成像和映射趋势高分子材料-原子力显微镜欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

最初引入作为附件扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)已成为一个先进的和最有价值的扫描探针技术广泛应用于学术和工业研究。AFM的优越特性-表面的高分辨率可视化定义它的大多数应用程序。一方面,AFM显微镜成像的单个分子和纳米级对象的操作。另一方面,他们被广泛应用于质量控制在许多行业AFM用于测量表面粗糙度和形状/技术资料的定量检查重要的表面结构,如DVD和CD模式。gydF4y2Ba

在过去的十年里,许多研究人员使用软物质(生物对象和聚合物)已经认识到这种方法的重要性。纳米特性的单个大分子,装配,和大规模的形态,可以很容易认出在AFM图像。此外,这一事实的刚度gydF4y2BaAFM探针与聚合物材料的刚度可以区分样本的位置欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba具有不同的力学性能。通过这种方式,各种组件的异构高分子材料可以被识别的图像。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

多年来,考试的聚合物样品gydF4y2BaAFM在环境条件和执行在液体中。这些研究最近扩展到不同的温度。通过这种方式,AFM可用于原位监测结构变化引起的热转换、和可视化的结构转换引起的肿胀和其他方面的影响。这个应用注释提供了几个小说gydF4y2BaAFM应用聚合物。gydF4y2Ba

磨料流加工的优化实验gydF4y2Ba

与其他显微技术相比,AFM仍处于起步阶段。AFM的能力,尤其是在研究软材料,与仪表的持续发展不断扩大,人员的增加实际经验。欧洲杯足球竞彩最近仪器包括一个更精确的致动器的设计和发展更敏感的探测器,新的操作模式,以及专门的调查。也有进一步改善的空间整体显微镜设计,特别是,降低其热漂移。gydF4y2Ba

在实际AFM应用程序,完善,开发模式成像技术比接触模式技术。根据成像的需要,应调整实验条件对高分辨率和轻柔的表面特征和高对比度的可视化分析多相聚合物系统的不同组件(混合聚合物、嵌段共聚物、聚合物复合材料)。在开发模式下,tip-sample的水平力相互作用变化通过改变free-oscillating探针的振幅(A0)和设定点振幅(Asp),以及通过使用探针与不同的刚度。例如,low-force成像(轻)是通过应用软探针(刚度低至0.3 N / m),使用小的gydF4y2Ba_0gydF4y2Ba和一个gydF4y2Ba_spgydF4y2Ba接近gydF4y2Ba_0gydF4y2Ba。这些条件都有利于非破坏性,高分辨率成像的软材料。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

良好的光利用成像,标准的阶段的互动调查接近自由振荡的相位。在高架tip-sample部队一个操作,这可以通过降低gydF4y2Ba_spgydF4y2Ba,增加一个gydF4y2Ba_0gydF4y2Ba用僵硬的探针,是最优的单个组件的组合成像异构材料。欧洲杯足球竞彩在许多情况下,单个组件是区分不同阶段对比图像。组成成像的多组分材料与橡胶组件,最明显的相衬,通常在努力开发条件(实现欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba_0gydF4y2Ba= 80 - 100 nmgydF4y2Ba_spgydF4y2Ba= 40-50nm,探针与~ 40 N / m刚度)。硬攻的聚合物样品与橡胶层,高层的压低了样本甚至渗透到他们因此探测地下结构。的渗透可以达到数百纳米成像时的橡胶样品与执行gydF4y2Ba_0gydF4y2Ba高于100 nmgydF4y2Ba_spgydF4y2Ba小如5海里。gydF4y2Ba

聚合物结构的高分辨率成像gydF4y2Ba

目前,AFM最终决议的问题仍然是一个开放的。年初以来,AFM图像获得联系方式显示晶体晶格表面的有机和无机化合物,但无法显示孤立分子规模缺陷(真正的分子解析)。利用振荡gydF4y2BaAFM在特高压模式允许与真正的原子分辨率成像的晶体表面,甚至sub-angstrom成像。直到最近,真正的分子解决在开发模式下在空气中是有问题的。小说ultra-sharp探针和AFM乐器的使用较低的热漂移使之成为可能。gydF4y2Ba

开发模式的例子与真正的分子成像分辨率,在研究获得polydiacetylene (PDA)晶体,是显示在图1。这种聚合物的化学结构提出了一个草图。公元前顶面(平面)的晶体是由终端分子链段的团体,这是用一个矩形单元与主要参数:b = 0.491 nm和c = 1.410海里。这不仅PDA晶体的图像显示了常规晶格,公元前的晶体结构是一致的表面,也是一种奈米缺陷。ultra-sharp探测器,获得的图像是由plasma-assisted沉积的碳峰值的顶端如果蚀刻调查。这个调查的价值不仅体现在物体表面的分子或原子gydF4y2Ba规模的订单还在高分辨率成像less-ordered表面干硬后和毛孔在纳米尺度下。这个探针的TEM显微图,经常使用Si蚀刻探针和小说在图2 a - c金刚石探测器收集。这样的探测器sub-10nm顶个分子级成像的大小是无价的。gydF4y2Ba

图1所示。gydF4y2Ba(a)草图的化学结构,晶体形状和晶体顺序polydiacetylene bc平面的(PDA)用于高分辨率的AFM图像。(b) - (c)高度bc PDA晶体表面获得的图像在开发模式下在空气中。碳排放峰值探针用于实验。图像显示有序包装表面组织和一个分子级缺陷。图像记录在相同的位置在一个10分钟的间隔。缺陷的变化与热漂移~ 0.6 nm /分钟。gydF4y2Ba

图2。gydF4y2BaAFM探针的TEM显微图。(a)碳排放峰值在Si蚀刻探针的顶点;(b)蚀刻硅探测器;(c)钻石小费。TEM显微图和钻石提示——由b .台面(微星科技)。gydF4y2Ba

存在数量的峰值的肢体探针(图2)规定了明确的限制其使用。相对平坦的样品应与这样的调查研究,以避免多个峰值的同步交互与样品表面。大幅上涨的脆弱本质也需要温柔的接触和成像过程。这些先决条件要求较低的硅蚀刻探针和钻石探头,顶端的尺寸可以在sub-10nm范围。gydF4y2Ba

除了使用锋利的调查,一个gydF4y2BaAFM显微镜热漂移较低(低于0.5海里/分钟)对个分子级成像在开发模式中很重要,因为该方法固有的慢扫描。lowthermal-drift仪器,个分子级分辨率也达到面向图像的聚四氟乙烯(PTFE)层和液体结晶材料使用常规硅蚀刻探针(图2 b)和钻石探头(图2)。聚四氟乙烯的高分辨率图像,图3 a - b所示。平水晶梯田步骤为0.56 nm高度被认为在这一层的表面(图3),这是由热玻璃衬底上摩擦。gydF4y2Ba

图3。gydF4y2Ba聚四氟乙烯层(a)高度图像获得的开发模式在空气中。更高的放大图片所示图3顶部的a - b得到标有虚线的位置。蚀刻硅探测器用于实验。gydF4y2Ba

这表明表面形成单分子表。soi硅的高分辨率图像的位置(前、左)显示单个聚合物链为0.56 nm间距。也有许多缺陷,其中一些放大图3 b。的gydF4y2Ba位错缺陷的圆是由聚四氟乙烯链,从一个分子表扩展到另一个。个分子级的一个例子给出了成像在图4中,图像的一层退火的星型分子收集Si衬底。形态模式,在大规模图像如图4所示,是常见的高分子液晶材料。欧洲杯足球竞彩在平面域,一个可以区分水晶订单几乎正交网格,它的特点是重复3.4和3.6 nm的距离。比较的AFM图像x射线分析的结果将有助于揭示分子在这一层包装。gydF4y2Ba

图4。gydF4y2Ba(一)——(c)高度图像获得表面液体结晶材料的开发模式在空气中。草图的恒星盘状分子的化学结构形成这种材料所示插入(A)。图像的二维FFT功率谱(b)所示插入。低一半的图像(c)过滤后显示。蚀刻硅探测器用于实验。gydF4y2Ba

微观和纳米对象识别在图像超过他们的特定的形状和尺寸。单个大分子的可视化,采用不同的分子构象取决于沉积过程和细节与底物相互作用,是最激动人心的AFM的特性之一。AFM研究DNA大分子,例如,10多年前的常规过程。成像在不同tip-forces常常会导致图像对比度变化反映当地的机械性能,这个过程可以应用于单个大分子。当成像的DNA大分子(图5 c)放置在云母执行在不同的力量,代表了高分子结构的对比强调其整体形状或更严格的核心,具有横向维度对应的预期大小的DNA更紧密地合作。gydF4y2Ba

图5。gydF4y2Ba(一)——(c)高度DNA大分子云母的图像。图像(b)和(c)在不同tip-forces获得在同一位置。(d) - (f)高度的图像高分子液体结晶carbosilane聚合物在Si衬底。这些分子的化学结构草图所示插入(d)。图像(e)和(f)获得在不同tip-forces在同一位置。gydF4y2Ba

在另一个例子(图5 d-f),球5 nm大小代表单个大分子carbosilane分子沉积在硅衬底。这些大分子的聚集在不同部队的成像显示,大分子的外部变化的对比从亮到暗tip-force增加,图5 e-f。在同一条件下,大分子的核心仍然是明亮的,这表明其更高的刚度比的边缘分子。这个结果对应于更高密度的中央部分的分子,这证实了分子动力学模拟。在这两种情况下,图像变化引起tip-force是可逆的,反映了当地的机械性能变化。一个用AFM的gydF4y2Ba研究个人第一次证明了合成聚合物分子的可视化单一链聚(苯乙烯)-b-poly(甲基丙烯酸甲酯)嵌段共聚物,通过监测其构象的变化引起的湿度变化。这工作是紧随其后的是一个快速增加的应用程序中,单一的聚合物分子,高分子刷和聚合物mini-dendritic组与AFM观察。这样研究单一高分子通常是沉积在选定的基板(云母、硅片、玻璃、石墨等)从稀溶液。gydF4y2Ba

衬底的选择是至关重要的修复大分子和解体聚合物链。解开可能协助终端烷基组的外延石墨,它已被证明在烷烃的研究和聚合物分子与mini-dendritic方组。gydF4y2Ba

成像单大分子并不是一个微不足道的过程和一个可以预期的困难推导正确的单个大分子AFM图像的大小。衬底成像孤立的纳米级对象时,它是难以避免的卷积的形状与高分子的形状,以及可能的单个大分子tip-induced变形。在分析这些影响应考虑宽度和高度的孤立的伸展链gydF4y2BaAFM图像,然而这些大分子的整体外观和形状轮廓长度复制的图像更正确。因此,图像可用于评价高分子构象在不同基质分子长度直方图,对建设和提供直接的分子量分布的信息。gydF4y2Ba

一个例子,如何申请AFM大分子的构象分析在不同的基质和大分子的研究获得了大量与mini-dendritic团体polyphenylacetylene(图6)。gydF4y2Ba

图6。gydF4y2Ba(a)的化学结构与mini-dendritic polyphenylacetylene团体和草图散装这些分子的出现基于x射线分析。高度的图像这些大分子断裂表面的大部分聚合物样品(b),在单个分子域云母(c)和石墨(d)和(e)。(c)表示的数量在插入长度为4个分子标记图像中白线。图像中的红色箭头(d)中显示的一个分子在石墨栈。gydF4y2Ba

散装,这些大分子排列在一个六角晶格和个别链的直径,所形成的核心裹着“夹克”mini-dendritic组,大约是5纳米(x射线数据)。的命令链层和AFM观察骨折大块样品表面,表现出一种阶梯高度(4.5海里)等于高分子的直径。间距为4.9 nmgydF4y2Ba

单一链之间的形象出现在这个示例的顶面(图6 b)。这些维度是接近链式直径(5.0海里)与x射线分析决定。gydF4y2Ba

聚合物链的AFM图像在云母和石墨图6 c - d所示。~ 4.5 nm的链间距,确定图像的聚合物聚合云母,类似于发现在分子层断裂表面。当大分子沉积在石墨,其外延导致链沿着基质的主要晶体轴对齐,图6 d。大分子的宽度在石墨以三种不同的堆栈(其中一个是红色箭头所示)这张照片是在云母(6.5 - -6.6海里)比。大分子的高度在石墨(~ 0.79海里)相比也大大减少,云母和断裂表面。这些观察表明,聚合物链几乎被夷为平地的石墨,但保留一个圆柱形状云母。gydF4y2Ba

自组装的大分子底物发生的浓度的解决方案,用于沉积,增加。域的拥挤的大分子基质可以更容易地在AFM观察到,因为他们可以承受tip-force比单一的大分子。的主要问题,提出从AFM图像的分析大分子自组装在不同基质关心的大分子的相互作用之间的相互作用在聚合物层和大分子和基质。后者通常在一个或多个层影响大分子订单立即躺在底物。层内分子间的相互作用可以来自不同mesogen团体和可能主宰在高分子材料层接近衬底没有相关性。gydF4y2Ba

几个有趣的结果在AFM研究烷烃和聚乙烯(PE)层的石墨。在烷烃的AFM图像是条状的交替与不同的图像对比度高或阶段。C的AFM图像gydF4y2Ba_18gydF4y2BaHgydF4y2Ba_38gydF4y2BaCgydF4y2Ba_36gydF4y2BaHgydF4y2Ba_{74年gydF4y2Ba}CgydF4y2Ba_60gydF4y2BaHgydF4y2Ba_{122年gydF4y2Ba}烷烃在图7 a - c证明带的宽度与聚合物链的长度一致。到目前为止,AFM图像显示了个人烷烃链是未知的,而个人ch的可视化gydF4y2Ba_{2 -gydF4y2Ba}组织通常是在烷烃的STM图像层和石墨在液固界面。在gydF4y2BaAFM图像阵列的ch结束gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba组的层状边缘通常被视为深色的线条。这个任务是证实了成像的CgydF4y2Ba_{390年gydF4y2Ba}HgydF4y2Ba_{782年gydF4y2Ba}层(图8模拟)的可逆变化的高度和相位图像观察tip-sample力相互作用是不同的。gydF4y2Ba

图7。gydF4y2Ba(一)- c (c)阶段的图像gydF4y2Ba_18gydF4y2BaHgydF4y2Ba_38gydF4y2BaCgydF4y2Ba_36gydF4y2BaHgydF4y2Ba_{74年gydF4y2Ba}和CgydF4y2Ba_60gydF4y2BaHgydF4y2Ba_{122年gydF4y2Ba}烷烃在石墨层。gydF4y2Ba

图8。gydF4y2Ba(一)——(b)高度(左)和阶段(右)的图像超长链烷CgydF4y2Ba_{390年gydF4y2Ba}HgydF4y2Ba_{782年gydF4y2Ba}在轻石墨获得。(c) - (d)高度(左)和阶段(右)的图像相同的位置(a)和(b)获得的硬攻。所有图片得到T = 130°C。当地的相关缺陷烷烃分子形成一个邻近的层状丝带表示之间的桥梁(c)的一个圆。gydF4y2Ba

攻丝,高形象代表了表面形貌;因此,ch的网站gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba烷烃的团体,这比ch笨重gydF4y2Ba_{2 -gydF4y2Ba}组升高。微不足道的相应阶段的对比图像证实了低tip-sample力相互作用。当tip-force增加(硬攻),可能提示变形区域的移动chgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba组织使这些位置深出现在高度和相位图像;因此,图像代表烷烃层石墨的片状秩序和帮助可视化的各种缺陷。这样的一个缺陷,这是有关烷烃分子形成相邻的层状带之间的一座桥梁,指出在图8 d。gydF4y2Ba

研究聚合物样品在升高的温度下能产生无价的信息有关的组织被吸附物层在不同的基质。特别是我们的工作在高温成像层烷烃的不同长度(从CgydF4y2Ba_18gydF4y2BaHgydF4y2Ba_38gydF4y2BaCgydF4y2Ba_{390年gydF4y2Ba}HgydF4y2Ba_{782年gydF4y2Ba})和聚乙烯(PE)在石墨表明订单melt-substrate接口是保留在温度大大超过相关的晶体的熔化温度。在这种测量,提示通过融化渗透,达到片状层立即躺在衬底。高温结构重排收益在时尚的图片所示gydF4y2Ba_{390年gydF4y2Ba}HgydF4y2Ba_{782年gydF4y2Ba}烷烃和PE在图9 f。gydF4y2Ba

图9。gydF4y2Ba(一)——(c)高度的图像超长期cgydF4y2Ba_{390年gydF4y2Ba}HgydF4y2Ba_{782年gydF4y2Ba}在155°C层石墨。(d) - (f)高度的图像聚乙烯层石墨在150°C。gydF4y2Ba

在CgydF4y2Ba_{390年gydF4y2Ba}HgydF4y2Ba_{782年gydF4y2Ba}a - C层(图9),在温度达到155°C, zigzag-shaped薄片的中间平台首先更改为一个更直的形状,然后沿着台地边缘调整。这些交替变化反映了几个分子之间的相互作用的相互作用之间的层和烷烃分子和基质。更庞大的chgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba结束团体执行链彼此的滑动造成的锯齿形形状薄片。温度升高,分子流动性增强和足够的空间可用的最终组织邻近的链。这也许可以解释的矫直薄片。分子流动性也激起了损失的增加注册的烷烃链与石墨的主要方向之一。因此,片状丝带优先沿着台地边缘对齐。gydF4y2Ba

在PE层(图9 d-f)、片状领域,表现出一个明确的方向沿着主轴的衬底(左图),逐渐失去了这种外延安排将进一步增加分子流动性(中间和右边的图像)。持续isotropization材料,片状的顺序(见右边上角的图像),和个人薄片的破碎成块是当地连锁运动之后的结果这一过程。gydF4y2Ba

多组分聚合物板牙的映射gydF4y2Ba请愿gydF4y2Ba

多组分高分子材料广泛应用于许多行业因为适当的混欧洲杯足球竞彩合不同的聚合物和填料可以设计材料的属性。这种材料的组织性能的关系是很难理解没有显微镜分析。欧洲杯足球竞彩AFM是非常有用的分析从数百微米纳米尺度。各个组件的具体形状以及他们的机械和电气性能的变化让他们在AFMM区别于另一个图像。gydF4y2Ba

图像的两种纳米复合材料,与Si与粘土颗粒和聚丙烯,polyparaxylylene如图10 a - b。欧洲杯猜球平台如果粒子欧洲杯猜球平台,被视为小球体的半径不同5-10nm范围,分散在聚合物基质。小片层状粘土矿物,其中一些在聚集,被视为侧面结构在几个位置在图10 b。聚合物的存在表明,表皮脱落过程,可以单独填充到多个表与分子大小,厚度没有优化。gydF4y2Ba

图10。gydF4y2Ba阶段的图像polyparaxylylene充满Ag)粒子(a)和聚丙烯粘土颗粒(b)。欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba

进一步努力的高分辨率观测子- 100 nm的单个纳米粒子图像不仅是非常可取的可视化的分布矩阵,也为确定特定形状的纳米颗粒在多组分材料和适当的作业,这是相欧洲杯猜球平台当困难的。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

microphase分离形态的可视化(球形、圆柱形、层状或胶束)嵌段共聚物,5-50nm特点是结构参数的范围,是一个例行程序的AFM的应用程序。域的不同组件,形成相分离的聚合物混合的结果,通常是一个更大的尺寸。AFM提供真实空间的观察不同的粗化过程,并允许直接量化相体积分数和计算域接口的各种形态的曲率。AFM图像的对比度变化嵌段共聚物和高分子混合相关组件的机械性能的差异。AFM允许局部力学性能的研究在亚微米尺度下通过检查力曲线在不同样本的位置。gydF4y2Ba

在图11中显示的图像聚合物的宏观测试属性可以扩展到纳米级,这对纳米技术的发展是很重要的。力曲线呈现deflection-versus距离(DvZ)或振幅和距离(AvZ)依赖关系。在柔软的材料,申请DvZ曲线通常是记录而穿透样品和欧洲杯足球竞彩实际损害表层。gydF4y2Ba

图11。gydF4y2Ba(a) (b)体积力的地图500 nm和100 nm polystyrene-b-polybutadiene-b-polystyrene电影领域显示表面位置具有不同的力学性能。作为一个较亮的区域标记为绿色的交叉的特点是AvZ曲线如下所示(a)和常见的聚苯乙烯;深色区域作为一个标有一个蓝十字——AvZ曲线如下所示(b)和共同聚丁二烯。gydF4y2Ba

测量AvZ曲线,更少的破坏性和特点是tip-sample面积小,更适合于探测表面力学性能以一种空前的分辨率1海里。武力这是显示在图11 a - b卷地图,这是制造128 x128 AvZ曲线阵列收集的薄膜表面polystyrene-block-polybutadiene-blockpolystyrene (SBS) triblock共聚物。gydF4y2Ba

曲线代表提示与聚苯乙烯和聚丁二烯块不同的相互作用(图11 - b);地图的不同对比反映Z-travel需要潮湿的振幅变化交互触发电平由操作员选择探测器。这样的实验允许精确识别表面的位置被不同的块和提供纳米机械模型的实验数据中提取定量的数据,这是一个具有挑战性的问题目前正在仔细检查。与AFM在聚合物的纳米机械特性的进一步扩张,这将是至关重要的检查不同聚合物的粘弹性响应系统在一个广泛的频率范围和在不同的温度。gydF4y2Ba

AFM对高分子材料的研究不仅可以执行在环境气温欧洲杯足球竞彩也在升高的温度下,在上面的示例中所示(图8)。最近,研究扩大对低温:一个多组分高分子材料成像的例子提出了数字12 a - c。这些图像得到的样本屋面材料在不同的温度下。阶段的对比图像在T = -10ºC区别大概橡胶矩阵和困难领域另一聚合物,具有特定形态。相衬已经消失在T = -35ºC,然而域成为高度可见的形象,最有可能的是,由于不同的组件的热收缩。gydF4y2Ba

图12。gydF4y2Ba高度(左)和阶段(右)的图像的屋顶材料在不同的温度下:(a) 25°C, (b) (-10°C)和(C) (-35°C)。gydF4y2Ba

不同组件的机械性能变化的屋面材料温度反映在这些图像。这有助于描述示例形态。早期研究,进行一系列的嵌段共聚物,表明分化异构组件的高分子材料是最好的实现进行成像时的温度高于玻璃化转变(TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba下面)的一个组件和TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba其他的组件。gydF4y2Ba

随着高分子材料的渗透到半导体、数据存储、和平板产业,导体和半导体特性的检查这些材料在小欧洲杯足球竞彩尺度上正成为一个重要的研究领域。AFM-related技术,如电的能力力显微镜(EFM),表面势显微镜,进行隧道AFM还有待探讨。作为这些方法的一个应用实例,我们考虑一种聚合物混合的图像填充炭黑(CB)热塑性硫化橡胶,a - c图13所示。本研究的样本是cryo-ultramicrotome准备。图13中的高度图像揭示了样品的表面形貌的位置。大量的明亮的粒子很可能呈现CB粒子,在样本分布。欧洲杯猜球平台EFM阶段在图13 b形象获得了在同一位置扫描探针扫描时略高于样品表面。这张图片显示的深色斑点进行区域充满了CB,造成渗流网络负责这个样品的电导率。CB粒子,可辨认欧洲杯猜球平台的维度(40-60nm),并不局限于黑暗的区域。这意味着仅仅部分嵌入粒子导致渗流网络。欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba

图13。gydF4y2Ba(一)热塑性硫化橡胶的高度形象在开发模式下获得的。(b)阶段的同一位置(a)获得与探针电力显微镜模式提升20海里。(c)表面同一位置的潜在形象(a)。gydF4y2Ba

图13 c中的图像显示在同一表面表面电位的分布位置。亮点(左侧图片)可以分配给表面变化。每个图像提供了互补的信息,可以表征的无价的电气性能与形态和材料及其相关结构。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

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