OARS -开放存取奖励系统
DOI: 10.2240 / azojomo0171

机械合金化制备BN纳米棒

J.Ayala-Sistos,G. Rosas,R. Esparza和R.Pérez

版权AD-TECH;被许可人AZoM.com私人有限公司

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AZojomo (ISSN 1833-122X)第2卷2006年1月

主题

摘要

关键词

介绍

实验

结果与讨论

结论

致谢

参考文献

联系方式

摘要

采用机械合金化技术,在室温条件下,将单质硼粉和氮气混合在容器中制备氮化硼纳米棒。为了探索获得纳米棒数量的可能增量,使用了不同的容器(不锈钢和碳化钨)。此外,对初始混合物中添加的不同元素,如Si和Fe也进行了测试。结果表明,Fe和Si添加增强了Bn纳米棒的产生并减少了这些材料中的氧气存在。欧洲杯足球竞彩

关键词

纳米棒,机械合金,氮化硼,表征,电子显微镜。

介绍

与富勒烯有关的材料,如碳纳米管,已经欧洲杯足球竞彩成为广泛研究的中心。纳米管结构的形成也被发现在其他几个系统,如:MoS2[2], BxCyNz [3], BN[4]。BN纳米管是有前途的管状结构,用于电子器件,因为特殊的半导体特性[5]。近年来,文献报道了不同的方法来合成这些BN纳米结构晶体材料。欧洲杯足球竞彩这些包括:等离子体电弧放电[4],激光烧蚀[6]和催化分解[7]。碳纳米管在1773 K[8]下进行取代反应,得到BN纳米管。这些方法需要高功率激光或高温,甚至有时对得到的化合物[9]进行后续退火。球磨技术也用于此目的。因此,例如,在氨气中的元素硼的室温球研磨,然后在相对低温下退火用于产生BN纳米管[10]。近年来,利用机械合金化技术在室温下制备了多壁氮化硼纳米管和纳米棒。然而,这些BN纳米结构的存在是罕见的,并不经常在球磨粉末中发现。在本研究中,探讨了容器性质和加入某些特定元素的混合粉末对BN纳米棒生产的影响。在实验球磨机布置中使用不锈钢和碳化钨容器。此外,还探索了在原始混合物(硼粉和氮气)中添加Si和Fe的方法。

实验

用SPEX球磨机(8000D)在室温下球磨出粒径约为1μ的硼粉(99.8%)。采用高纯氢气作为研磨气氛。使用钢和碳化钨球和容器(体积270ml .)。在特定的研磨时间(3和8小时)取少量样品,保持30:1的重量比。使用碳化钨容器时,在2 wt%的硼粉中加入了99.9%的Fe和98.5%的Si。用X射线衍射图和透射电镜对机械研磨粉末进行了表征。x射线实验是在西门子D-5000仪器上进行的,使用CuKα辐射(镍过滤器)和飞利浦Tecnai F20显微镜下的TEM观察。粉末样品的透射电镜观察是用多孔碳包覆铜网格获得的。

结果与讨论

最近报道了用钢球和钢容器制备BN纳米管和纳米棒的实验。这些类型的纳米管被示出为F图1a显示了BN纳米管的HREM图像。由该图测得的面间距为:a=0.277 nm, c=0.333 nm,分别对应BN化合物六边形结构(hcp)的(100)和(002)晶格面间距。图1b显示了HREM纳米管图像的另一个视图。可以清楚地看到纳米管壁之间的空隙。图1 c显示傅里叶变换(FFT)从包含相当数量纳米管的区域获得的功率谱。图2为图1b所示的纳米管的EDS谱图。光谱显示出铜、氧、铁和氮的存在。

AZojomo -“AZo材料在线杂志”的HREM图像和:从欧洲杯足球竞彩不锈钢容器中的机械合金化混合物中获得的纳米管的电子衍射模式。a)测量的距离对应于BN的hcp结构中的(100)和(002)晶格平面距离。b)这张HREM图像显示了BN纳米管的两个多层壁之间的空白区域。c)与纳米管图像对应的FFT功率谱。

图1HREM图像和:从不锈钢容器中的机械合金化混合物中获得的纳米管的电子衍射图。a)测量的距离对应于BN的HCP结构中的(100)和(002)晶格平面距离。b)这张HREM图像显示了BN纳米管的两个多层壁之间的空白区域。c)与纳米管图像对应的FFT功率谱。

AZojomo -“AZo Journal of Mater欧洲杯足球竞彩ials Online”的x射线组成光谱,从纳米管区域获得,如图1所示。光谱显示出氧、铜、铁和氮的存在。铁的存在与钢球和钢壁容器的污染有关。

图2.图中所示的纳米管区域的x射线组成光谱Figure 1。光谱显示出氧、铜、铁和氮的存在。铁的存在与钢球和钢壁容器的污染有关。

铜信号由检测的样本网格产生;氧与打开容器后碾磨粉末的环境污染有关。最后,铁信号可以是使用钢球和钢容器的结果。随后,使用碳化钨容器和类似的碳化钨球获得了相同类型的机械合金粉末。图3a显示了用碳化钨容器获得的粉末样品区域的亮场图像。最初的粉末混合物包括2%的Si和2%的Fe。这张图没有显示出高密度的纳米管。例如,图3b显示了形成非常小(只有几纳米长的)纳米棒的HREM图像。该区域的EDS谱图如图3c所示,其中明显显示了一定量的氧气。然而,图4a显示了一个区域,其中纳米管的存在高于图3a所示的图像。图4b为图4a所示区域的EDS谱图。从图3a获得的结果有两个主要的化学差异。第一个差异与氧含量的显著降低有关,也与硅含量的增加有关。通过测量N和Si峰的相对强度可以看出硅的增加。铁含量在两个光谱中是相似的(图3c和4b)。铁的存在和硅的增加似乎对纳米棒的生产有明显的影响。图5一个显示典型的纳米棒大约11nm宽和100nm长。

a)用碳化钨容器获得的机械合金粉末样品区域的亮场图像欧洲杯足球竞彩

Azojomo  - “AZO杂志”的“在线”B)来自图2A欧洲杯足球竞彩所示区域的HREM图像。可以看到小纳米棒(几纳米)。

AZojomo -“AZo材料在线杂志”c) x射线组成光谱欧洲杯足球竞彩显示铁,硅和可观数量的氧。

图3.a)用碳化钨容器获得的机械合金粉末样品区域的亮场图像b)图2a所示区域的HREM图像。可以看到小纳米棒(几纳米)。c) x射线组成光谱显示铁、硅和少量的氧。

AZojomo -“AZo材料在线杂志”用碳化钨容器获得的机欧洲杯足球竞彩械合金样品的亮场图像。在该图像中可以看到高密度的纳米棒。

AZojomo -“AZo材料在线杂志”的x射线组成光谱显示欧洲杯足球竞彩了与图3中的光谱相似的铁含量,但是硅含量有轻微的增加,氧的数量减少。

图4.a)用碳化钨容​​器获得的机械合金标本的明亮场图像。在该图像中可以看到高密度的纳米棒。b) x射线组成光谱显示出与图3中相似的铁含量,但硅含量略有增加,氧含量略有减少。

图5b是图5a区域的FFT功率谱。晶面间距为0.333 nm,与BN的hcp结构的d[002]距离一致。图5c所示的EDS光谱与上述光谱具有相似的化学特征。观察到的样品显示,当硅的数量增加,以及在合金混合物中使用相同数量的铁时,纳米管和纳米棒的产量总是增加。采用碳化钨容器制备的纳米棒质量最好,数量增加最多。在不锈钢容器获得的合金混合物中,少量的铁导致了纳米管和纳米棒的稀少存在。然而,在混合料中增加2%的铁含量和少量增加硅含量以及使用碳化钨容器可以增加机械合金化合物中的纳米棒数量。这一结果与Chen等人一致。[10]结果表明铁作为纳米管形成中的铁作为催化剂。[12]的其他研究也表明,混合物中金属粒子的存在倾向于增加纳米管的数量。欧洲杯猜球平台

a)约11 nm宽、100 nm长的典型纳米棒的HREM图像欧洲杯足球竞彩。b)图5a数字化图像得到的粉末光谱

AZojomo -“AZo材料在线杂志”x射线组成谱,与图3欧洲杯足球竞彩和图4中讨论的光谱具有相似的特征。

图5.a)典型纳米棒的Hrem图像约为11nm宽和100nm长。b)图5a数字化图像得到的粉末光谱。c)与图3和图4中讨论的光谱具有相似特征的x射线组成光谱。

结论

采用机械合金化技术制备了纳米管和纳米棒。在实验过程中使用了不同的钢和碳化钨球和容器。此外,两种不同的元素(铁和硅)被添加到最初的硼氮混合物中。实验结果表明,使用碳化钨容器时铁和硅的存在对纳米管和纳米棒的数量有影响。

致谢

G. ROSAS感谢UMSNH和Conacyt(38410-U)进行财务支持。

参考文献

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联系方式

J.Ayala-Sistos,G. Rosas和R. Esparza

研究所Metalúrgicas
Michoacana is SanNicolásde Hidalgo(UMSNH)

圣地亚哥塔皮亚403,58000密歇根州莫雷利亚
墨西哥

电子邮件:[电子邮件受保护]

R.Pérez.

Instituto Mexicano delPetróleo
项目Investigación y Desarrollo de Ductos
e Central Lázaro Cárdenas 152, Gustavo A. Madero, 07730, México D.F.
墨西哥

论文发表在《材料与材料加工技术进展》,7[2](2005)175-180。欧洲杯足球竞彩

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