介绍为了保护地球环境，21世纪的制造业将不得不减少能源的消耗。由于陶瓷行业使用烧结过程使其产品制造，因此使用高温需要大量的能量。通过将产品放置在由气体或电炉产生的均匀加热环境中放置产品来烧结陶瓷。由于该方法可以均匀地控制相对大的体积的温度，适用于批量生产。然而，在保持周围炉材料或容器的温度而不是用于产品制造的情况下，消耗大部分能量。如果能通过改进烧结工艺将能源有效地用于产品的制造，就可以减少能源的消耗，从而节约能源。自20世纪90年代以来，微波烧结工艺作为一种高效利用能源的烧结工艺引起了人们的注意[1,2]。微波炉烧结的优点是： 1。可以进行选择性加热 2。实现均匀加热，和 3.可以快速提高或降低温度。 通过有效地采用这些优点，该过程可适用于各种低批量生产的生产。 钛酸钡是多层陶瓷和厚膜电容器的公知材料，因为其高介电常数[3,4]。由于它以大量用作电子材料，因此如果施加低温烧结，则节能效果将是大的。该研究旨在开发一种低温烧结过程，将微波烧结结合，这预计将提供节能效应，液相烧结当前用作低温烧结方法[5-9]。所用液相的组分是硼酸钡。已知硼酸钡在924处形成液相oC与钛酸钡混合[10]并且不形成任何其他化学成分。对硼酸钡添加量的变化和硼酸钡添加方法的修改进行了实验。而且，检查了微波烧结和液相烧结的有效性，然后将样品与通过常规添加剂的电炉方法产生的那些进行比较。 实验钛酸钡（BT-01，Sakai化学工业有限公司，日本）用作原料。硼酸钡用于其液相。碳酸钡(99.9%，Wako pure chemical industries Co.， Japan)和硼酸(99.5% (minimum)，关东Kagaku, Japan)被用于制备。添加的液相量在0和5摩尔％之间变化。用两种方法进行，用两种方法进行：1）将碳酸钡和硼酸与钛酸钡混合，2）碳酸钡和硼酸在1120时煅烧并煅烧o生成硼酸钡，然后与钛酸钡混合。 在单轴压力为17 MPa、冷等静压为98 MPa的条件下，制备了直径为18 mm的生球。采用功率分别为160w和320w的磁控管多模微波炉(家用微波炉)，在2.45 GHz下进行烧结实验。样品通过陶瓷纤维和嵌入纤维中的热绝缘，以使来自样品表面的热损失最小化。图1显示了系统的示意图。SiC充当感受器。还进行了常规烧结进行比较。加热速率和烧结温度为10oC / min和1140oC分别为2小时。使用Archimedes方法测量密度。x射线衍射分析(XRD, RINT-2510, Rigaku。利用CuK进行相识别α辐射(40kv, 200ma)。使用扫描电子显微镜（SEM，JSM-5600N，JEOL Ltd.，Japeol Ltd.）制造抛光和热蚀刻表面的微观结构观察。通过我们自己的评估系统测量介电常数和介电损耗。使用室温范围为280的温度使用1kHz的测量频率oC。
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图1所示。微波烧结的样品设置的例证。 |
结果和讨论图2显示了液相添加剂的量与在160W烧结的样品的相对密度在10分钟内烧结10分钟+ 320W 20分钟。由于相对密度为50％，因此不能使用这些条件致密化添加剂样品。加入液相，相对密度迅速增加，并且当添加量达到1.5摩尔％时，相对密度为94％，局部最大。从这种最大值，它随着添加剂水平而降低。从该结果，对于所有未来的实验，液相添加量设定为1.5摩尔％。接下来，研究了微波辐射时间对烧结体密度的影响。使用320W的辐照能量，照射时间以5分钟的增量增加5分钟，最多30分钟。
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图2。BaTiO的相对密度3.用液相作为bab的功能2O.4.内容。 |
辐照时间对相对密度的影响如图3所示。照射时间为5分钟的样品相对密度平均为65％。对于每个样品的相对密度变化，使得认为微波能量不均匀地传递给样品。当辐照时间为10 min时，相对密度达到94%。辐照时间为20 min时，样品间相对密度变化最小。当辐照时间增加到30 min时，相对密度呈下降趋势，样品间出现变化。
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图3。BATIO的相对密度3.具有液相作为烧结时间的函数。 |
为了研究产生这些结果的原因，用x射线粉末衍射鉴定了辐照时间为10和30 min的结晶相。该结果如图4所示。虽然在辐照10分钟时硼酸钡相存在，但在辐照30分钟时不存在硼酸钡相。我们假设硼酸钡蒸发或液相变化的组成随着钡离子开始溶于钛酸钡，并且无定形状态在快速冷却时保持。
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图4。Batio的XRD模式3.样本。 |
观察每个样品的微观结构。烧结体的SEM显微照片如图5所示。首先，研究了钛酸钡的粒径。由于样品的相对密度为65％，如图3所示，如图3所示，样品未致密化。从SEM观察，钛酸钡颗粒的直径与原料颗粒的直径基本一致，说明没有发生致密化。欧洲杯猜球平台当照射时间增加到10分钟时，粒度从亚微米大小增长到3μ.M，样品变得致密化。当照射时间为10分钟时，样品的相对密度波动，如图3所示。当使用具有短照射时间的微波烧结等快速加热方法时，样品中的温度梯度出现。因此，图5中10min的显微图显示了不同晶粒生长的区域。因此，当微波辐射时间为10分钟时，样品的相对密度波动。当辐照时间增加到20 min时，钛酸钡的粒径增大，晶粒长大由2μm到大约5μm。此外，与辐照时间为10 min的样品相比，颗粒直径变化减小，密度波动也减小。这些结果清楚地反映了晶粒长大与相对密度波动之间的关系。这也解释了为什么图4中所示的钡硼酸钡峰从该微观结构中消失。由于当照射时间为5分钟时，整个谷物由非常小的颗粒组成，因此不可能区分钛酸钡和硼酸钡颗粒。欧洲杯猜球平台当微波照射时间为10分钟时，观察到粘附在钛酸钡颗粒的周围环境中的许多颗粒。欧洲杯猜球平台当辐照时间增加到20 min时欧洲杯猜球平台观察到的粒子数小于10 min时观察到的粒子数。此外，当照射时间增加至30分钟时，未观察欧洲杯猜球平台到这些颗粒。我们假设图4中观察到的硼酸钡峰随着微波辐照时间的增加而消失，这是因为这些粒子，认为是作为液相的硼酸钡粒子，数量减少了。欧洲杯猜球平台
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图5。Batio的SEM照片3.-1.5 mol％bab2O.4.微波烧结样品。 |
不同烧结条件下各添加方法制备的1.5 mol%硼酸钡样品的相对密度如表1所示。产生相当于无添加剂样品的相对密度的烧结条件为1240o用电炉加热2 h，用800W加热30 min，用微波炉加热960 W加热10 min。 表1。BATIO的相对密度3.1.5 mol％bab2O.4.在各种条件下烧结。
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冰淇淋3.+ H.3.博3. |
94％ |
94％ |
巴布2O.4. |
94％ |
97％ |
每个样品的介电常数和介电损耗如图6所示。将无添加剂样品(a)在1240℃下电炉烧结2h。将样品（B）用10mW的微波炉烧结10分钟+ 320W，20分钟，碳酸钡和硼酸分别加入液相。使用具有碳酸钡和分别加入的碳酸钡和硼酸在1120℃下煅烧样品（C）2小时。用微波炉在160W烧结10分钟+ 320W的微波炉烧结20分钟，用硼酸钡烧成20分钟。比较介电常数特性的结果。表示几乎相同的介电特性是样品（A）和样品（B）。另一方面，(c)和(d)样品失去了介电特性。首先，比较样本(a)和样本(b)的差异。经过微波处理的液相烧结样品的介电常数虽然较小，但在居里点以下，介电常数和介电损耗呈现出几乎相同的曲线。介电常数降低的原因有:1)烧结体密度降低3%;2)介电常数为11[11]的液相量为1.2 vol%。
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图6。每个样品的介电性质。
（a）常规烧结样品，无添加剂，
（b）微波烧结样品冰淇淋3.+ H.3.博3.那
(c) baco常规烧结试样3.+ H.3.博3.那
（d）微波烧结样品与bab2O.4.。 |
第二，T.研究了烧结方法对相同液相成分样品介电性能的影响。样品（B）和样品（C）具有相同的液相添加方法，但仅在烧结方法中不同：微波炉和电炉。样品（b）的介电常数在室温下为约4000。另一方面，样品（c）的值大得多，70000。样品(c)室温电阻值为20 Mω.。由于样品（c）表现出电流泄漏的电导率，所以表观介电常数大。也就是说，样品（C）失去了介电性质。接下来我们比较了样品(b)和样品(d)，这两种样品是用相同的微波烧结方法制备的，但其中一种是碳酸钡和硼酸添加剂，另一种是用预先形成的硼酸钡制备的。当硼酸钡用作样品中的液相添加剂时，原料的接触时间，硼酸钡的钡钛酸钡较长，而碳酸钡和硼酸的混合物用作液相添加剂。钛酸钡的一些钡可能开始溶解成硼酸钡。因此，由于钛酸钡的组成发生了变化，认为这影响了样品(d)的介电性能。以相同的方式分析由电炉烧结引起的电炉烧结引起的电介质特性的变化。电炉烧结时间比微波炉中的烧结时间长。钛酸钡与硼酸钡的接触时间与碳酸钡和硼酸在升温期间反应，足以导致样品（C）的介电性能变化。 结论当用同时施加微波烧结和液相烧结时烧结钛酸钡时获得了以下结果。 •虽然800 W的烧结条件,30分钟+ 960 W, 10分钟需要精细钛酸钡,发现样本可以强化烧结条件下的160 W, 10分钟+ 320 W, 20分钟用硼酸钡作为液相烧结的援助。 •具有碳酸钡和硼酸混合物的样品表现出介电特性，而直接添加硼酸钡的样品不是电介质。 参考文献1。J. D. Katz，“陶瓷微波炉烧结”，材料的年度审查，22（1992）153-170。欧洲杯足球竞彩 2。D. E. Clark和W.H. Sutton，“MicroWave的材料处理”，年度审查欧洲杯足球竞彩欧洲杯足球竞彩材料，26（1996）299-331。 3.Y. Sakabe，“最近在多层陶瓷电容器上进展”，高级材料国际会议，10（1989）119-129。欧洲杯足球竞彩 4.G. Goodman，“陶瓷电容器材料”，载于电子陶瓷材料(E欧洲杯足球竞彩d. r.c. Buchanan)， Marcel Dekker，纽约，(1986)第79-138页。 5.K. R. Chowdary和E. C. Subbarao， "液相烧结BaTiO3.“，铁电，37（1981）689-692 6。L. Burn，“助剂的BATIO3.电介质“，材料科学学报，17（1982）1398-欧洲杯足球竞彩1408。欧洲杯线上买球 7。我知道了。HO，“通过含硼液相烧结制备的半导体钡钛酸钡陶瓷”，美国陶瓷学会杂志，77（1994）829-832。 8。D. Kolar, M. Trintelj和L. Marsel，“BaTiO的烧结和性能3.-bab.2O.4.电介质”，《体格杂志》，47 (1986)C1-447-450。 9。J.H.李，J.J.金，H.Wang和S.H.CHO，“蛋白晶体膜的观察2O.4.- 建立的Batio3.陶瓷“，材料研究杂志，7（2000）1600欧洲杯足球竞彩-1604。 10.Y. Goto和L.E.交叉，“BATIO的相图3.-bab.2O.4.BaTiO的体系与成长3.融化中的晶体" Yogyo-Kyokai-shi，77（1969）355-356。 11.D. Eimerl，L. Davis，S. Velsko，E.K. Graham和A. Zalkin，“光学，机械和钡硼酸钡的热处理”，Applicative Physics，62（1987）1968-1983。 详细联系方式 |