金属有机合成低温形成α -氧化铝粉末

Simóny.ReyesLópez，Juan SerratoRodríguez，Satoshi Sugita Sueyoshi

版权广告科技;被许可人Azom.com Pty Ltd.

这是一种偶氮开放存取奖励下偶氮桨的条款分发系统（偶氮桨）文章//www.wireless-io.com/oars.asp提供了不受限制的使用，所以提供了原始工作的正确用途，但仅限于非商业分配和繁殖。

Azojomo（ISSN 1833-122X）第2卷2006年4月2日

涵盖的主题

抽象的

关键词

介绍

实验

前驱体制备途径

相表征

结果和讨论

铝甲酸铝的合成

相表征

结论

确认

参考

联系方式

抽象的

本研究包括一种简单而创新的合成α-氧化铝粉体的方法，涉及使用金属有机前驱体甲酸铝艾尔(O₂CH）_3.和相变结束了α氧化铝。通过x射线衍射、红外光谱、核磁共振光谱、热重和差热分析对中间相和末相进行了表征。喷雾干燥的可溶性氧化铝前体以产生纳米氧化铝附聚物。

关键词

金属有机氧化铝前体艾尔(O₂CH）_3.，铝甲酸盐，化学合成，喷雾干燥

介绍

氧化铝是一种重要的工业陶瓷，微电子，催化，耐火材料，磨料和结构应用广泛使用。特别是，高质量的刚性多晶材料用作电子基板和手表中的轴承以及各种高精度装置。欧洲杯足球竞彩因此，正在持续努力为高质量的氧化铝基陶瓷开发新的加工路线。这些努力在一定程度上促进了化学处理(如溶胶-凝胶和聚合物前驱体)方法的近期发展，特别是在高级陶瓷应用方面[1,2]。

氧化铝的制备方法主要有:氢氧化铝的煅烧、过渡氧化铝、铝盐和熔体的固化。不太常见的方法有:高压水热合成、气相转变和在氧中燃烧铝(Wartenberg, 1952)。铝羧酸铝，广泛用于纺织品，纸和制药行业，最近作为先进的陶瓷前体[3]。

Lui等[4,5]提到水合物甲酸铝和异丁酸铝可以作为钇铝石榴石的前驱体。Rajendran等人[6]和chaplygina等。[7]据报道，金属无体素也可用于制备无机 - 有机杂化材料。欧洲杯足球竞彩Narayanan和Laine[8]从铝衍生的化合物，如氯化铝，合成了羧酸铝和铝醇盐用过量的酸酐和/或羧酸分别一步或两步制备的。

金属羧酸盐是在低温下形成氧化物的潜在的前体。因此，人们对生产的兴趣越来越大α.- 含有所需物理性质欧洲杯猜球平台的颗粒以满足不断增长的需求。化学加工途径严重依赖于含铝金属的含铝金属无毒。Clar et al.[9]从商业拟薄水铝石中获得了甲酸铝和碱性醋酸盐凝胶氧化铝前驱体。然而，这种前驱体被加热到1200^O.C生产α.- 与残留θ相混合。已经发现前体的性质影响了热分解过程以及相位演化，特别是温度α.-alumina形成。

在此报告的工作中，建立了简化的路线以合成α.氧化铝从金属铝与氯化汞催化甲酸反应。通过喷雾干燥溶液和1100℃煅烧，甲酸铝很容易得到^O.c，以纯净的方式结束α.氧化铝。

实验

前驱体制备途径

铝甲酸铝艾尔(O₂CH）_3.拉帕洛马companía与德METALES莱昂，GTO - 由铝金属1摩尔（99.5％纯度的混合物的化学处理来合成。墨西哥），用甲酸1.5mol（85％纯度 - karal，年代。A. de C.V。莱昂，GTO。México)用氯化汞HgCl作催化剂₂（99.5％纯度 - Sigma-Aldrich Co.）。将所得甲酸盐溶液喷雾干燥（亚胺迷你喷雾干燥机AdL31），得到细颗粒氧化铝粉末。这工艺允许溶剂消除，使粉末均匀混合。粒状粉末经过煅烧在干燥的空气中速率为5^O.℃/分钟取决于1100^O.℃并保持在该温度一小时。最后,粮食通过扫描仪IIS.^TM技术（胶体动力学Inc.）。

相表征

通过热分析定义阶段，红外线的（IR.）光谱，核磁共振（NMR），X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）。在热分析仪器上运行10mg样品（型号Q600同时DSC / TGA，新城堡，DE，TA仪器）。升温速率为10°C/min至1400°C，氮气流量为100厘米^3./分钟。S.将2 g的样品进行热分解在干燥空气中以5°C/min的速率，在不同温度下保持1小时在氧化铝船只。

一种衰减全反射(ATR)(奈米晶体)技术用装有A F张量™37系列FT-IR光谱仪，力量光学有限公司）。核磁共振¹H，¹³[Al（O₂CH）_3.]，获得在一种瓦里安双子座200核磁共振光谱仪经过使用30mg样品溶解于D₂O.作为加工温度的函数，前体对结晶产品的热解性转化，然后是XRD（菲利普斯5000）。工作电压和电流为20 kV和分别100 mA与铜K.α.辐射。通过SEM（JEOL Model 6400）研究了微观结构。

结果与DiscussioN

综合甲酸铝

甲酸铝的合成是基于氯化汞催化剂用于金属铝的合并，而金属铝很容易被甲酸侵蚀，从而生成铝盐根据反应（1）容易溶解。在该反应中，在第一阶段中，铝的HgCl反应₂生产固体汞 - 铝和氯化物水溶液。在第二阶段中，合并铝溶解在甲酸中释放氢，然后形成铝盐。

AL._（s）+升汞_2（AC） Al - Hg._（s）+ HCOOH._（1） 铝（OOCH）_3（AC）+ H₂（1）

相表征

甲酸铝分解的TGA剖面(图1)显示了三个质量损失区域，陶瓷总收率为68.13%，而理论收率为68.52%。DTA（图2）显示在85,240和340°C下具有最大值的吸热。在85°C下，根据反应2脱羧发生。在20-195℃下，形成结晶Aloh（Ooch）的重量损失为16wt％₂作为中间反应。在240℃下，脱水反应遵循反应3。在< 285°C的温度下，重量损失为26.42% wt%。在温度> 355℃，将前体转换到无定形铝₂O._3.（反应4）。在945℃下，出现低强度的宽峰，表示η-al的结晶₂O._3.。应该注意的是，η-al₂O._3.出现在低得多的温度（200-600℃之间），用于三羟铝石的前体。然而，刘[5]还报道了铝甲酸盐水合物的870℃的温度变化。

在1100^O.c转变为α.-Al₂O._3.在1260°C和1260°C的放热峰值表示结晶α.-Al₂O._3.。

铝（OOCH）_3. 的Al（OH）（OOCH）₂+ CO（2）

2 al (OH) (OOCH)₂ AL.₂o（ooch）_4.+ H₂O.（3）

AL.₂o（ooch）_4. AL.₂O._3.+ 4co + 2h₂O.（4）

XRD，NMR和IR允许一些晶体信息。一种luminum甲酸光谱礼物本身无定形（图8a）和结晶形式（图3）。从喷雾干燥过程中，得到非晶质相。结晶形式对应于正交相(JCPDS文件卡编号。38-05839)同意Chaplygina等人的数据。[7]。另外图4示出特性c在hemical转变169¹³C和8.3¹羧酸基团的H PPM见表1。在另一方面IR光谱显示υC = O的特征谱带（1620和1400厘米^-1）属于正交协调。因此，我们得出结论，格式展示了协调输入A，见图5与文献[8,10,11]一致。

结论

一个简化的路由的建立是为了合成由铝金属低温α氧化铝。所得的甲酸铝可溶盐可用作α-氧化铝前驱体或混合前驱体。的Al的块状样品的相变（O₂CH）_3.检查其中的两个阶段明确。第一阶段对应于甲酸铝的分解，随后从非晶相过渡到α氧化铝。

在NMR中的化学位移以及与X射线衍射一起使用时的IR谱带的位置的检查允许与铝以识别其中一个铝结合到双齿羧酸一个carboxilate协调。

铝甲酸盐前体呈现纳米聚集（D50 =0.789μm）喷雾干燥的α-氧化铝粉末，其被认为是通过标准压制技术的未来形成陶瓷部件。

表格1。NMR化学位移（以ppm计）。

表2。IR峰。

表3。IR的IR峰的改造（o₂CH._3.）。

确认

“CoordinacióndaInvingigaciónCientíficade la Investimidad Michoacana de SanNicolásdehidalgo”的财政支持得到了极大的认可。

参考

1.A. Pathak和P.Pramanik，“通过化学方法的氧化物纳米欧洲杯猜球平台颗粒”，PINSA，67 [1]（2001）47-70。

2.Roy，“溶胶-凝胶法制备陶瓷”，《科学》，238[4834](1987)欧洲杯线上买球1664-69。

3.A. L. McKenna，在Kirk-Othmer Encyclopedia的化学技术，铝羧酸铝，Wiley，纽约，Vol。2（1991）273-281。

4.刘，Z.-F.张，B.特大，J. Halloran案和R. M.莱恩“从钇和铝前体的异丁酸钇铝石榴石的合成”，J. Am.Ceram。SOC。，79（1996）385-387。

5.刘Z.-F y。张，J. Halloran和R. M. Laine，”从金属有机前体钇铝石榴石纤维”，J.上午。陶瓷。SOC。，81（1998）629。

6.M.拉金德伦，A.K.查亚，母校“选自羧酸盐和羧酸酯混合前体的α-氧化铝粉末的低温形成”。快报。，39（1999）188-195。

7.N. M. Chaplygina, I. Z. Babievskaya and I. B. Kudinov， " Al(HCOO)的制备及其物理化学性质"_3..3H.₂o“，拉斯。J. Inorg。化学。（心血管病。Transl。），29[9]（1984）1260。

8.R.纳拉亚南和可溶性铝的R. M.莱恩“合成直接从羧酸盐氢氧化铝”，J.母校。化学杂志，10（2000）2197至04年。

9。C. Clar，A.N.Scian和E.F.Aglietti“铝羧酸盐凝胶的合成和表征”，Thermochimica Acta，407（2003）33-40。

10。Christopher C. Landry等人，从矿物质到材料：从Boehmite与羧酸J.欧洲杯足球竞彩Mater的反应合成铝氧基。化学。，5（2）（1995），331-341。

11.J. D.唐纳森，J. F. Knifton和S. D.罗斯，Spectrochim。ACTA。，20（19649，847。

12.K. Wefers和C. Misra“铝的氧化物和氢氧化物”，美国铝业实验室(1987)32-33。

联系方式

Simóny.ReyesLópez和Juan SerratoRodríguez

调查研究所Metalúrgicas
米却卡纳大学Nicolás de Hidalgo
Santiago Tapia 403，莫雷利亚，密歇根州，
墨西哥。C.P.58000

电子邮件：(电子邮件保护)

Satoshi杉Sueyoshi

Centro deInvestigaciónnzhquímicainorgánica
大学德瓜纳华托
诺里亚阿尔塔S / N，诺里亚阿尔塔
Guanajuato，GTO。，
墨西哥。C.P.36510。

本文还以“材料和材料处理技术进步”的印刷形式公布，8 [1]（2006）55-62。欧洲杯足球竞彩