介绍氧化铝一般是c的一种是市面上最纯的陶瓷粉末，粒度为亚微米。亚微米BAS由于其纯度高、形貌呈球形[1]，被认为是α -氧化铝前驱体。以尿素为沉淀剂，硫酸铝均匀沉淀法制备了亚微米BAS[2-4]。另一种方法是用甲酰胺在比尿素更低的pH下沉淀BAS，以获得高纯度BAS[5]。最近有人提出用单分散球形粒子[6]酶解尿素，得到BAS。欧洲杯猜球平台 亚微米α氧化铝是通过在1050°C到1300°C范围内加热BAS制备的。当BAS被加热到1300°C时，它分解并生成三氧化二硫到大气中。此外，还有不良的硬质结块是由于煅烧温度较高[7]而形成。 从BAS中得到的alpha氧化铝的纯度除了取决于沉淀过程的条件外，还取决于前驱铝盐和沉淀剂的化学纯度。Blendell et al.[5]在阳离子基础上获得了仅含钠、铁和镓的高纯度氧化铝，其浓度在10 μg/g以上。在这种情况下，高钠水平存在于起始材料硫酸铝，并没有通过沉淀分离。另一方面，通过使用高纯度的重结晶铝盐(硫酸盐，氯化物，硝酸盐)获得了高纯度氧化铝。将纯重结晶铵矾煅烧，可得到纯度为99.99%的细晶氧化铝[8]。因此，用高纯硫酸铝铵代替硫酸铝作BAS前驱体可以得到高纯α氧化铝。 在本工作中，硫酸铵作为BAS的前驱体和生物聚合物“壳聚糖”作为electrosteric分散剂在沉淀过程中防止BAS团聚。此外，为了消除因高温加热前驱体而导致的硫酸盐和硬块的形成，BAS转变为结晶的碱式碳酸铝铵(铵钠片铝石)。钠片铝石铵是用碳酸铵水溶液在60°C下处理SBA得到的。用x射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对化合物进行了表征。 实验的程序在本工作中使用的BAS是通过加热亚硫酸铝水溶液(铝中0.4 M)和壳聚糖(1.0 wt%)。将预先沉淀的碱性硫酸铝用二氧化硫溶解在水溶液中，制备亚硫酸铝溶液。本研究中使用的所有化学品都是J. T. Baker公司的试剂级产品。的碳酸铵(AC)溶液，将适量的碳酸氢铵和氢氧化铵混合，使两种反应物在溶液中的最终浓度均为1.005 M。 通过将BAS与不同量的碳酸铵溶液混合，并在水浴中加热样品，在60℃下加热6 h，研究了结晶性碱式碳酸铝铵的形成。的固体通过真空过滤从上清液中分离出来。然后，固体在70°C下干燥24小时，然后进行红外光谱分析。 采用浇注法测定了钠铝土铵的结晶速率1.5克BAS和14毫升AC溶液n锥形烧瓶．悬架被加热了将固体从上清液中通过真空过滤分离，并在60°C下干燥24小时，然后用FTIR光谱分析。 的阶段测定了钠铝石铵化焙烧过程中的转化顺序．一个克的样品粉末是把在铂坩埚和被加热在不同的温度下，浸泡30分钟。用红外光谱和x射线衍射仪测定了煅烧样品中氧化铝的结晶相。 艾尔ph值以钠铝石铵为原料，在室温下加热制备氧化铝1150温度，60分钟。T将He粉磨2 h，然后进行粒度分析。 固体用Ni-filtered CuK进行XRD (Model D-500, Siemens, Germany)表征α辐射。使用KBr颗粒进行红外分析，样品使用FTIR光谱仪(Perkin Elmer, Norwalk, Connecticut, USA, 1600系列FTIR)。粉末的中位粒径和粒径分布由粒径分析仪(LA-300型，Horiba, Irvine, California, USA)测定。 结果与讨论B作为表征前驱体BAS(未显示)的XRD图谱表明该固体为非晶态。的BAS的FTIR光谱(图1)说明该化合物为水合物，因为在3000 ~ 3700 cm区域有强而宽的吸收带－１吸收带在1655 cm处达到峰值－１(9、10)。此外，强而宽的波段集中在1135 cm处－１小肩高998厘米－１可能会被由于对硫酸盐的吸收(ν3.)和(ν1)分别[9-11)。强而宽的吸收带集中在613厘米处－１可能是由于硫酸盐(ν4)， Al-O伸缩振动和Al-OH摆动振动模式的分子水[9,10]。因此，该水合碱式硫酸铝与Brace and Matijevic[2]和Saks[12]所获得和研究的结果非常相似。 壳聚糖阶段并不是检测到红外光谱。红外光谱只显示了与碱性硫酸铝相对应的吸收带． 铵Dawsonite结晶图1为BAS与10ml碳酸铵在水介质中60℃下反应6h得到的样品FTIR谱图(曲线1b)。1b粉末的FTIR谱图中υ值有所下降3.硫酸盐吸收峰在1135厘米处－１，表明已发生部分硫酸盐消除。此外，在1500- 1400cm范围内有小的吸收峰－１与碳酸盐相对应的是[13]。因此，通过中间的无定形碱式碳酸铝，钡酸钠转化为铵型钠水铝石。 .jpg)
图1．红外光谱对应于(a) BAS和(b) BAS用10ml碳酸铵溶液在60°C下处理6h。 当加入11ml AC溶液时，片钠铝石开始结晶(图2a)．红外光谱显示，钠铝石吸收峰较小，吸收峰的强度随着AC浓度的增加而逐渐增大，说明在AC浓度较高时发生了广泛的结晶。2c谱对应的固体主要是钠铝石铵[14]。 .jpg)
数字2．用不同量的碳酸铵溶液(a) 11 ml， (b) 12 ml， (c) 14 ml，在60°c下处理6 h的碱性硫酸铝的FTIR光谱。 的以前的工作显示,BAS的颗粒形态保持到片钠铝石结晶［15］．片钠铝石结晶时，颗粒形态由球形变为针状。 结晶R钠铝石铵盐图3显示了SBA样品在60°C下用14ml AC溶液处理1、2和3h的FTIR光谱。加热1小时的样品显示出与含有少量硫酸盐的非晶相对应的宽峰(图3a)。片钠铝石含量随加热时间的延长而增加(图3b和3c)。最后一个样品的傅里叶变换红外光谱(图3c)显示了清晰的钠铝石吸收峰。因此，在60°C下3h后，片钠铝石结晶完成。 .jpg)
数字3.用14ml碳酸铵溶液在60°C下处理碱性硫酸铝的FTIR光谱:(a) 1h， (b) 2h， (C) 3h。 相转变序列一个mmonium片钠铝石铝钠土铵是用1.5 g BAS和14 ml AC溶液在60℃下处理制得的4 h。分别在400℃、800℃、1000℃和1150℃加热30 min，确定相转变相序。图4为不同温度下样品的XRD谱图。从BAS到alpha氧化铝的相变顺序为:非晶态、gamma-、theta-和alpha-氧化铝。FTIR分析证实了这一结果，如图5所示。应该提到的是，α -氧化铝可以通过在1130°C加热钠铝石铵获得，而BAS必须在1250°C加热才能获得α -氧化铝相。 .jpg)
数字4.钠片铝石铵在不同温度下加热30 min的XRD谱图:(a) 400℃，(b) 800℃，(C) 1000℃，(d) 1150℃。 .jpg)
数字5.通过(a) 400°C， (b) 800°C， (C) 1000°C和(d) 1150°C在不同温度下加热30分钟获得的固体的FTIR光谱。 α一个流明Characterization铝铝酸铵在1150°C下加热60 min制备α氧化铝。图6的XRD图谱表明煅烧的材料为α氧化铝。 该粉末含有软团聚体，易于碾磨。经过2 h研磨后，粉末由alpha氧化铝颗粒组成，其中位粒径为0.42 μm，如图7所示。欧洲杯猜球平台 .jpg)
数字6.在1150°C加热60分钟的铵片铝石对应的XDR图。 .jpg)
数字7.在1150°C下加热铵片钠铝石60 min，磨碎2 h制备α氧化铝的粒径分布。 结论碱式硫酸铝(BAS)与碳酸铵溶液在60℃下反应3h，转化为碳酸氢铝铵(钠铝酸铵)。中间无定形碱式碳酸铝由BAS转化为铵型片钠铝石。这个阶段铵态片铝石向α -氧化铝的转变顺序为:无定形、α -、α -和α -氧化铝。α -氧化铝结晶发生在1130°C。铝镁铝铵在1150°C下加热60 min，可得到中位粒径为0.42的α氧化铝μm。 确认作者感谢先生。M. C. Fernando de Jesús Amézquita L. for FTIR，Ms。dr . x的M. C. Yolanda Gallaga和Juan Balderas P.先生，感谢他们的技术援助。 参考文献1.陈志强，“氧化铝的胶态性质”，载《氧化铝化学科学与技术手册》，(Ed. l.d. Hart和E. Lense)，美国陶瓷学会，俄亥俄州韦欧洲杯线上买球斯特维尔，(1990)第41-48页。 2.“含水氧化铝溶胶I:窄尺寸分布的球体”。j . Inorg。诊断。化学。35 (1973)3691 - 3705。 3.李文杰，“单分散金属氧化物溶胶的制备与表征”，高分子科学进展，61欧洲杯线上买球(1976)巢族。 4.王志刚，“氧化铝的基本盐的均匀沉淀”，《陶瓷通报》，58[12](1979)1199。 5.王志强，“高纯度氧化铝在硫酸铝溶液中的控制沉淀法”，硅酸盐学报，63[6](1984)797-801。 6.辛普索姆II, C. Habeger, A. rabinoovich and J. H. Adair，“酶催化的无机沉淀的碱性硫酸铝”，J. Am。陶瓷。Soc。81[5](1998) 1377 - 79。 7.m.d. Sacks, T-Y。曾淑英和李淑英。“球形水合碱性硫酸铝的热分解”，《陶瓷通报》，63[2](1984)301-310。 8.j.c abone，“煅烧和高纯氧化铝的生产过程、性能和应用”，《氧化铝化学科学与技术手册》，(Ed. l.d. Hart和E. Lense)，美国陶瓷学会，韦斯特维尔，俄亥俄州(1990)第103-105页。欧洲杯线上买球 9.R. A. Nyquist和R. O. Kagel，“无机化合物的红外光谱”，纽约学术出版社，(1971)。 10.K. Nakamoto，“无机和配位化合物的红外和拉曼光谱”，Wiley，纽约，(1978)。 11.王志强，“氢氧化铝与阴离子的相互作用”，环境科学学报。Soc。点。J。,41岁(1977) 1009 - 1013。 12.m.d. Sacks, T-Y。曾淑英和李淑英。“球形水合碱性硫酸铝的热分解”，《陶瓷通报》，63[2](1984)301-310。 13.C. J. Serna, J. L. White和S. L. Hem，“含碳酸盐抗酸剂的结构调查”，《药学杂志》，67[3](1978)324-327。欧洲杯线上买球 14.丁二醇-三(仲丁醇)铝在离子和非离子介质中的水解，”粘土和粘土矿物，25(1977)284 -391。 15.C．a .孔特雷拉斯E．拉莫斯,年代．杉和J．Serrato。”碳酸铝作为氧化铝前体”，出版中，(陶瓷学报(2003)，美国陶瓷学会Westerville,俄亥俄州． 详细联系方式
塞萨尔·a·康特拉斯 CIQI，瓜纳华托大学
Noria Alta s/n, Noria Alta上校
瓜,矩形脉冲断开。
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Satoshi杉 CIQI，瓜纳华托大学
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Leticia M.Torres CIDEMAC, F.C.Q.
Universidad Autónoma de Nuevo León
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UMSNII
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