介绍在过去的二十年中,由于其显着的物理化学性质,纳米结构具有巨大的兴趣,这与散装材料的显着不同[1]。欧洲杯足球竞彩水热法和溶剂热法[2]、表面活性剂辅助法[3]等方法已被用于纳米材料的合成。欧洲杯足球竞彩这些纳米材料的大多数物理和化学性质敏感地依赖于其大小和形状,因此材料科学家仍在关注发展欧洲杯足球竞彩简单,有效的制备方法控制尺寸欧洲杯足球竞彩和形态的纳米材料[4]。 由于金属纳米颗粒有多种用途,特别是欧洲杯猜球平台近十年来金属纳米颗粒的合成引起了广泛的关注。已经开发了各种技术来合成金属纳米粒子,包括欧洲杯猜球平台化学还原使用一些化学还原剂,包括NaBH4,n2H4,NH.2OH、乙醇、乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)[6-10],气溶胶技术[11],电化学或声化学沉积[12,13],光化学还原[14],激光辐照技术[15]。由于依赖尺寸依赖性,已经采用了许多物理,化学和电化学方法来获得具有均匀尺寸的金属纳米颗粒,例如NABH欧洲杯猜球平台4- 在微波辐射下导致硫醇封端的1.8-3.5nm直径的银纳米粒子和脂肪酸银盐的醇减少[16,17]。欧洲杯猜球平台均匀纳米颗粒的组装成明确定义的二维和三维(2D和3D)超晶欧洲杯猜球平台格对于化学,光学,磁性和电子纳米纳米型,并且将为空间方向导致的全新性能和应用程序带来可能性的可能性和纳米晶体的布置[18]。因此,有几种方法,如自组装[19],水(磅)技术[7],和电泳沉积方法[20]已经使用为了获得自组织的金属晶格,氧化物和硫化物纳米粒子包括银[11],[21],钴[22],[23],铟欧洲杯猜球平台α-fe.2O3.[24],氧化钴[25],BaTiO3.[26], CdS[27], CdSe[28], Ag2S[29]纳米粒子阵列。 除了均匀和组装的纳米颗粒之外,一维(1D)纳米结构(例如纳米棒和纳米线)也不是欧洲杯猜球平台特别感兴趣的,而且不仅是因为它们的测试和理解基本概念的巨大潜力,而且因为它们广泛的应用是电子的互连具有超级功能的设备[30]。1D纳米结构的合成和引导这些纳米缩放的构建块以有序的上层建筑将提供有利于研究这些材料的尺寸和维度依赖性的机会,并且可能导致纳米级装置的构造[31]。欧洲杯足球竞彩迄今为止,在纳米材料的形状控制方面取得了很大的进展,各种技术如气液固(VLS)生长机理[32]、微乳液法[3]、水热(或溶剂热)技术[2欧洲杯足球竞彩]和模板法[33]制备了一系列不同的一维纳米结构。在各种方法中,硬模板法是获得低维纳米结构的有效方法。多孔氧化铝膜和中孔材料如SBA-15是最常用的两种模板。欧洲杯足球竞彩Ag,Pt和Au的纳米线在SBA-15 [34]的纳米中生长,并且通过多孔氧化铝膜[35]获得了许多其他纳米棒阵列。然而,氧化铝膜的孔径是数十个纳米到数百纳米,并且SBA-15通常以粉末形式或作为与基板平面平行的通道的膜,这限制了它们在纳米型制造中的应用[36]。通过将SBA-15引入氧化铝膜通道来结合这两个模板,以发现纳米线制造和生物分子分离中的超级功能。 本文综述了传统的和微波辅助的水热或溶剂热方法在环境友好的条件下合成尺寸和形状可控的纳米材料的几种不同的应用。欧洲杯足球竞彩 实验微波-辅助溶剂化金属纳米粒子的合成欧洲杯猜球平台对于六角形的球形银纳米颗粒,0.15g Agno欧洲杯猜球平台3.在MARS-5系统中使用的双壁消化容器的Teflon容器中添加。然后加入10ml甲苯,1ml十二烷基硫醇和4ml乙二醇进入船只按顺序。密封后,使用MARS-5 (CEM Corp.)微波消化系统在160°C下处理3小时。冷却至室温后,收集产物,发现两层之间的界面充满黑色产品。 通过微波辅助溶剂热法合成Pt和欧洲杯猜球平台Pd纳米粒子。在所有实验中使用平均分子量为40k的PVP作为封端剂。二氢六氯铂(IV)和钯(II)2,4-戊烷基化物用作金属前体。将PVP溶于甲醇或乙醇中,再加入金属盐。将反应物在90℃加热60分钟°C当甲醇用作还原剂和120时°C在微波辐射下使用乙醇作为还原剂60分钟时。 生物重量 -对Te纳米线的辅助水热合成[37]对于碲元素纳米线,0.15g H2Teo.4·2H.2将O在Telfon衬里的不锈钢高压釜中与10mL蒸馏水中的0.075g valgin酸混合。密封后,高压釜被加热到150°C并保持15小时。冷却至室温后,通过以2000rpm离心〜10分钟的离心收集固体产物,并用蒸馏水和醇洗涤几次,然后在室温下在空气中干燥。 溶胶-多孔氧化铝膜中SBA-15纳米棒阵列生长的凝胶方法[38]在多孔氧化铝膜内合成SBA-15纳米线阵列时,通过溶解1 g Pluronic P123 (PEO)制备了溶胶溶液20.宝70EO20.,M.av=5800, Aldrich)在5 g乙醇和0.2 g 2 M HCl溶液中与2.08 g正硅酸四乙酯(正硅酸乙酯,98%,Aldrich)混合。然后将一个简单的多孔氧化铝膜放入溶胶溶液中。在室温下溶液溶液(约25°C) 20 h使溶胶变为凝胶,将厚度为1 mm的液体石蜡倒在凝胶上,保持在60℃°c为20小时。然后,除去液体石蜡,并在540的氧化铝膜中煅烧样品°c 6小时。 纳米线的Pt在SBA-15内首先制备SBA-15,用H处理2PTCL.6其次是H2减少400.°为了在SBA-15内制备Pt纳米线。然后将SBA-15溶于稀HF溶液中回收Pt纳米粒子。 表征通过透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)确定产品的形态学,结晶度和大小。选择区域电子衍射(SAED)用于鉴定结晶相。透射电镜采用120kv的Philips 420透射电子显微镜,扫描电镜采用日立S-3500N扫描电子显微镜。 结果和讨论微波-辅助溶剂化金属纳米粒子的合成欧洲杯猜球平台由于纳米晶体的空间取向和布置,2D和/或3D纳米颗粒超晶格将为全新性质带来可能性欧洲杯猜球平台和使其合成的应用成为当前研究领域的聚焦区域[18-20]。为了组装均匀的银纳米晶体,通常需要先预合成均匀的纳米粒子或前驱体,然后通过表面活性剂或配体进行组织过程。欧洲杯猜球平台发展一种简单而直接的方法来制造这种晶体是未来研究的主要挑战。在此,我们报告了一般和一步的微波辅助界面反应单分散银纳米粒子的合成与组装。欧洲杯猜球平台通过使用十二烷基硫醇作为指示剂和乙二醇作为还原剂,六角形的球形银纳米颗粒可以通过在微波辅助的溶剂热条件下的一步界面反应获得,而不需要均匀的银纳米粒子或特殊前体的预合成欧洲杯猜球平台以及尺寸选择性沉淀的技术。在合成系统中,乙二醇和甲苯形成两层,其中十二烷基硫醇的硫醇组可以与银离子反应以形成无机 - 有机络合物,在微波 - 溶剂热条件下通过乙二醇降低到元素银。反应后,在界面和形成的银纳米颗粒处发现黑薄层的银纳米颗粒自动紧凑,以形成有序的上层建筑。欧洲杯猜球平台图1显示了制备的样品的TEM图像,从中可以清楚地看到样品由单分散的银纳米颗粒的六边形有序的上部结构组成。欧洲杯猜球平台图1A显示了具有低放大率的TEM图像,清楚地表明二维(2D)六边形超晶格是AS制备的银样品的典型结构。具有高放大率的银样的TEM图像(图1b)清楚地显示出这些纳米颗粒的平均直径为〜10nm的单分散,并且将颗粒间隔计算为约2nm。欧洲杯猜球平台图1c显示了其傅立叶变换功率谱。它显示有序的六角形斑点阵列,该阵列确认了六角排列的银色超晶格。样品的Saed图案显示在图1D中,表现出多晶衍射环,其可以作为立方相金属索引,表明这些纳米颗粒是结晶金属银。欧洲杯猜球平台
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图1所示。在微波辅助溶剂热条件下,TEM图像,傅里叶变换功率谱和合成银样品的落叶样品。 |
图2显示了以甲醇或乙醇为还原剂合成的Pt和Pd纳米粒子的TEM图像。欧洲杯猜球平台使用甲醇作为还原剂,合成Pt纳米颗粒。欧洲杯猜球平台图2a为PVP与Pt(IV)比值为18、Pt(IV)浓度为0.9 mM、Pt(IV)欧洲杯猜球平台浓度为90时形成的纳米Pt形貌°C。粒度约为3nm。Pd纳米颗粒也可欧洲杯猜球平台以通过使用甲醇作为还原剂合成。图2b为90时形成的Pd纳米粒子的TEM图像欧洲杯猜球平台°C与Pd(II)的PD(II)比为1.8的浓度,Pd(II)的浓度为9mm,粒径为约10nm。以乙醇为还原剂,也获得了约3nm的铂纳米粒子。欧洲杯猜球平台图2c为120时形成的Pt纳米粒子的TEM图像欧洲杯猜球平台°Pt(IV)浓度为9 mM时,PVP / Pt(IV)比为18。以乙醇为还原剂,欧洲杯猜球平台合成了10 nm左右的Pd纳米粒子。图2D示出了在120中形成的PD纳米粒子的TEM图像欧洲杯猜球平台°C具有18的PVP至Pd(II)的比例和Pd(II)的浓度为9mm。因此,用甲醇或钯成功地合成了铂和钯纳米粒子欧洲杯猜球平台乙醇作为减少具有微波辅助溶剂热技术的试剂。合成的铂纳米粒子约为3 nm,钯纳米粒子约为10 nm。欧洲杯猜球平台
图2。微波辅助溶剂热条件下所得铂和钯纳米粒子的TEM图像。欧洲杯猜球平台 生物重量 -辅助水热法合成Te纳米线生物分子作为生命的基本组成部分,具有特殊的结构,其典型尺寸在5 ~ 200nm之间,与纳米材料[39]的长度几乎相同。欧洲杯足球竞彩这些生物分子在开发新型材料方面具有重要意义,最近它们已被引入纳米材料的合成[40,41]。欧洲杯足球竞彩从Macrocystis pyrifera(海带)提取的直链聚核(海带)[42]中萃取的直链聚核,已广泛用于药房和化妆品,最近作为重金属的生物吸附剂,这预期可用于纳米材料的控制合成有用欧洲杯足球竞彩.元素碲在各种热电子,光电导体和压电装置中具有广泛的应用,并且1D TE纳米结构的可用性可以带来新的应用或增强现有设备的性能[43,44]。本文报道了一种温和的生物分子辅助水热法,以海藻酸为还原剂和定向模板,从工业氢氧化物中制备一维Te纳米线2Teo.4在常规水热条件下的粉末。 通过TEM以及所选择的区域电子衍射(SAED)图案,表征了AS合成的纳米线的结构和生长方向。图3是所得碲样品的TEM图像,其清楚地表明所获得的结晶物具有类似的电线形态。Te纳米线的直径不是非常均匀的的平均直径是计算大约80纳米,长度可达几十微米。图3b及其插图显示了单个Te纳米线及其SAED模式,表明纳米线可能具有[001]定向优先生长。所有结果清楚地表明,通过使用藻酸作为还原剂元素碲可以在温和的水热条件下获得,并且形成的碲纳米晶体具有一维线状形态。
图3。在生物分子辅助水热条件下获得的TE纳米线的TEM图像和Saed图案。 溶胶-多孔氧化铝膜中SBA-15纳米棒阵列生长的凝胶方法介孔材料是具有有序、均欧洲杯足球竞彩匀的纳米通道的特殊纳米材料,在分离、催化、吸附、先进纳米材料等领域具有重要的应用[45,46]。SBA-15具有高度有序的2D六边形结构,可调节孔径为3至30nm,高水热和热稳定性[46],预计在单超细纳米仪阵列的合成中可用。然而,SBA-15目前仍以粉末形式存在,或以膜的形式存在,通常有通道分布在基片平面上,这限制了其应用。作为一种有效的模板,多孔氧化铝膜对其孔隙内的有序的1D纳米结构的生长刺激了令人兴趣,并且现在已经使用多孔氧化铝膜作为生长限制模板合成了许多纳米棒阵列[35]。与SBA-15相比,氧化铝膜具有垂直的一维(1D)通道结构,但是孔径在数十个纳米范围内到几百纳米,这限制了其在纳米纳米制造中的应用。为了将氧化铝膜和SBA-15的优点结合在一起的膜形成膜的尺寸大约几纳米的垂直间谍沟槽具有很大的重要性,并将在纳米养料制造和更广泛的应用中提供更广泛的应用,例如分离生物分子。本文报道了一种在氧化铝膜内合成SBA-15纳米棒阵列的简单方法。
图4。扫描电镜图像的氧化铝膜与SBA-15内纳米棒。 图4显示了所得产品的SEM图像。产品的顶视图SEM图像(如图4A所示)显然表明纳米棒在氧化铝膜的孔内生长。纳米棒的直径在200至250nm的范围内。图4b为产品的侧视图SEM图像,显示在六边形排列的氧化铝孔阵列中生长了大量的纳米棒。这些结果清楚地证实了有序SBA-15纳米棒阵列已在氧化铝膜的通道内形成。通过透射电镜对SBA-15的介孔结构进行了表征。图5示出了所得产品的TEM图像,清楚地显示多孔氧化铝膜内的纳米棒具有平行布置的通道,其周期间隔为约9nm,这是SBA-15的(100)间距。SBA-15纳米棒的孔径计算为约6nm,这是SBA-15型结构的典型孔径。 从上述结果中,显然,在用作模板的氧化铝膜的孔中成功地获得了具有垂直间接的SBA-15纳米棒阵列。 图5。所得氧化铝膜的TEM图像与SBA-15纳米棒内部. 介孔SBA-15用作铂纳米线生长的硬模板图6显示了直径约6nm的Pt纳米线,在SBA-15中生长约为100至200nm。由于难以与金属离子完全填充所称填充的中孔,因此非常困难使用介孔的材料获得光滑和长的纳米线。欧洲杯足球竞彩然而,使用生物分子辅助的软模板法可以获得更好的纳米线,正如Te纳米线所示(见图3)。
图6。Pt纳米线的TEM图象使用中孔SBA-15作为硬模板。 结论本文综述了微波辅助溶剂热法和生物分子辅助水热法成功地合成了一些欧洲杯足球竞彩尺寸和形状可控的纳米材料。 在微波辅助溶剂热条件下,采用十二烷基硫醇和乙二醇一步反应制备了约10 nm的六角形有序球形银欧洲杯猜球平台纳米粒子。在使用乙醇或甲醇作为还原剂的低欧洲杯猜球平台温下,在微波辅助溶剂热条件下也合成Pt和Pd纳米颗粒。在生物分子辅助的常规水热条件下,以海藻酸为还原剂和形貌导向剂,合成了单质Te纳米线。以多孔氧化铝膜为模板,制备了具有定向介孔通道的SBA-15纳米棒阵列,该新型高效模板有望在纳米线制备中发挥更大的作用。铂纳米线可以使用SBA-15作为硬模板种植,但电线质量差。这些结果表明,通过常规和微波辅助的水电或溶剂热方法,可以成功地合成具有可调节尺寸和形状的纳米材料。欧洲杯足球竞彩 致谢NSF MRSEC根据拨款号,DMR-0213623和隼鸟生命科学院支持这项工作。欧洲杯线上买球TEM工作是在宾州州立大学材料研究所的电子显微型设施中进行的。欧洲杯足球竞彩 参考1。S. K. Haram,B.M.Quinn和A. J. Bard,““CdS纳米粒子的电化学:光学和电化学带隙之间的关系”,欧洲杯猜球平台j。化学。Soc。123 (2001)8860-8861。 2。K. B. Tang,Y.T.Qian,J.H. Zeng和X. G. G. Yang,“孤纳米线的溶剂热线”,ADV。母体。,15(2003)448-450。 3。B. D. Busbee, S. O. Obare和C. J. Murphy,“一种改进的合成高长宽比金纳米棒”,adv.mater。, 15(2003) 414-416。 4.G. Viau, R. Brayner, L. Poul, N. Chakroune, E. laacaze, F. Fiévet-Vincent和F. Fiévet,“钌纳米粒子:尺寸,形状和自组装欧洲杯猜球平台”,化学。母体。,15(2003)486-494。 5。何荣,钱晓峰,朱宗奎,“微波辐射下银枝晶的形成”,化学学报,63(5):557 - 564。理论物理。列托人。, 369(2003) 454-458。 6。C. 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