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本应用笔记检查的要求小样本卷使用激光衍射测量,测量的灵敏度和如何实现可再生的测量。
当小样本数量需要度量
它往往是可用的情况下,样品的体积粒度分析是最小的。对于医药产品开发、生均可能需要的粒度测量在产品开发周期的早期,当只有几毫克的物质存在。
这不仅要求能够进行测量使用小样本卷还需要样品复苏后测量。高度活跃的常规描述药物或有毒化合物,样本容量必须最小化,以减少运营商接触。最后,即使大量的材料是可用的,它可能是可取的测量少量的材料来减少使用昂贵的或不稳定的分散剂。
小样本容量的方法开发
与执行相关的关键挑战激光衍射测量小样本容量是获得可重复的结果。
材料的取样和色散必须严格控制以获得有意义的结果。这个很难实现方法开发和测量时必须使用几毫克的粉末。
获得具有代表性的样本和获得有意义的数据
在抽样的情况下,用户必须确保具有代表性实际上已经选择进行分析。
同样重要的是,一旦样品被放置在仪器、激光衍射测量获得了足够长的时间,以确保所有的材料已经被测量。
分散的样本
分散的过程只能被理解,如果增加了粒子分散精力的影响大小进行评估。
在干燥的情况下分散方法,分散压力的影响报道粒度必须进行调查。对于湿法分散方法,声波降解法对样品的影响必须被理解。
湿的测量与干测量
鉴于上述要求,湿测量提供很多优势当描述毫克样品数量。首先,样本可以不断循环,使许多进行测量。这与干测量,样品通过迅速虽然测量区,允许测量相对较少。
其次,可以遵循分散过程实时测量潮湿,允许分散优化和最终的测量进行单个样本。相反,干测量需要进行几个样品的测量在不同分散压力,以选择正确的测量条件。最后,恢复完整的样品可以通过使用湿分散,而对于干测量整个样本通常是丢失或只有一小部分可以检索使用旋风。
样本Measurem树人
为了研究湿和干燥的功能分散毫克样品的测量,获得的测量重复性使用每个分散方法评估通用制药材料(帕罗西汀)。
我们t色散测量
湿法分散实现使用水电2000微精密分散单元上Mastersizer 3000系统。这个单位被选中由于其能力,使测量使用小型分散剂卷(18毫升)。
帕罗西汀分散在环己烷(w / w卵磷脂添加0.1%)。超声波强度50%之前申请30秒测量色散。分析了三个1毫克整除,5重复测量了每个为了评估测量重复性。
干色散测量
使用热风干燥分散实现2000干粉式给料机配有micro-volume粉机托盘。一个压力滴定是为了确定正确的进行分散压力。
这表明压力0.4酒吧需要给干色散结果之间的可比性好,那些获得使用湿分散。3毫克样品被发现为一个单一的测量提供足够的材料。
测量的重现性
使用湿和干燥获得的颗粒大小分布分散图1所示。可以看到,使用每个分散方法得到了类似的结果。然而,很明显的大小分布统计数据如表1所示,使用湿色散测量获得的再现性是更好的比干。
这反映了潮湿的分散方法的鲁棒性而干燥的分析,特别是在测量小样本册。长时间的能力来衡量,使用湿测量采样整个分布也很重要。在这种情况下,数据采集的时间是大约50毫秒每测量干燥湿测量分析相比,5秒。
这种抽样的区别反映在Dv90值报告示例。改进抽样观察使用湿法分散增加尾分布的敏感材料干燥分析相比,收益率更高Dv90报道。
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图1所示。总大小分布获得了帕罗西汀使用湿和干燥的色散。 |
表1。另3整除测量的平均结果和测量的重现性使用湿和干燥的色散。
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Dv10 /微米 |
Dv50 /微米 |
Dv90 /微米 |
| 平均 |
RSD % |
平均 |
RDS % |
平均 |
RDS % |
| 湿法分散 |
3.78 |
2.65 |
11.20 |
0.86 |
33.29 |
1.24 |
| 干燥的色散 |
3.93 |
5.72 |
11.39 |
4.17 |
28.45 |
6.12 |
测量灵敏度
使用湿色散测量的敏感性可能是图2所示。这里,帕罗西汀与粗颗粒样本被播种在浓度1%和5%按重量来确定色散方法是敏感的超大号的材料。欧洲杯猜球平台
再一次,测量进行使用1毫克整除分散在环己烷。Mastersizer 3000能够探测到的转变造成的大小分布的粗材料1 wt %的浓度。
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图2。帕罗西汀的大小分布在播种报道样本用粗糙的材料。 |
结论
能够进行常规测量使用毫克样品数量是很重要的在各种应用程序中,尤其是当测量有毒物质或在医药产品开发。欧洲杯足球竞彩
在这些情况下,湿法分散收益率显著优于干色散,提供一个健壮的和敏感的方法,评估样本的变化。
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