扫描探针显微镜(SPMs)是测量表面性质的仪器。它们包括原子力显微镜(AFMs)和扫描隧道显微镜(STMs)。在最初的应用中,SPMs主要用于测量三维表面形貌,尽管它们现在可以用于测量许多其他表面性质,但这仍然是它们的主要应用。SPMs是我们这个时代最强大的表面计量工具,可以测量从原子间间距到十分之一毫米的表面特征。
所有SPMs的主要特征都是使用在近场操作的锋利探头进行测量,即在保持与表面非常接近的距离的同时扫描表面。这些仪器,特别是stm,是第一个产生平面原子排列的真实空间图像。SPMs现在最常用来在Ångstrom-to-micrometer天平上进行非常精确的三维测量。
表格1。普通显微镜的比较和特点。
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样品操作环境 |
环境空气、液体或真空 |
真空* |
环境空气、液体或真空 |
景深 |
小的 |
大 |
媒介 |
景深 |
媒介 |
大 |
小的 |
分辨率:X,Y |
1.0μm |
5海里 |
2-10nm用于AFM 0.1nm for stm. |
分辨率:Z. |
N / A. |
N / A. |
0.05nm. |
有效放大 |
1 x - 2 x103x |
10 - 106 x |
5 x102x - 108 x |
样品准备要求 |
小 |
一点到很大 |
很少或没有 |
样品所需的特征 |
样品不得完全透明地用于光波长 |
表面不得增加充电,必须真空兼容 |
样品表面高度>10 μm不能有局部变化 |
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX*环境下的SEMs工作在更高的压力和低的eV,但分辨率被牺牲。
直到20世纪80年代,研究人员依靠其他用于成像和测量表面的形态的仪器。现在存在超过二十年的存在,SPM是最新进入地面计量场。与光学显微镜和电子显微镜(SEM,TEM)相反,SPMS在所有三个维度中的表面:X,Y和Z.如SEM,SPMS图像和测量样品的表面。大多数SPM(包括AFM)的X和Y地形分辨率通常为2至10纳米(STM分辨率可以和0.1nm的良好)。对于精心设计的AFM或STM,Z分辨率约为0.1nm。
光学显微镜和SPMs是最容易使用的,很少或不需要样品准备,也不需要真空。光学显微镜和sem可以有更大的视野,但SPMs提供最高的放大倍数和3D分辨率。此外,只有SPMs对大多数样品使用最少的样品准备工作。
短暂的历史
扫描隧道显微镜(STM)是第一种SPM技术,在1981年被认为具有原子分辨率。
实际上,STM仍然提供了最好的分辨率(图1)。STM利用针尖和样品之间的隧道电流来成像样品表面。不幸的是,有一些限制,其中最重要的是样品的表面必须是导体或半导体。这就限制了可研究的材料。欧洲杯足球竞彩
图1所示。STM图像显示在铂上的碘吸附质晶格中的单原子缺陷。2.5纳米扫描。
该限制导致本发明在第一原子力显微镜的1986中。第一个可商购的AFM,数字仪器纳米镜®1989年推出。如STM,AFM也使用非常尖锐的尖端来探测和映射表面的形态。但是,在AFM中,没有要求测量尖端和样本之间的电流。在这种情况下,尖端位于微制造的悬臂的末端,具有低弹簧常数。在接触模式AFM中,通过保持悬臂的恒定且非常低的偏转,将尖端和非常低的偏转,将尖端推向样品的恒定和非常低。该力可以在固体中的内部力范围内。
接下来,我们将介绍AFM的基础知识,包括如何检测尖端的垂直运动并将其转化为地形数据。
基本的AFM组件
基本的AFM在概念上相对简单(图2a)。它最接近的前身是手写笔分析器。
图2。(a)通用AFM的简化图。照片显示(b)多模SPM,(C)尺寸3100 SPM和(D)全自动机器人尺寸X3D系统进行半导体应用的示例。
AFM技术使用比手写笔分析器更锐利的探针和较低的力量,以提供更高的分辨率信息而不存在样本损坏。通用AFM包括以下组件:
- 扫描系统
- 探测
- 探针运动传感器
- 电子控制器
- 噪音隔离
- 计算机
扫描系统
AFM最基本的组件和显微镜的心脏是扫描仪。根据个人设计,如果样品足够小,或者它可以在较大的样品上扫描探头(图2C,DimeNing™3100 SPM),扫描仪可以扫描(移动)样本(图2b,multimode™spm)(图2b,multimode™spm)(图2c,dimizn™3100 spm)。
为了实现所需的精度,通常使用压电管扫描仪以提供子Ångstrom运动控制。
探测
系统中的另一个关键组件是探针。如上所述,探针可以是静止的,并且可以在其下扫描样品,或者可以在样品上扫描探针。利用当今的复杂技术,可以通过一致的形状,非常尖锐的尖端来大规模生产尖端/悬臂组件(图3)。这些尖端集成到悬臂的末端,该悬臂具有各种适用于各种应用的特性。
图3。SEM蚀刻单晶硅AFM尖端和尖端/悬臂组件的SEM显微照片
探针运动传感器
该单元感测探头和样品之间的力,并为压电扫描仪的Z部分提供校正信号以保持力常数。此功能最常见的设计称为光束偏转系统,该系统是最低的噪声,最稳定,最通用的系统可用。该设计使用激光束闪耀在悬臂的背面并反射到悬臂的背面并在分段的光电二极管上测量探针运动。
电子控制器
本机提供计算机,扫描系统和探头运动传感器之间的接口。它提供控制压电扫描仪的电压,接受来自探头运动传感器的信号,并包含反馈控制电子设备,用于保持样品和尖端恒定之间的力。
噪音隔离
为了实现最高分辨率,显微镜必须从周围环境中的噪音中分离出来。用于隔离从地板振动和声学,电气和光学噪声源的自由余量的非常有效,简单的系统。
计算机
最后,扫描探针显微镜和原子力显微镜如果没有强大、高速的pc驱动系统、处理、显示和分析产生的丰富数据,是不可能实现的。
应用程序/扫描技术
在短时间内,SPM已经为基本扫描隧道主题添加了许多变化。一旦AFM克服了STM的严重应用限制(样本电导率要求),各种技术和应用范围都开始蘑菇。虽然地形映射仍然是AFM的主导应用(图4),但商业上可用的SPM现在提供以下一些或所有技术:
扫描隧道显微镜
扫描隧道显微镜(STM)利用探针尖端和导电样品表面之间的隧道电流来测量形貌。
图4。三种缺陷的详细地形 - 两个突起和凹陷 - 在相移光刻掩模中。横截面测量图像平面中的两个突起(a)〜140nm的较小。凹陷缺陷(B)尺寸小于6nm。1.5μm扫描。
接触模式下AFM
接触模式AFM测量与探针永久接触样品的地形。
TappingMode AFM
TappingMode AFM(专利)通过用振荡探头尖轻轻敲击表面来衡量地形。消除剪切力(以接触模式存在)。TappingMode现在是大多数应用的扫描方式,特别是对于像聚合物等柔软表面。
非接触模式下AFM
非接触模式AFM通过传感van der Waals在表面和探头尖端的吸引力来衡量地形。
它比contact或TappingMode更不稳定。
LiftMode
LiftMode(专利)是一种双通道技术,利用地形信息在距表面一定距离处跟踪探头尖端,分别测量地形和其他选定属性(磁力、电力等)。
passemaging.
PhaseImaging(专利)基于样品的局部机械或粘附性能的差异绘制表面组成。
横向力显微镜
侧向力显微镜(LFM)在探针尖端和样品表面之间映射摩擦力。尖端可以用化学力学进行化学力学进行官能化。
磁力显微镜
磁力显微镜(MFM)使用LiftMode绘制样品表面上方的磁力梯度和分布(图5)。
图5。计算机硬盘磁阻读/写磁头极尖区域的AFM (a)和LiftMode MFM (b)图像。MFM图像显示了AFM形貌中看不到的畴结构和MR传感器。12μm扫描。
力调制
力调制(专利)映射表面特征的相对刚度。
电力显微镜
电力显微镜(EFM)使用LiftMode绘制样品表面以上的电场梯度和分布。
表面电位成像
表面电位成像是为数不多的AFM技术之一,可以对表面形貌以外的数量进行量化。利用LiftMode绘制样品表面电势分布图。最近的应用包括合金的腐蚀研究。
电化学SPM
电化学SPM原位绘制了电解质溶液中电化学反应与电化学电池电位控制(如伏安法)同时引起的地形变化。可以用AFM或STM进行。
扫描电化学电位显微镜
扫描电化学电位显微镜(SECPM)(专利)通过测量电极探针和浸入电解质溶液或极性液体中的样品之间的电位差,通过测量电极表面的原位成像或电位映射。
图6。扫描电化学潜在显微镜(SECPM)。
扫描电容显微镜和扫描扩散电阻显微镜
扫描电容显微镜(SCM)和扫描散射电阻显微镜(SSRM)半导体材料中的MAP 2D载体(掺杂剂)浓度分布。欧洲杯足球竞彩
扫描热显微镜
扫描热显微镜(STHM)地图表面温度分布。
隧道攻击AFM和导电AFM
隧道AFM和导电AFM测量尖端样本电流,用于表征电导率和薄膜完整性的评估。
TRmode
TRMODE地图侧向力和力梯度。用于互补横向和垂直表征的TappingMode交织(图7)。
图7。TRmode是一种利用AFM探针的扭转振荡的技术。
纳米intenting.
纳米内狭窄测量薄膜,聚合物等的机械性能和磨损特性(硬度,粘附,耐久性)(例如电介质,DLC)。
这些技术正在从生物学到半导体,从数据存储装置到聚合物,以及从集成光学到颗粒和表面之间的力的测量。欧洲杯猜球平台其他应用包括MEMS制造,涂料和涂料,金属/合金/镀层,塑料/聚合物,生物材料,生物材料,生物材料,食品包装,光学/光学薄膜,光盘,陶瓷,薄膜,液晶,化妆品和地质和地质和地质和地质和地质欧洲杯足球竞彩环境研究。
此外,AFM系统已经被开发用于高度特定的应用,包括处理半导体晶圆的自动化机器人系统(图2d)。它们还与为特定应用设计的分析例程一起开发,如CD和DVD凹凸/凹坑测量,以及用于数据存储读写头制造的极点尖端衰退测量。这些应用程序继续扩展。
环境控制
AFM应用在各种环境中进行。AFM可以在环境空气、真空和液体中操作(图8)。特别是生物测量,经常在液体中进行体外测量。电化学实验是在液体电池中进行的,允许原子尺度的电化学过程观察。在某些情况下,表面清洁研究是在大气压力下,在干燥手套箱的控制环境下进行的。
图8。已提出浓缩的脱氧核糖核酸(DNA)作为生物技术应用的基因递送机制。这里,将未固化的分子在盐溶液中成像。20μm扫描。
最近的新产品包括用于生物和聚合物应用的加热系统,温度可达250°C(图9),并具有复杂的样品和环境传感功能。系统现在也可用来控制所研究样品的气体环境(图10a和b)。
图9。聚(六环二甲基)硅氧烷在(a) 85ºC和(b) 90ºC的连续相像。加热诱导非晶态聚合物(a)内形成液体岛,在额外加热(b)时转化为小点阵列。10μm扫描。
图10。多模SPM的大气罩允许控制气体成像环境,以改变湿度或惰性气体下的图像。
图10b。EnviroScope提供高真空、加热、电化学电池电位控制和净化气体环境。
最近的技术进步
新的硬件和软件扩展了高端SPM系统的效用,超出了测量和表征,以包括纳米尺寸和纳米光刻。
平面内和平面外纳米操作的例子如图11a和11b所示。图11c是指向-点击纳米光刻的一个例子。
图11A。AFM平面内纳米操作使用AFM探针成像,操纵纳米尺度的物体(碳纳米管),并再次成像以查看结果。
图11B。原子力显微镜平面外纳米操作使用原子力显微镜探针成像,在测量分子展开的同时将单个生物分子从样品平面上拉出,再次成像以查看结果(在这种情况下,从阵列中移除一个分子)。
图11 c。AFM纳米。
新的控制器和电子设备(例如,纳米镜IV和IVA SPM控制器)旨在增强相对于传统设计的性能。AFM技术的一些发展中的一些发展包括:
结合环境控制
最新一代的SPMs提供环境控制的组合,包括真空和高温(图12)。
图12。在空气(a)的室温下聚-SBS和180℃,10-5托式压力(b)。使用环境捕获的图像(图10B)。
更高的横向分辨率
AFM系统现在提供更高的数据密度,以便即使在大扫描也允许放大最优质的细节。这提供了在这些样本上表征侧壁所需的分辨率,作为DVD凸块/凹坑和半导体。它还允许观察和测量大扫描的纳米级细节 - 无需花费额外的时间通过较小的扫描区域重新扫描样品(图13)。
图13。共聚物的TappingMode+高度图像和缩放。方形图像是对原始矩形图像的方框区域的放大。这个细节是通过简单的放大软件显示的,而不需要耗费时间,重复的小扫描。如果没有这种更高分辨率的扫描,放大后的图像将不具备查看纳米级细节所需的像素分辨率。10μm x 1.24μm扫描和1μm x 1μm缩放。
“问”——控制
控制振荡AFM探针的质量因子,或Q,可以更好地控制针尖和样品之间的力,并提高测量的灵敏度,如PhaseImaging和MFM(图14)。
图14。用和不用q控扫描的磁带上同一区域的图像。相位检测MFM图像和探针相移的平均横截面测量表明,q控制图像的信噪比提高了近4倍。15μm扫描。
总结
扫描隧道显微镜产生原子晶格的显着图像,原子力显微镜将技术扩大到非导电表面。原子力显微镜的发展使科学家和工程师能够以前所未有的分辨率以及不需要严格的样品制备,看到结构和细节。几个进步进一步将该技术的效用进一步扩展到广泛的应用程序。
TappingMode允许在没有损坏的情况下允许柔软材料的成像,并且升降欧洲杯足球竞彩机允许单独但同时成像的地形和其他参数,例如磁力或电力,而不会交叉污染。
PhaseImaging已经打开了绘制表面成分变化的能力。新的扫描和测量技术扩大了测量范围,从而进一步提高了AFM在各种应用中的实用性。
这些发展在短短几年内,从实验室好奇地到最强大,灵活,广泛使用的技术表征技术之一。
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