脉冲电流烧结(PECS)工艺烧结细Ni-20Cr粉末的均匀性

Manabu Sato，Makoto Nanko，Koji Matsumaru和Kozo Ishizaki

版权AD-TECH;被许可人AZoM.com私人有限公司

这是一篇AZo开放获取奖励系统(AZo- oars)的文章，在AZo- oars的条款下分发//www.wireless-io.com/oars.asp在适当引用原著的情况下，允许不受限制地使用，但仅限于非商业性传播和复制。

AZojomo (ISSN 1833-122X)第2卷2006年5月

主题

摘要

关键字

介绍

实验的程序

结果

样品表面温度

样品的相对密度

样品横截面观察

讨论

相对密度

改善密度均匀性

结论

致谢

参考文献

详细联系方式

摘要

Ni-20Cr多孔体的均匀性μ.M和70.μ.采用显微组织观察的方法研究了脉冲电流烧结(PECS)制备的m颗粒的微观结构。由PECS由细粉末制成的多孔样品具有与表面区域显着密集的内部的微观结构。该异质结构是由焦耳加热试样自加热和试样到模具的传热而产生的温度分布造成的。使用较厚的模壁使烧结体均匀。

关键字

均匀性，Ni-20Cr合金，粉末尺寸，脉冲电流烧结，PECS，多孔体，温度分布

介绍

被称为商业上火花等离子体烧结（SPS）或等离子体活化烧结（PAS）的脉冲电流烧结（PEC）用作致密化各种材料的快速烧结方法[1-6]。欧洲杯足球竞彩将粉末样品压制在导电模具中，并将脉冲电流施加到样品中，并且模具或仅模具以产生焦耳加热。在PAS的情况下，脉冲电流仅在过程的初始阶段施加。另一方面，在SPS的所有阶段都施加脉冲电流。与传统的电阻烧结过程相比，在PEC的方法中施加从2至5V的低电压和500至10000a的高电压在PEC方法[7]。

PECS也是生产高性能多孔材料的有希望的方法[1-4]。欧洲杯足球竞彩由于均匀的微观结构是多孔材料的重要性质之一，因此有一些关于通过使用PEC制备的粗粉制成的多孔金属的微观结构的报道。欧洲杯足球竞彩Kouno et al。[8]报道，多孔TI由63至106的粉末制成μ.M在粒度中具有均匀的微观结构。Nanko等人的[9]报道了200μ.M粉均匀。利用PECS制备几微米细粉多孔金属的微观结构报道较少。Ozaki et al.[10]报道烧结铝粉的中部密度小于10μ.在PECS过程的初始阶段，m明显低于近表面。nanko等人。[11]报道​​，部分烧结NI-20CR的中心部分用5μ.通过使用PECS的粒度在粒度下比表面上的均匀微观结构附近的颗粒尺寸显着更密集，其在由Ni-20Cr合金制成的70μm粉末的情况下均匀的微观结构。他们还报道了用PECS法([12])烧结部分烧结金属微细粉末时的不均匀多孔结构。

本文讨论了通过使用PEC的部分烧结金属体密度密度的均匀性。为了获得均匀的微观组织，研究了石墨模具几何形状的影响。细镍20cr粉末，粒径为5μ.M，粗粉70μ.用M来讨论粉体粒度的影响。

实验的程序

工业镍- 20cr粉末μ.M和70.μ.使用平均粒径（三洋特种钢铁有限公司）。粉末的组合物如表1所示。粉末的颗粒欧洲杯猜球平台如图1所示。

表1。本研究中使用的Ni-20CR粉末的化学成分。

(一)

(b)

图1所示。Ni-20cr的粉末颗粒。a）5μm粒径和b）70μm粒度

观察到两种粉末的球形颗欧洲杯猜球平台粒。通过使用Sinter Model Sps-1050（Sumitomo Col Coiling Co. Ltd.）进行烧结实验。表2显示了本作工作中使用的石墨模具类型。

表2。石墨模具的规格

采用两种不同的石墨模具研究了对样品均匀性的影响;SR (PECS -供应商推荐，OD:φ.30 (IDφ.15）×H30)、LD(外径比SR大，φ.50 (φ.15）×30) The punches withφ.15×20个用于SR和LD模具。图2说明了PECS过程中样品和热电偶的位置。不仅在石墨冲头和样品之间插入高纯度石墨片，而且在样品和模具之间插入。在PECS过程中，使用位于模具内部距离样品/模具界面1mm处的k型热电偶进行温度控制。通过使用该热电偶测量的温度被提名为模具温度。图3显示了本研究中典型的PECS时间表（在芯片温度下为5分钟的700ºC）。烧结是在650到800ºC的模具温度下进行5分钟，单轴压力为13 MPa。为了实现试样均匀加热，将模具温度提高到比烧结温度低50ºC的温度8 min，然后达到烧结温度2 min。烧结过程结束后，迅速去除施加的压力，将样品在真空中冷却至室温。每种烧结条件下制备3或5个样品。图4显示了样品表面温度测量中的热电偶设置的示意图。在每个模具类型中，在烧结实验之前，通过在上冲头插入k型热电偶来测量样品和冲头界面的温度。这种温度称为样品表面温度，T_年代作为样品的典型温度。

图2。用热电偶控制温度的石墨模具的原理图

图3。PEC的温度和压力曲线

图4。用于测量样品表面温度的模具的示意图

通过使用甲苯的液体置换方法测量多孔Ni-20cr的堆积密度。通过观察4 μm金刚石磨粒抛光制备的多孔体截面，评价多孔体的宏观均匀性。利用扫描电子显微镜(SEM)观察烧结体的显微组织。

结果

样品表面温度

图5显示了样品表面温度和模具温度之间的关系。的价值T_年代在每个模型中都高于模温，T_死．的差异T_年代和T_死是50°C在SR模中，10°C在LD模具中用于细粉盒。具有SR模具的粗粉的PEC显示大约35°C高T_年代比T_死．用SR模具制备的细粉的PECS约为5°C高T_年代比粗粉。

图5。模具温度与样品表面温度的关系

相对样品密度

图6显示了相对密度作为的函数T_年代．图6中绘制的相对密度值是3个或5个样本的平均值。误差条显示最大和最小值。压制粉末紧凑的密度，即。在PECS前的样品中，每个粉末的含量为0.59。在模具类型中未观察到平均密度的显着差异。在各实验条件下致密化的重现性均较好。随着温度的升高，细粉的致密化速率高于粗粉。细粉的温度对致密化的依赖(图6中的斜率)大于粗粉。

图6。样品表面温度与相对密度之间的关系

样品横截面观察

图7显示了在700时细粉制成的样品的典型横截面°用不同模具几何的模具温度C。LD制得的样品截面比SR制得的更均匀。使用Sr管芯烧结的样品具有由附近的多孔区和内部致密的微结构，如图7（b）所示。表3总结了样品的宏观观察。当样品内外部分颜色有明显差异时，如图7 (b)，视为“不均匀”。在粗粉试样中，不同烧结条件下试样的显微组织均较均匀。而细粉多孔试样在高温下表现出非均匀的微观结构，其中心部分比近表面致密。

图7。使用SR模(a)和LD模(b)， PECS在模温700°C下生产的细Ni-20Cr体的典型横截面图。

表3。使用SEM横截面观察摘要

”○“均匀的微观结构，和“×”不均匀的微观结构

图8为多孔试样的截面方案。利用扫描电镜观察了外部和内部区域，如图8所示。图9为700℃烧结试样的典型截面°使用SR模具的模具温度C。由粗粉末制成的样品的微观结构如图9（a）所示。图9（b）和（c）分别代表由细粉制成的样品中均匀和不均匀的微观结构。图10显示了在700℃烧结的细粉末样品的典型截面°c用ld die。显微组织均匀。

图8。多孔样品的横截面方案

图9。在700°C的模具温度下，用PECS烧结5分钟Ni-20Cr体的截面图。A) 70µm粒径b)， c) 5µm粒径

图10。Ni-20Cr(5µm)体经ppecs烧结后，在700℃模具温度下烧结5 min。

讨论

相对密度

用细粉制成的样品比用粗粉制成的样品密度均匀性差。这种现象可以通过烧结速率的温度依赖性和样品在PECS过程中的温度分布中来解释。烧结初期颈部生长可表示为:

（1）

在哪里x是颈部半径，一个粒度，一个和米常量，k对应于烧结机构的质量传输参数，例如蠕变应变速率或扩散系数，和t时间。线性收缩(δ.l/l₀）可以表示为:

(2）

也就是说,

（3）

在哪里n是一个常数，取决于烧结机制。式(3)表示随着粒径减小，致密化速率增大。这在烧结过程中通常观察到，在这项工作中观察到如图6所示。粉末的粒度降低也增强了大规模转运参数对致密化率的影响，如方案所示。（3）。当样品内部的温度高于外部的温度时，内部的质量传输参数也高于外部的质量传输参数。在冲压压缩方向上，冲压温度低于内部的样品，因为冲头与水冷式柱塞接触。先前已经报道了PEC期间样品的这种温度分布[13-16]。随着粒径的降低，内部和外部之间的致密化速率的差异被扩大。由于多孔体的致密化降低了多孔体的电阻率，在PECS过程中，密度较高的内部的焦耳热大于外部的焦耳热，提高了样品内部的温度分布。与外部相比，这个过程将加速内部的致密化，对于细粉来说。

Ozaki等人[10]描述了小于10的烧结铝粉的致密化分布μ.在PECS过程中，粒径为m。研究了恒电流下用PECS烧结铝体的显微组织。在PECS工艺的初始阶段，中心部分比外部更加致密。研究表明，其微细铝粉具有较高的氧化性和电阻率。由于在PECS过程中没有出现对样品的电流浓度，所以模具的温度高于样品。这意味着在PECS过程中，热从模具传递到样品。在他们的研究中，Al样品的温度分布必须与Ni-20Cr粉末的情况相反。

改善密度均匀性

如前所述，LD模具的使用使多孔样品具有更均匀性。这必须是由于使用LD模具的样品的温度分布的降低。模具石墨的电阻为1.5×10^－5ω.M(来自供应商的数据)。Ni-20cr的散热性是1×10^－6ω.m[17]。在烧结初期，试样的电阻高于致密试样的电阻。用四探针法测得相对密度为0.7的部分烧结体在室温下的电阻率与石墨相当。样品和模具都通过PECS过程中的焦耳加热加热。样品表面温度应该高于模具温度，因为热从样品传递到模具。图11为PECS过程中样品和SR、LD型模具的温度分布示意图。较厚的模壁必须减少样品的热传递，并且随着温度梯度降低。当模具壁较厚时，从样品中心到模具表面的温度梯度变小。

图11。样品中心和模具表面的温度分布在PEC期间
（x₂>>x₂'）

通过使用Sr模具制备的样品中均匀性的均匀性的再现性，如表3和图9所示，可以通过每个样品中的粉末填料或冲头/模具间隙差来给出，导致每个样品中的电流的不同分布。如前所述，使用SR模具会增加每个样品的微小差异，从而导致样品均匀性的再现性较差。

Conclusions

NI-20CR粉末5μ.M和70.μ.使用不同几何形状的石墨模具，通过PECS工艺部分烧结产生多孔体:PECS供应商推荐类型(OD:φ.30 (ID:φ.15）×30)模具外径大。在单轴压力下在13MPa下，在13MPa下在600至750℃的温度下进行烧结在600至750℃的温度下进行。不同模具尺寸和形状的相对密度无显著差异。细粉末的致密化率高于粗粉末。在各种烧结条件下，由粗粉制备的多孔Ni-20Cr显微组织均匀。在细粉的情况下，内部的样品明显小于外部。通过温度分布和致密化率的温度依赖性解释由细粉末制成的部分烧结体的异质性。通过使用厚模壁模具，多孔体的微观结构变得均匀。增加模芯温度，出现异质结构，即使使用较厚的模具也是如此。细金属粉末微观结构的再现性低于粗粉末，通过使用厚模壁使用模具更高。

致谢

作者们感谢日本政府通过文部科学省的“21世纪卓越中心(COE)计划”给予部分支持。欧洲杯线上买球

参考文献

1.m . Tokita，先进SPS火花等离子烧结系统和技术的发展趋势，j . Soc。粉抛光工艺。日本.， 30(1993) 790-804。

2.7 . H.Oonishi, Y. Ikarashi, M.Nanko, A. Kondo, T. Nagai, K. Ishizaki， " Spark Plasma Sintering -Production of Porous Materials and Int欧洲杯足球竞彩ermetallic Compounds "，新材料欧洲杯足球竞彩， 7(1996) 34-37。

3.K. Ishizaki, S. Komaneni和M. Nanko，多孔材料，Kluwer学欧洲杯足球竞彩术出版社，荷兰，第52-56页(1998)。

4.M.南子，H.大西和K.石崎，"多孔材料的新烧结工艺欧洲杯足球竞彩“，陶瓷行业31-37。

5。m . Oomori。”火花等离子体系统(SPS)的烧结、固结、反应和晶体生长“，板牙。科学。Eng。， a287(2000) 183-188。

6。柳泽，畑山，松木，火花烧结工艺的最新研究“，Materia JPN。， 33(1994) 1489-1496。

7。M. Oomori和T. Hirai，“火花等离子体系统（SPS）作为先进的材料合成”，伴侣。科学。抛光工艺。， 40(2003) 138-142。

8。Y. Kouno，M. Kawahara和M. Tokita，“烧结由火花血浆烧结（SPS）制备的多孔体（SPS）”，Proc。SPS Kenkyu-Kai， 4 (1999) pp59-60。

9。M. Nanko，T.Maruyama和H. Tomino，“颈部增长在铸铁粗糙雾化粉末脉冲电流压力烧结初始阶段”，j .日本。本月金属。.， 63(1999) 917-923。

10.尾崎、小林、西尾、松本、杉山，"脉冲电流烧结初期的烧结现象“，j .日本。Soc。Powd。和Powd。金属。，47（2000）293-297。

11.“脉冲电流烧结法制备烧结体的不均匀性”，《中国机械工程》，Proc。SPS Kenkyu-Kai，7，pp82-83（2002）。

12.“脉冲电流压力烧结法制备多孔金属材料的均匀性”，北京大学学报(自然科学版)，Proc,日军“04,提交。

13.T. Abe，S. Sumi，H. Hashimoto和T.Kuriyama，“超声成像的材料表征”，Materia JPN。， 35(1996) 804-809。

14。H. Tomino, H. Watanabe, Y.近藤，“电火花烧结的电流路径和温度分布”，J.Jpn Soc。Powd。和Powd。金属.， 44(1997) 974-979。

15.S. Sumi，Y. Mizutani和M Yoneya，“模具的温度测量和脉冲等离子体烧结上的样品”，J.Jpn Soc。Powd。和Powd。金属。， 45(1997) 153-157。

16。H. Tomino, H. Watanabe, Y.近藤，“脉冲电流烧结的温度分布和电流路径研究”，放置技术。板牙。板牙。Proc .。，1（1988）34-41。

17。K. ando，Denki-Densi-Zairyo作者:H. Hirai, K.成田，M. Ieda, Y. Inuishi, K. Ando and Y. Hamakawa, Ohm-Sya，东京，273-274页(1991)。

联系细节