介绍一个如果3.N4陶瓷是最重要的结构材料之一,因为它们具有优异的高温强度,良好的抗氧化性和低的热膨胀系数。欧洲杯足球竞彩然而,纯粹的Si3.N4由于这种共价材料的低自扩散率,陶瓷难以致密化。通常是氧化物,如Y2O3.,艾尔。2O3., Yb2O3., ZrO2,Nd2O3.和Dy2O3.[1-4]作为烧结助剂加入,以改善Si的烧结性3.N4.添加剂能在晶界形成液相,有利于提高Si的烧结性能3.N4.据报道,陆2O3.-SiO2添加剂有助于提高硅的抗弯强度3.N4在提高温度;这是由于形成了高熔点Lu4如果2O7N2晶界相,在烧结过程中可广泛结晶。带铸硅材料的抗弯强度3.N4与棒状βsi3.N4种子还可以进一步改良(6 - 7)因为从种子中伸长的晶粒优先平行于铸造方向。因此,在本研究中,陆2O3.-SiO2选用添加剂作为烧结添加剂,采用带铸法制备单向取向材料β如果3.N4细长颗粒硅3.N4陶瓷。 实验的程序实验所用的起始粉为Si3.N4(日本东京宇部工业公司SN-E102O3.(纯度99.9%,Shinetsu Chemical Co., Ltd,东京)和SiO2(高纯化工有限公司)棒状βsi3.N4种子是在我们实验室制备的。由3 wt% β组成的粉末如果3.N4种子,90 wt %如果3.N4, 1 wt% SiO2, 9 wt% Lu2O3.粉。将粉末用溶剂和分散剂球磨24 h,然后加入粘合剂和增塑剂,再球磨48 h。浆料在超声浴中分散5分钟,以打破软团聚,并在真空中脱气,然后进行磁带铸造。浆料的典型组成如表1所示。 表1。典型的泥浆组成。
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如果3.N4 |
粉 |
38.2 |
陆2O3. |
添加剂 |
3.9 |
SiO2 |
添加剂 |
0.4 |
二胺RRT |
分散剂 |
1.3 |
正丁醇 |
溶剂 |
8.9 |
甲苯 |
溶剂 |
40.2 |
聚乙烯醇缩丁醛 |
粘结剂 |
3.9 |
Bis (2-ethylhexyl)己二酸 |
塑化剂 |
1.9 |
磁带铸造是在磁带铸造机(Sansho Industrial, Co., Ltd, Japan)进行的。浇注速度为20cm /min。铸浆在干燥室中干燥,干燥室的温度可以在三个不同的阶段控制,即45°C, 55°C, 70°C。最后,绿体的Si3.N4可通过脱粘、切割、贴合、贴平绿色胶带等方式接收。然后在200 MPa下对生坯进行CIPed,在烘箱中干燥48小时,然后去除粘结剂。生坯在10atm N下烧结2气氛在1950°C 6小时。矩形试样的尺寸采用3 × 2 × 20 mm的机械加工,测量室温(6个试样)和高温(4个试样)下的弯曲强度。实验采用三点弯曲试验(跨度16mm)。采用扫描电镜对其微观结构进行了研究宁电子显微镜(SEM)的样品抛光和等离子蚀刻表面。样品在CF中进行表面蚀刻4等离子体。用x射线衍射(XRD)测定相组成,用热重分析(TGA)研究绿色胶带在去除粘结剂时的失重情况,图1为棒状Si的SEM照片3.N4种子。
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图1所示。SEM照片的棒状βsi3.N4种子。 |
结果和讨论图2为带铸硅的典型SEM显微照片3.N4有或没有棒状β如果3.N4种子加法。图2 (a)和(b)表明Si3.N4具有明显的各向异性组织。正如之前报道的[8],晶须或粒子的各向异性形状是旋转和排列在磁带铸造。欧洲杯猜球平台从图1所示的SEM显微图可以看出,实验所用的种子具有较大的长宽比。因此,在投带过程中种子很容易重新排列βsi3.N4棒状β-Si可以促进晶粒的单向生长3.N4种子。最终,如果3.N4具有高度单向取向β-Si的陶瓷3.N4可以得到拉长的晶粒。Si的SEM显微图(c)3.N4没有棒状βsi3.N4种子的加入显示出各向同性的微观结构。图3为9% wt%的XRD谱图陆2O3.1 wt % SiO2如果3.N4含或不含3 wt% Si3.N4种子。它们的相组成相同,主要相为Si3.N4和陆4如果2O7N2.但是,有几个小峰不易分辨,应该是残留的SiO2或其他Lu-Si-O-N相[9]。
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图2。带铸硅的SEM显微照片3.N4(a)平行,(b)垂直,(c)无籽。 |
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图3。带铸硅的XRD谱图3.N4. |
图4显示了Si的弯曲强度3.N4含或不含棒状β-Si3.N4除了种子。棒状β-Si的加入3.N4在室温和1500℃下,种子有利于提高平行方向的弯曲强度°C时,由于β-Si单向排列,垂直方向的弯曲强度降低3.N4细长的谷物。垂直于浇注方向的试样的抗弯强度比平行方向的试样的抗弯强度小得多。平行于铸造方向的试样在1500时的强度°C为738 MPa,与室温弯曲强度739 MPa基本一致。这是由于高熔点陆的形成2如果2O7N2β-Si单向排列3.N4细长的谷物。
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图4。硅的抗弯强度3.N4在不同温度(胶带厚度100 μm)下,有无种子。 |
图5显示了b端面强度如果3.N4作为绿带厚度的函数。与150 μm绿带制备的样品进行了对比3.N4采用100 μm绿带制备的试样在平行方向弯曲强度较高,在中方向弯曲强度较低垂直的方向。在铸带过程中,除浆料的流变性能外,铸带的厚度对铸带强度的影响也很大晶须的旋转或者是棒状的种子。胶带的厚度越薄,种子就越容易单向排列。这意味着有许多单向对齐的β如果3.N4100 μm绿带比150 μm绿带试样的晶粒长。作为各向异性材料,cSi的齿条传播行为3.N4显著依赖于它的微观结构.如果裂纹垂直扩展到伸长的Si3.N4晶粒生长方向,即铸带方向,有较多拉长的晶粒断裂,增强了裂纹桥效应。Si大而细长3.N4晶粒增加了裂纹桥接和裂纹挠度[10]的机会。当裂纹沿铸带方向平行扩展时,更容易发生沿晶断裂。这使得所有的种子和带铸试样在垂直于晶粒排列方向的方向上表现出较高的弯曲强度。
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图5.氮化硅的弯曲强度与绿带厚度的关系(室温)。 |
结论采用带铸和气压烧结法制备单向取向的β-Si3.N4细长颗粒硅3.N4欧洲杯足球竞彩实验结果表明,种子和带铸Si3.N4欧洲杯足球竞彩材料具有各向异性的微观结构和抗弯强度。绿带厚度对弯曲强度有一定影响。由于形成了高熔点的晶界相Lu2如果2O7N2以及单向排列的β-Si3.N4晶粒伸长,种子和带铸Si3.N4在高温下具有良好的抗弯强度。硅的弯曲强度3.N4欧洲杯足球竞彩材料在1500点有很强的方向性°与室温弯曲强度739 MPa基本一致。 参考文献1.tge, K. Nishida, M. Komatsu,“晶界玻璃相结晶对热压硅高温强度的影响”3.N4包含Y2O3.”,j。陶瓷。Soc.,58(7 - 8)(1975) 323 - 326。 2.H. Park, H. E. Kim和K. Niihara,“Si的微观结构演变和力学性能3.N4与Yb2O3.作为烧结添加剂”,j。陶瓷。Soc.,80[3](1997) 750 - 756。 3.周宏儒。G. Pezzotti和G. Ziegler,“Si的微观组织和断裂韧性3.N4陶瓷:晶粒形貌和二次相化学的联合作用”,j。陶瓷.Soc。82[7](1999) 857 - 1867。 4.“不同致密化添加剂对热压硅的影响3.N4”,粉末金属。Int.,6(1974) 17日至19日。 5.郭树国,hiroasaki N., Yamamoto Y., T. Nishimura, M. Mitomo,“用Lu提高热压烧结氮化硅的高温强度。2O3.添加”,Scripta Materialia,45(2001) 867 - 874。 6.H. Imamura, H. Kiyoshi, E. B. Manuel, T. Motohiro, K. Shuz,“进一步提高高各向异性氮化硅陶瓷的力学性能”,j。陶瓷。Soc.,83[3](2000) 495 - 500。 7.K. Hirao, T. Nagaoka, M. E. Brito and S. Kanzaki, "微观结构控制用棒状播种氮化硅β氮化硅颗粒”,欧洲杯猜球平台j。陶瓷。Soc.,77[7](1994) 1857 - 62。 8.K. Hirao, M. Ohashi, M.E. Brito和S. Kanzaki,“生产高各向异性氮化硅的加工策略”,j。陶瓷。Soc.,78[6](1995) 1687 - 90。 9.hiroaki, Y. Yamanoto, T. Nishimura和M. Mitomo,“-Si中的相位关系”3.N4-SiO2——陆2O3.系统”,j。陶瓷。Soc.,85[11](2002) 2861 - 63。 10.“高各向异性氮化硅的抗断裂性能”,j。陶瓷。Soc。,78[11](1995) 3125 - 28。 详细联系方式 |