸偏移，这显示了DLS技术对混合物的适用性的极限。
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图2。分析含有6.2nm CdSe (NP3)纳米粒子的CdSe簇分子(样品2)混合物的尺寸分布结果。欧洲杯猜球平台 |
结论
测量结果表明动态光散射使用NIBS技术适用于非常小的颗粒和分子的测量，如CdSe团簇分子和纳米颗粒。欧洲杯猜球平台可以区分中性团簇分子的窄峰和离子物种的宽峰。
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该信息的来源、审查和改编来自Malvern Panalytical提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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