介绍钇铝石榴石用于生产固体激光系统,涂料电子设备,以及管的阴极射线,最近它被认为是一个合适的材料在高温下结构应用[1,2]。这些应用程序与其光学性质密切相关,在高温下的化学稳定性,良好的耐蚀性和力学性能[2 - 4]。第一个方法是用于掺钕钇铝石榴石的合成阶段是粉末的常规方法[3],但这种路线的问题是,它需要高温和长时间的煅烧掺钕钇铝石榴石的形成阶段。这导致晶粒生长,因此减少最终产品的力学性能。因此,一系列湿方法已经开发(4 - 9日),目的是减少这种化合物的形成温度和杂质。 刘et al。[4]合成了掺钕钇铝石榴石阶段,从three-ethanolamine、硝酸、硝酸钇和铝。通过热治疗他们生产的先驱,后来在不同温度下煅烧,并观察和YAlO掺钕钇铝石榴石的形成阶段3(YAP)在850°C。的亚稳YAlO3阶段950°C后消失。陆等。[5]获得了掺钕钇铝石榴石一样从盐刘et al .,除了他们补充说纯铝颗粒的形式和柠檬酸的硝酸代替。的前身是一个溶胶,通过煅烧获得了掺钕钇铝石榴石相在900°C,没有中间阶段的存在。汉[6]合成了掺钕钇铝石榴石的溶解粉末Y2O3氧化铝溶胶和结晶路线YAlO的亚稳六角阶段3,完全消失的粉末煅烧温度高于950°C。中级阶段的存在也被观察到的降水方法与尿素[7],Y等阶段4艾尔2O9(山药),Y2O3和Y2O2所以4被观察到。前兆柠檬酸[8]的方法很大程度上降低了结晶温度到700°C,但是,它需要长时间热治疗。然而,均匀沉淀[9]的方法产生了纯掺钕钇铝石榴石相在850°C,但它需要煅烧在1400°C实现一个完整的结晶。 这项工作报告的修改路由的使用柠檬酸获得完全纯粹的掺钕钇铝石榴石的前兆阶段,没有中间的观察阶段,减少热治疗的阶段和铣削对柠檬酸的前兆。 实验目前工作中使用的原料乙二醇欧洲杯足球竞彩(纯度99.9%,j·t·贝克Phillipsburg美国),一水柠檬酸(99.9%,j·t·贝克),一水化物的氮化铝(99.9%,j·t·贝克),六水合物的氮化钇(99.9%,奥德里奇化学。Com。,Milwaukee USA), and deionized water. 最初氮化铝和氮化钇分别溶解在去离子水中化学计量量和混合以获得一个最终解决摩尔/铝钇3:5关系。然后,柠檬酸以前溶解在去离子水和乙二醇被添加到解决方案。最终的解决方案是搅拌15分钟,以确保均匀混合的组件。这个解决方案是美联储的喷雾干燥器溶剂被粉碎成小液滴蒸发的分数秒同质湿粉。最后,在不同温度下煅烧前驱粉末。掺钕钇铝石榴石相变的热行为又通过x射线衍射(XRD):西门子D5000衍射仪),同时热分析(TA仪器SDT Q600),和thermodilatometric分析(θ仪器Thermodilatometer)。形态学观察,扫描电子显微镜(SEM): JEOL地产6400)。实验路线如图1所示。
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图1。实验路线示意图。 |
结果和讨论同步热分析结果如图2所示。图2 (a)对应的热重曲线,steep斜率是观察之间的100和600°C,由于损失的水从系统和氮化物。随后的行为表明你没有体重改变。结晶,所表示的DTA曲线(图2 (b)),发生在< 900°C没有重量改变,但是只有一个原子re-arrangement形成晶体结构特征。在1000°C,它是观察到显著减肥材料(~6%),这可能是由于残余碳的存在从最初添加柠檬酸及其氧化温度[8]。图2 (b)显示了DTA曲线和它的导数。大约100°C的一个小吸热峰观察到相应的水和乙二醇;350 - 600°C,范围小的变化导数曲线表明硝酸盐的去除。在800°C,它可以注意到的主要放热峰导数曲线对应的掺钕钇铝石榴石的结晶阶段,证实了XRD分析。最后,在1025 - 1075°C的范围两个放热峰出现由于残余碳的氧化。
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图2。同步热分析:(一)热重曲线(TGA)和(b)曲线示差热分析(DTA)。 |
图3展示了thermodilatometric分析曲线加工粉末。在这个图可以观察到,在25 - 780°C的范围相关的样本进行收缩接近的组件由于有机化合物的损失和825°C左右开始扩张,因为原子re-arrangement达到平衡位置掺钕钇铝石榴石晶体结构的阶段。导数曲线,确定最大峰值对应的最大相位变换率在根据热分析和x射线衍射(图4)。从上面的,可以得出的结论是,结晶发生在这个温度。850°C以上,样本进行收缩,因为粮食增长和烧结。
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图3。Thermodilatometric分析曲线。 |
图4显示了x射线衍射模式煅烧粉在750,800,825,850,900,和1200°C。XRD模式相应的750和800°C显示出非晶相在XRD模式在更高的温度下出现一个立方结晶相掺钕钇铝石榴石,没有中间阶段,最强烈的反射属于平面(420)也出现在2θ33度的角。随着温度的增加,掺钕钇铝石榴石反射的强度增加,峰加宽减少这表明材料的结晶度。
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图4。XRD的模式样本在不同温度下煅烧1小时,750),800年b), c) 825、850 d), e)和900 f) 1200°c。 |
XRD分析表明掺钕钇铝石榴石的直接结晶阶段900°C以下没有中间阶段的外观如YAP(钇铝钙钛矿),据报道,发生通过使用其他方法(2、4、6、7),和这一阶段需要的消失的温度高达1200 - 1300°C。这是在协议转换的热分析观察到825°C。 图5显示的扫描电镜图像样本煅烧在900°C。它可以观察到,粉末由2微米以下大小的球形粒子聚结;欧洲杯猜球平台这种形态学观察所有样品和独特的使用喷雾干燥粉加工。
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图5。扫描电镜的图像在900ºC粉末煅烧1小时。 |
这种方法有一些优点获得单掺钕钇铝石榴石阶段,与其他方法进行比较。掺钕钇铝石榴石形成的最重要的参数是提高铝和钇离子分布和有效扩散距离的缩短。可以达到这个分布在原子水平因为溶解的盐和有机化合物,经过喷雾干燥保持高度的分散由于阳离子活性组织修复。一旦消除,有机化合物的扩散距离和离子分布居高不下[8]。所有这些因素有助于减少掺钕钇铝石榴石相的形成温度低于温度在其他工作报告(47,9)。 结论喷雾干燥的就业减少处理时间(约16小时)对其他方法和维护组件混合的高度,而且它有一个重要的节能。 粉末由球形颗粒的团聚体< 2微米,导致材料具有良好的流动性特点。欧洲杯足球竞彩 通过这条路线合成了掺钕钇铝石榴石相形成的温度低至825°C根据热分析结果也证实了高度的同质化和扩散距离短了这条路。 确认作者感谢荷兰国际集团(Ing)。f .鸠和夫人诉卢克与SEM和XRD分析援助。 引用1。d·r·梅西耶,乔治·e·加斯科因”毫伽的合成2O4和Y3艾尔5O12水合硝酸混合物的热Descomposition”、陶瓷通报,51,9 (1972)692 - 694,697。 2。j·g·李,t . Ikegami j·h·李和t .森“低温制造透明的钇铝石榴石(YAG)陶瓷没有添加剂”,j。陶瓷。Soc。83年,4 (2000)961 - 963。 3所示。Viechniki D。和Caslavsky J.L.,“Solid state formation of Nd:Y3艾尔5O12(Nd: YAG)”,阿米尔。陶瓷。公牛。58,8 (1979)790 - 791。 4所示。y刘和丽安高低温合成纳米晶体的钇铝石榴石粉末使用三乙醇胺,j。陶瓷。Soc。86年,10 (2003)1651 - 1653。 5。问:陆,w .咚,h·王,王x。”小说方法合成的钇铝石榴石Metal-Inorganic前兆”,j。陶瓷。Soc。85年,2 (2002)490 - 492。 6。k·r·汉·h·金古和c一口Lim,”一个简单的方法合成钇铝石榴石的溶解氧化铝溶胶氧化钇粉”,j。陶瓷。Soc。82年,6 (1999)1598 - 1600。 7所示。”和k . Nakatsuka土屋n .松下:降水和煅烧过程的钇铝石榴石前体合成尿素法”,j。陶瓷。Soc。82年,8(1999)1977 - 1984。 8。m . Cinibulk”合成的钇铝石榴石Mixed-Metal柠檬酸先驱”,j。陶瓷。Soc。83年,5 (2000)1276 - 1278。 9。d . j . Sordelet m . Akinc m . l . Panchula和y汉”合成的钇铝石榴石前驱粉末Hmogeneus Precipitacion”,欧洲的j。陶瓷。Soc。14(1994)123 - 130。 详细联系方式 |