介绍由于陶瓷/金属纳米复合材料具有优异的力学性能和多功能性能，因此其发展备受关注[1,2]。欧洲杯足球竞彩多功能陶瓷/金属纳米复合材料，如铝2O3./Ni纳米复合材料具有独特的力学性能和磁性能[3]。这些圆柱形或矩形的三维(3D)体积庞大的纳米复合材料是通过粉末冶金工艺制备的。然而，这类材料以前是用粉末冶金工艺开发的，由于力欧洲杯足球竞彩学性能的提高，很难加工。因此，这些材料的高加工成本妨碍了广泛的工业应用。欧洲杯足球竞彩 通常，具有精细结构的二维(2D)陶瓷/金属纳米复合膜显示出不同寻常的输运和磁性，这取决于膜中的金属含量。薄膜型陶瓷/金属纳米复合材料可用于太阳能集热器[4]、固体氧化物燃料电池电极[5]、外加应力遥感器[6]、多孔膜[7]和陶瓷-金属连接材料[8]。欧洲杯足球竞彩然而，用传统的粉末工艺制备纳米复合结构薄膜是很困难的。 为了克服陶瓷/金属纳米复合材料的形状和尺寸限制，需要开发新型的多维陶瓷/金属纳米复合材料工艺。近年来讨论了许多以单体为起始态的水悬浮液为起始态的新工艺。在这些过程中，控制粒子间的相互作用对合成稳定的水悬浮液非常重要。基于单体的水悬浮液性能在决定样品的最终性能和应用范围方面起着重要作用[9,10]。这种稳定的悬浮液决定了最终产品的性能，克服了形状的限制。 在本研究中，研究了制备多维(三维复杂形状和二维膜状)Al的最佳单体水悬浮条件和工艺路线(铸造和涂层)2O3./Ni纳米复合材料的研究。通过系统地制备三维铝，研究了最终试样性能与制备条件的关系2O3./Ni纳米复合材料在各种悬浮条件下的合成和还原烧结。重点研究了稳定铝的二维自旋镀膜工艺2O3.NiO /NiO水相单体悬浮液、分散NiO在膜上的还原、2D Al的致密行为2O3./Ni纳米复合膜的制备。 实验选择了溶液化学路线制备铝2O3./NiO(适用于5 vol% Ni)粉末混合物[3]。甲基丙烯酰胺作为三维铸造和二维涂层的单体和交联剂N, N´-亚甲基双丙烯酰胺(5% wt%， 5:1)溶于去离子水中。在此溶液中加入聚丙烯酸(PAA)作为分散剂。一份基地2O3.然后将/NiO混合物加入该溶液中，球磨24 h。在旋转应力控制流变仪上进行了流变测量，以估计流变行为和化学品数量之间的关系。 反应引发剂和催化剂在浇铸和涂层之前立即添加，其中矩形和复杂形状(螺栓和螺母)的模具用于3D铸造。同时，在多晶铝上进行了自旋涂膜2O3.在3000rpm, 20秒的条件下，2D纳米复合材料(10×10×2 mm)。艾尔2O3.基材被研磨(#100)以获得粗糙的表面并抛光(0.5µM)用于镜面。干燥过程在相对湿度控制室内进行，相对湿度为90%，温度为30℃。一个在空气中脱脂步骤为500°C。充分脱脂的绿色试样在700℃下氢流1 h还原;然后，在氩气气氛中进行致密化。 采用三点弯曲试验测量断裂强度。使用SQUID磁强计在27ºC下测量纳米复合材料的磁性特性。用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察了多维试样的形貌。 结果与讨论悬架优化作为一种溶液化学路线，Al2O3.成功合成了NiO混合粉末。在水悬浮过程中，保持高固载悬浮液良好的流动性能是很重要的。如果不添加聚合物分散剂，就不可能合成稳定的高固载水悬浮液。为了确定最合适的分散剂用量，从而获得最佳的分散状态，采用重量5%的单体悬浮液，固体负载50 vol% Al2O3.用不同量的PAA制备/NiO(图1)。这些试验的结果证实了分散剂的浓度对水悬浮液的流变性能有很大的影响。当分散剂含量低于1 wt%时，粘度超过可用的测量范围(虚线)，但随着分散剂含量的增加，粘度迅速下降，最高可达1.75 wt%。进一步加入PAA[9]使颗粒表面饱和，从而增加了粘度，消除了悬浮流变性对PAA浓度的依赖。
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图1所示。5 wt%单体和50 vol%固体负载铝的流变曲线2O3./不同分散剂用量制备的NiO悬浮液。 |
图2显示了铝的黏度随固相加载的变化2O3./NiO混合物的单体溶液含有1.75 wt% PAA和5 wt%单体。当固体载荷达到50 vol%时，粘度略有增加，当固体载荷达到51.5 vol%时，粘度迅速增加。由图1和图2在一定数量下的分析可知，Al的流变性能对分散剂浓度和固体负荷有很大的影响2O3./ NiO悬挂。通常，1.75 wt%分散剂的悬浮液，50 vol%的固体负载被选择来进一步研究多维铝2O3./ Ni纳米复合材料。
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图2。5 wt%单体和1.75 wt%分散剂浓缩悬浮液在不同固相载荷下的流变行为。 |
水悬浮铸造 铸造3D试样在湿度控制的室内完全干燥和脱粘。debound Al2O3.NiO绿体内部存在类似于多孔材料的空隙，因为聚合化学品燃烧后体积仍保持孔隙。欧洲杯足球竞彩这说明整体的气固反应，在Al中还原了NiO2O3./NiO混合物，可以通过这些连续的孔道[11]发生。还原绿体由Al组成2O3.Ni相，XRD分析未见反应相。 最终矩形产品的断裂强度、相对密度与烧结温度的关系如图3所示。完全致密的Al2O3./5 vol% Ni纳米复合材料在1500°C下4 h断裂强度增强。相对密度和断裂强度的最大值分别为99.3%和587±50 MPa。然后,艾尔2O3.在1600°C时，晶粒长大而不致密化，强度下降。在这项研究中，艾尔2O3./5 vol% Ni纳米复合材料由于无压烧结而没有表现出较好的力学性能。虽然力学试验方法和条件的差异使得很难建立适当的比较，但目前的无压烧结结果远远高于报道的常规无压烧结纯铝2O3.结果为(294~393 MPa)[12]，该值与文献报道的纯铝加压烧结结果基本一致2O3.值(605 MPa)[13]。
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图3。三维铝的断裂强度和相对密度的变化2O3./5 vol% Ni纳米复合材料作为烧结温度的函数。 |
图4显示了用这种方法制作的形状复杂的螺栓和螺母。以模型螺母为例，烧结直径收缩率D/D0优化后的烧结工艺(1500℃，4 h)达到21.5%。水悬浮铸造工艺的优点是它允许在三维复杂形状的试样中均匀密度。
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图4。该模型制作了三维铝的螺栓和螺母2O3./5 vol% Ni纳米复合材料 |
在三维Al中分散Ni2O3./5 vol% Ni纳米复合材料在最终试样中产生了铁磁性，饱和磁化强度为50.9 emu/g。矫顽力为3.3 kA/m，大约比纯镍(70 A/m)大两个数量级。细铁磁镍颗粒由于其特有的磁畴结构而表现出高的磁欧洲杯猜球平台矫顽力。随着磁性材料粒径的减小，通过降低系统总能量，使磁性结构由多畴变为单畴[14,15]。 水中悬浮体涂层在相同的水铸条件下，对旋涂2D纳米复合膜进行干燥和脱粘。稳定的悬浮液有利于均匀的膜形成，干燥后形成未开裂的绿色薄片。说明了铝对水平面收缩的影响2O3.基质在潮湿干燥过程中没有发生。这种现象很难解释，因为在旋转3000转/分20秒的过程中，表面涂层和单体的部分凝胶同时进行。此外，当悬浮液被涂覆在基体上时，溶剂的蒸发增加了悬浮液在液-气界面[16]处的固相浓度。认为界面的表面张力保持良好的涂膜结构，不会与基体发生平行收缩。 氢还原试样在1000 ~ 1500温度范围内致密化oC为1小时。Al2O3.在(a) 1000、(b) 1100、(c) 1200、(d) 1300和(e) 1400处致密化的粗糙基材上的Ni复合材料薄膜及其平面图像oC如图5所示。在100℃氩气气氛中进行热蚀刻后，用扫描电镜对其进行了微观结构表征oC低于每个样品的致密化温度10分钟。微观形貌研究表明，多孔组织的发展与致密温度密切相关。铝晶粒长大2O3.在粗糙的基体上观察到从1200oC。在1400时，基体迅速晶粒化，Ni弥散生长oC。大多数Ni粒子位于Al的三交界和欧洲杯猜球平台晶界2O3.二维Al2O3./ Ni纳米复合材料。二维铝的微观结构2O3./镍复合材料在镜面基板上，类似于粗糙基板。
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图5。二维铝的横截面和平面图像的变化2O3.(a) 1000， (b) 1100， (c) 1200， (d) 1300，和(e) 1400oC。 |
图6显示了两种基片上的膜厚随致密温度的变化情况。最初的薄膜厚度取决于基材的粗糙度。认为在一定的涂膜条件下，基材与悬浮液表面张力的不同决定了绿膜厚度。在1100到1200的温度范围内，这两种条件的密度都占主导地位o从1300开始，在10µm左右达到饱和oC。从这些结果可以理解，稳定的单体基铝的结合2O3./NiO悬浮涂层和还原致密化工艺对实现二维多孔陶瓷/金属纳米复合膜具有很大的优势。
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图6。研究了二维Al2O3/5 vol% Ni纳米复合材料的厚度随致密化温度的变化规律。 |
结论作为一种克服一般陶瓷/金属纳米复合材料形状和尺寸问题的方法，多维铝2O3./Ni纳米复合材料是在研究水悬浮过程的基础上提出的。最佳悬浮条件为:分散剂质量分数为1.75 wt%，固体负载质量分数为50 vol%。研究了复合材料的密度2O3./Ni纳米复合材料烧结后的抗弯强度为586 MPa，达到理论密度的99.27%。铝中的Ni粒子欧洲杯猜球平台2O3.基体显示出典型的铁磁行为。多孔结构的二维Al2O3.采用水性单体悬浮包覆法制备了镍纳米复合材料。微观结构的发展和膜厚与致密温度密切相关。只要一个循环的悬浮时间，就可以沉淀10µm (2D Al)2O3./ Ni纳米复合材料。这些结果表明，水悬浮法是一种可行的合成多维铝的方法2O3./具有高强度和磁性功能的镍纳米复合材料。 参考文献1.中州。赵志强，“纳米金属分散镁基复合材料的制备及其力学性能研究”，《中国机械工程》。陶瓷。Soc。5(1999) 395 - 399。 2.陈如竹，“铝的无压烧结2O3.[j] .材料科学与工程，2018,47(4):561 - 564。陶瓷。Soc。19(1999) 463 - 468。 3.T. Sekino，和K. Niihara，“铝的微观结构特征和机械性能2O3./金属纳米复合材料”,NanoStr。板牙。6（1995) 663 - 666。 4.F. Kadirgan, E. Wackelgard和M. Söhmen，“电化学表征铝2O3.ni薄膜选择性表面铝"，土耳其。j .化学。23(1999) 381 - 391。 5.S.-W。金,B.-H。李,Y.-B。儿子和H.-S。固体氧化物燃料电池用NiO-YSZ多孔基板制备电解质薄膜的研究(I)陶瓷。Soc。36(1999) 521 - 532。 6.M. Awano, M. Sando和K. Niihara，“用于磁性遥感和驱动的纳米复合陶瓷的合成”关键工程。板牙。161 - 163(1999) 485 - 488。 7.“制备磁性纳米结构的多孔膜”，J. M. Garcia和J. M. Garcia发表。&)。板牙。249(2002) 214 - 219。 8.B. H. Rabin, R. L. Williamson, H. A. Bruck, X.-L。Wang, T. R. Watkins, Y.-Z。冯和d。r。克拉克，《Al2O3.-Ni接头与复合夹层的结合:实验测量和有限元分析”，J. m。陶瓷。Soc。81(1998) 1541 - 1549。 9.R. Gilissen, J. P. Erauw, a . Smolders, E. Vanswijgenhoven and J. Luyten， " Gelcasting，一种近净形状技术"，等事宜。与设计,21(2000) 251 - 257。 10.陈志强，“双乙酸羟铝的热分解及混凝方法研究”，《环境科学与技术》，2006年第4期。陶瓷。Soc。83(2000) 2661-2667年。 11.s。Kim, T. Sekino, T. Nakayama, M. Wada, j - s。“氧化铝/镍纳米复合材料的脉冲电流烧结”，材料科学与工程。研究。创新。7(2003) 57 - 62。 12.G. V. Samsonov，“氧化物手册”，IFI/Plenum Data Com。纽约，(1982)第190页。 13.R. M. German，“烧结理论与实践”，John Wiley & Sons，纽约，(1996)第314页。 14.a你们。叶尔马科夫，O. A.伊万诺夫，YA陈志强，陈志强，陈志强，“镍单晶粉末的磁性能”，物理学报。满足。金属。33(1972) 99 - 104。 15.“晶格无序对纯镍可逆磁化过程的影响”，固体化学学报，8(1970) 821 - 823。 16.r.m. van Hardeveld, p.l. J. Gunter, l.j. van王志强，“用旋涂法在平面基底上沉积盐类:理论、定量和应用”，应用化学，2008。Surfa。三英洁具。84(1995) 339 - 346。 详细联系方式 |