动态光散射(DLS)是用于样品的粒度的技术,通常在亚微米范围内。该技术测量从经过随机,布朗运动的颗粒的悬浮液中散射光强度的时间依赖性波动。欧洲杯猜球平台对这些强度波动的分析允许确定扩散系数,这又产生粒度。
传统的动态光散射测量
传统的DLS仪器使用90°的检测角度。使用这种光学器件的仪器的浓度极限非常低,因为需要消除多种散射效果。多次散射是一种现象,其中一个粒子散射本身将被另一个散射。多次散射的后果是减小表观粒度和截距(信噪比)。测量的粒度应与样品浓度无关。
非侵入性反向散射检测的优点
在传统的90°DLS仪器中,散射光穿过样品的路径长度是非常重要的。消除多重散射效应的一种方法是减少散射光的路径长度。这可以通过使用后向散射光学来实现。Zetasizer Nano S采用非侵入式后向散射检测(NIBS),与传统的DLS仪器相比,可以测量更高的浓度。
粒子/部分的效果ICLE互动
将影响颗粒的扩散速度的另一个现象(并因此获得的粒度)是颗粒/颗粒相互作用的开始。欧洲杯猜球平台如果存在这些相互作用,则可以是DLS不能用作精确的颗粒Sizer,但仍然可以用作粒度变化的监视器。
颜料
颜料被用于各种各样的应用,从化妆品和涂料到食品和药品。它们可能是有机的(碳粉或炭黑)或无机的(金属粉末或金属氧化物)。颜料的颗粒大小在决定它们所使用的产品的许多特性方面是至关重要的。不透明度、颜色、色调、着色强度、光泽、耐久性和样品粘度都取决于颗粒大小。颜料的粒度减少可以使用间歇式高剪切混合机,或使用在线高剪切混合机、磨机或泵的连续操作。
聚集和浓度
粒度测量是决定产品质量的重要组成部分。然而,大多数可用的分级技术都需要在测量前对样品进行大量稀释。如此大的稀释可能会改变样品的形态。例如,浓缩样品中的聚集体在稀释后可能会分散。在原始样品浓度或接近原始样品浓度时测量样品的能力是非常理想的。使用NIBS光学允许这样的测量。
铣削的影响
本申请说明总结了在不同时间从铣削过程中取出的一系列颜料样品进行的测量,以说明Zetasizer NaNO在高浓度下作为粒度监测剂的能力。
实验
样品制备
蓝色颜料样品以1小时的间隔从珠磨机取出。这些样品的浓度为15%w / v。即使样品可以在这些整洁的浓度下测量,颗粒/颗粒相互作用效应使得难以解释结果。因此,用过滤的去离子水将样品稀释1分10。这些稀释的样品(1.5%w / v)非常不透明,但该小稀释度消除了颗粒/颗粒相互作用。图1显示了含有(a)颜料样品的3皿,如所接受的15%w / v,(b)样品,如测量的1.5%w / v和(c)在常规90°Dls上稀释至0.0015%的样品进行测量。乐器。
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图1。显示含有(a)含有15%w / v,(b)测量的颜料的颜料,如测量的1.5%w / v和(c)在常规90°DLS仪器上稀释至0.0015%的样品以稀释至0.0015%的样品。 |
粒度测量
在25℃下在Zetasizer纳米S上测量所有样品。该仪器包含4MW HE-NE激光(在633nm的波长下操作),并以173°的检测角度(即反向散射)进行测量。比色皿内的测量位置由软件自动确定,并且总是发现在比色皿的壁附近,表明样品非常浑浊。对每个样品进行至少3次测量以检查可重复性。
结果和讨论
表1总结了从工厂中每隔1小时采集的蓝色颜料样品的测量结果,并用过滤去离子水稀释1 / 10。结果显示的是3次重复测量的平均值。数据的重复性是由重复测量计算出的标准偏差值显示的(在括号中显示)。z-平均直径和多分散性指数值是根据DLS ISO13321国际标准的累积分析计算的。z-平均直径是基于散射光强度的平均直径,对聚集物和/或大颗粒的存在很敏感。欧洲杯猜球平台因此,可以通过跟踪z-平均直径的逐渐减小,直到得到一个恒定值来监测产品的铣削过程。
表格1。在用DI水中稀释1 in 10稀释1 in 10稀释的磨机以不同时间间隔除去的蓝色颜料获得的结果。从三次重复测量获得的Z平均直径和多分散指数值与标准偏差(在括号中)一起示出。
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机启动 |
310.5 (9.2) |
0.576(0.04) |
1小时后移除 |
179.0(0.7) |
0.268(0.01) |
2小时后删除 |
172.4(0.8) |
0.247 (0.01) |
3小时后删除 |
173.1(1.8) |
0.345 (0.02) |
4小时后删除 |
154.1(1.1) |
0.256(0.01) |
5小时后删除 |
149.9(1.3) |
0.251(0.01) |
研磨时间对粒径的影响
结果如图2所示,表明色素的研磨可以在非常高的浓度下使用动态光散射成功监测,而仅需少量样品稀释。图2显示,在第一个小时的铣削过程中,产品尺寸显著减小,但在剩余的铣削时间中,尺寸减小的速度减慢。
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图2。z平均直径(单位:nm)与铣削时间(单位:小时)的关系图。图中包含误差条,即每个样本重复测量后的标准差。 |
测量的准确性和重复性
在铣削3小时后除去样品的Z平均直径和多分散指数值与其他结果不一致。多分散指数值尤其显示出大于在1和2小时研磨时间的结果获得的值。通过测量样品的其他制剂来检查这些结果,并被发现是可重复的。甚至进一步稀释样品的稀释结果将一致的结果与表1中包含的结果一致。图2含有误差条,其是从每个样品的重复测量获得的标准偏差。小错误条举例说明了测量的可重复性。
粒度分布为富碾磨时间
图3和图4显示了在铣削过程开始和5小时后获得的强度尺寸分布。轧机启动的尺寸分布显示在微米尺寸范围内存在大颗粒(图3)。欧洲杯猜球平台在研磨5小时后,获得单倍尺寸分布,其中已经去除大颗粒(图4)。欧洲杯猜球平台此外,分布的较低尺寸限制已从大约60nm(在轧机上启动)降至约45nm(铣削5小时后)。
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图3。在研磨机上采集的颜料的强度尺寸分布启动并用DI水稀释10分。 |
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图4。颜料研磨5小时后的强度大小分布,用去离子水以1 / 10的比例稀释。 |
结论ns.
本申请说明中详述的结果表明,可以使用靠近纯净样品的浓度的动态光散射来成功实现研磨过程的监测。
这Zetasizer Nano.尖端光学器件可以测量非常集中的样品的大小。这种能力改善了样品制备的容易性,使Zetasizer Nano易于使用的仪器在质量控制环境中。
此信息已被采购,从Malvern analytical提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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