介绍重要的是要识别陶瓷中大缺陷的详细结构，以改善陶瓷处理，因为大缺陷控制陶瓷的强度[1]。显然，必须明确确定它们的形成机制，才能生产出更好的陶瓷。完全表征缺陷，特别是大的缺陷，应该是起点。然而，除了直接负责特异性骨折，即骨折起源，这一直很困难。其他缺陷隐藏在表面之下，只有当它们意外地暴露在外部表面时才能被发现。即使在这种情况下，缺陷的表观特征也可能与现实截然不同;通常只有其小部分暴露在表面上。由于难以对大缺陷进行表征，陶瓷加工的进展受到了极大的阻碍。显然，需要一种新的方法来表征陶瓷中的大缺陷。 识别大缺陷的位置是表征中最困难的部分。光学显微镜为识别和研究陶瓷中的大缺陷提供了一种很有前途的方法[2-9]。在那种方法中，一个薄的标本(通常小于200µ)m） 从陶瓷上切下，两面抛光，制成透明试样。随后，用透射光学显微镜检查试样的大部分，以发现和检查较大的缺陷。方法D对显微组织中稀有特征的识别具有很高的灵敏度。在本方法中，光学显微镜与扫描电子显微镜（SEM）组合使用，以检查大缺陷的详细结构。在扫描电镜检查中，通过抛光发现了一个较大的缺陷暴露在外表面。 本文详细介绍了在氧化铝陶瓷中发现的断裂模式不明确，甚至用常规断口学难以检测断裂原因的大缺陷的过程和实例。这种方法适用于各种陶瓷，因为许多陶瓷本质上是透明的。 实验工业氧化铝颗粒(TM-DS-6，泰美本研究以日本化学有限公司（Chemicals Co.Ltd.）为起始材料。欧洲杯足球竞彩采用20 MPa的模压和200 MPa的冷等静压工艺制备坯体。生坯在1350ºC下烧结2 h。烧结体的相对密度为99.5％，大小约为20x55x4 mm3.。为检查较大的缺陷，烧结体采用平面磨床进行切割和磨削。金刚石切割机，粒度200目(平均粒径80µ)m）和砂轮400目（平均粒度：40µM)用于制备薄标本(约0.5 mm厚)。将标本的两个表面都小心地抛光至150的厚度µM使用精密抛光机（EJ-380In，Engis Japan Co.）使用金刚石浆料，日本)。使用透射光学显微镜（BX-51，日本奥林巴斯公司）对样本进行整体检查。一个给定的大缺陷的深度是通过将聚焦的显微镜标本级的移动距离乘以材料的折射率n(氧化铝的折射率n=1.76)来确定的。然后，将试件打磨至目标缺陷的位置，使其暴露在表面上。表面镀有溅射金膜，并用SEM对缺陷进行了详细表征。每10µ后，通过对同一缺陷的连续SEM检查来表征大缺陷的三维结构抛光。 结果图1为本研究中使用的氧化铝颗粒的SEM显微图。每颗颗粒含有凹坑，表明颗粒用井分散的浆料制备并相当耐用。 .jpg)
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图1。氧化铝颗粒的扫描电子显微照片。 图2为反射和透射模式在同一位置拍摄的显微照片。在这些显微照片中发现了与缺陷对应的暗特征的惊人差异。在传输模式下，有一些非常大的缺陷，以及许多小的缺陷。这显示了这个陶瓷的真实结构。观察的传输模式揭示了位于该样本的大部分中各种深度的所有缺陷。在反射模式下，缺陷的大小和数量要小得多。如果没有上述的透射显微照片，人们可能会得出这样的结论:这是一种很好的陶瓷，就像在这类研究中经常出现的情况一样。 .jpg)
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图2。用反射模式和透射模式观察烧结体内部结构。(在同一位置)。 图3显示了相同大缺陷的光学和SEM显微照片。对大块陶瓷进行了大缺陷显微照相。它显示出一种形状有点类似颗粒窝的缺陷。试样抛光后，拍摄SEM显微照片，以暴露抛光表面上的缺陷。这种结构与显微照片上想象的非常不同。它由裂缝而不是简单的孔隙组成。用这些表征方法观察到的形状差异清楚地反映了透射和表面分析的特征。观察的透射模式显示了缺陷的阴影。 .jpg)
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图3。用光学显微镜和扫描电镜观察到烧结体存在较大缺陷。 图4显示了大缺陷的另一个例子。这一缺陷在显微照片上表现为近似球形。SEM显微照片再次显示，该缺陷的形状也很复杂，其结构是裂纹状而不是简单的孔隙。由于缺陷位于较深的位置，显微照片中的图像看起来有点模糊。 .jpg)
图4。用光学显微镜和扫描电子显微镜观察到的烧结体大缺陷的另一个例子。 图5显示了图3所示缺陷在每10µ后拍摄的连续图像抛光。这个结构很有趣。从图5 (a)中可以看出，尖锐的裂缝深入到大块内部。但是这不是真的。这些裂纹大部分消失，多孔区域出现在10下面µm。多孔区的位置和形态随深度的变化而不断变化。部分残留在50µm以下。它直接表示，这种大缺陷具有至少7的体积形状0.µm宽，50µm深。 .jpg)
（a）0μm，（b）10μm，（c）20µm, 30 (d)µm, 40 (e)μm，（f）50μm 图5。大型缺陷的3D图像如图3所示。 讨论我们成功地开发了陶瓷中大缺陷的三维表征方法。对许多大缺陷的检查表明，大多数大的缺陷似乎在光学显微照片中具有圆形形状。然而，详细的扫描电镜检查表明，它们中的许多都是裂纹状的形状，而不是简单的孔隙。 烧结体中发现的大缺陷显然是由起始压坯中颗粒和/或粉末颗粒的不均匀堆积结构形成的。欧洲杯猜球平台烧结过程中气孔的保持和发展一直是人们讨论的热点。Lange报告说，绿色压实由少量密集区域组成，如骨料和松散填充区域。在致密区，致密化比松散区发生得快，然后在它们之间产生空隙[10]。郑等人。[11]和Shinohara等人。[2]报道，孔聚结被认为是烧结过程中孔隙稳定性的原因。Uematsu等，直接评估致密化过程中大加工孔的形态变化[3]。他们报道了绿色紧凑的大毛孔持续，在烧结期间增长。在致密化的最后阶段，有热力学和动力学争论。Kingery和Francois研究发现，当孔隙配位数大于某一临界值(取决于二面角[12])时，孔隙增大。赵和哀伤检查了氧化铝大孔的致密化[13]。他们发现大孔隙在烧结过程中保持其大小或轻微增长。 显然，本方法是对陶瓷加工进行批判性检查的有力工具。显微观察表明，较大的缺陷来源于颗粒的韧窝结构或颗粒的不均匀堆积。在这种特殊的系统中，应在浆料特性中需要一种密集的研究，用于制备软颗粒而没有凹坑。还应该检查具有更好流动的颗粒的制备。 结论我们成功地用新方法充分地表征了烧结氧化铝的大缺陷。通过透射模式显微照片确定大缺陷的位置，然后在抛光后用SEM对其进行充分表征。颗粒在坯体中的不均匀堆积结构显然是陶瓷中形成大缺陷的原因。 确认这项研究得到了长冈工业大学21世纪卓越中心(COE)项目的支持。 引用和笔记1。1. F.F. Lange，“粉末加工科学和可靠性增加”，J.IM。欧洲杯线上买球陶瓷。SOC。，72（1989）3-15 2.2.N. Shinohara, M. Okumiya, T. Hotta, K. Nakahira, M. Naito, K. Uematsu，“与工艺有关的粒状压实和烧结氧化铝大孔隙的形态变化”，J. Am。陶瓷。Soc。， 83 (2000) 1633-1640 3。3.K。上马，J-Y。金，Z。加藤，N。内田和K。Saito“陶瓷坯体内部结构的直接观察法——以氧化铝坯体为例——”J。赛拉姆。Soc。日本，98（1990）515-516 4.4.上松，宫下，j.y。金志强，“烧结过程中缺陷形成缺陷行为的直接研究”，中国机械工程。陶瓷。Soc。， 75 (1992) 1016-1018 5.5.“氧化铝陶瓷断裂强度与缺陷尺寸关系的直接检验”，重点工程。板牙。(1999) 269 - 274 6.6. Y.张，M. Onoue，N.Uchida和K. Uematsu，“鉴于加工孔隙的表征及其与氧化铝陶瓷强度的相关性”，J. Mater。Res，14（1999）3370-3374 7.7.J.-Y。金，M. Miyashita, N. Uchida, Keizo Uematsu，“氧化铝坯体在初始烧结过程中的内部/孔隙结构变化”，材料科学与工程学报。中国科学(d辑)(1992 8.8.Y。高雄，T。霍塔，K。Nakahira，M。奈托，N。Shinohara，M。Okumiya和K。Uematsu，“滑动铸造氧化铝陶瓷的加工缺陷及其与强度的相关性”，J。欧元。赛拉姆。Soc.，20（2000）389-395 9.9.N. Shinohara, M. Okumiya, T. Hotta, K. Nakahira, M. Naito, K. Uematsu，“冷等静压氧化铝陶瓷的微观结构和断裂强度的变化与脱蜡程序的改变”，J. Eur。陶瓷。Soc。， 20 (2000) 843-849 10.10. F.F. Lange，“凝聚粉末的烧结性”J.AM。陶瓷。SOC。，67（1984）83-89 11.11. j。Zheng, J. S. Reed，“formation and烧结对粉末致密化的不同作用”，m。陶瓷。Soc。公牛。， 71 (1992) 1410-1416 12.12.王志强，“晶体氧化物的烧结，I.晶界与孔隙的相互作用”，《烧结与相关现象》，台北，(1967)第471-496页 13.13.J. Zhao和M. P. Harmer，“孔隙分布对微观结构发展的影响: Ⅱ, First- and Second- Generation Pores,” J. Am. Ceram. Soc., 75 (1988) 530-539. 联系方式 |