介绍氧化物弥散强化（ODS）合金广泛地用于耐热应用（例如涡轮机部件，在管式热交换器等），因为在升高的温度下其非常高的机械强度和耐腐蚀性的特性。为了使这些合金用于制造用于关键应用的部件，需要利用最小化这些合金的独特微结构的损害的能力来开发合适的连接技术。瞬态液相（TLP）扩散键合在既未融合焊接和固态粘合技术也是成功的时，这是一种替代的合金的替代连接方法[1]．在TLP粘合中，含有熔点抑制剂的中间层置于粘合表面之间。在键合温度下，其小于母体合金的熔化温度，夹层熔化和液体中间层组合物的变化（由于来自关节区域的熔点抑制剂的损失）导致接头的形成等温凝固。然而，早期的研究表明已被证明对关节的机械性能有害的硬质和脆性金属间相通常在TLP键合过程中的接合区域上形成有害[2]．中间层的组成是可以解决与形成有害金属间相相关的问题的重要参数，因此选择层间组合物的选择对于TLP键合过程至关重要。虽然已经进行了相当大的研究，但研究了中间层组成对传统TLP键合行为的影响对于ODS高温合金的影响，很少有人做过研究。因此，本研究工作的目的是调查层间成分对使用镍ODS合金的TLP连接接头微观结构发展的影响。研究了不同镍基层间成分;MBF 80 (Ni-Cr-B)， MBF 15 (Ni-Cr-Co-Fe-B-Si)， Ni-P和MBF 50 (Ni-Cr-Si-B)。本文报告了在结合温度下的保持时间和结合后热处理的使用对整个结合区域的成分和微观组织均匀性的影响。 实验程序在接收条件下加入1-2 μ m的Inconel MA 758。合金的标称成分(质量%)为Ni-bal。， 30-Cr, 0.3-Al, 0.5-Ti, 0.6-Y2O3.，1.0-Fe和0.05-c。将键合的所有样品从热成品圆形板切割成10×10×5mm的尺寸。通过研磨至600粒子的SiC纸饰面来制备连接表面，以确保平坦度。在粘合操作之前，在丙酮中清洁样品。以薄箔形式的市售镍基夹层用于TLP键合。质量％中的中间层的组合物在表1中给出。 表格1。中间层的标称组成，质量％
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MBF 80. |
落下帷幕。 |
15.2 |
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０．０６ |
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4.0 |
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兆15 |
落下帷幕。 |
13.0 |
1.0 |
4.2 |
0.03 |
4.5 |
2.8 |
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NI-P. |
落下帷幕。 |
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8.28 |
MBF 50. |
落下帷幕。 |
19.0 |
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0．08 |
７．３ |
1.5 |
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加入过程在感应加热炉中进行，真空为0.053n / m2．最小粘接压力为196 kN/m2应用于保持粘合表面在紧密接触中。这个实验所用的键合时间分别是120,900和1800秒。结合温度分别为1393 K、1378 K、1273 K和1443 K;mbf80, mbf15, Ni-P和mbf50夹层。待保温时间结束后，将试样在真空炉中冷却至室温。为了进行金相检验，通过连接区域将结合样品切片，然后对每个结合样品的一半进行1633 K温度下7200秒的热处理。所有的样品都是用金相准备的标准方法制备的，包括将表面磨成1000砂粒的SiC纸表面，然后用金刚石液抛光到1µm表面。化学腐蚀剂由1份H混合而成2O2， 2份浓盐酸，2份蒸馏水在蚀刻前。使用光学和扫描电子显微镜(Jeol JXA-8200)检查关节区域。利用能量色散x射线能谱(EDS)分析了界面组成的变化。采用Leitz微载荷显微硬度计(载荷为0.49 N)对粘结区进行了显微硬度测试，以评估粘结区的均匀性。 结果与讨论微观结构分析关节的金相检查表明，保持时间对TLP键合过程中的等温凝固率产生了影响。使用四个中间层制造的关节的显微照片，用于120秒的夹持时间在关节中心产生共晶结构。图1中的SEM显微照片显示了使用Ni-P中间层制造的关节的这些中心线共晶结构。这表明从接合区域的熔点抑制剂的扩散未完成120秒的键合时间。因此，在接合区域内的足够的组成变化未发生在液体中间层的等温凝固中。通过在120秒结束时的残留液体冷却剩余时间的最终转化诱导中心线共晶结构。在900秒的保温时间内，使用mbf15、mbf80和Ni-P夹层制成的接头仍然观察到共晶结构。然而，在900秒保持时间内观察到的这些结构的数量比在120秒保持时间内观察到的要少得多(见图2a)。这说明完成等温凝固需要较长的保温时间。然而，当使用mbf50夹层时，等温固化接头的生成时间为900秒。该中间层中B的含量最少(见表1)，显示出完全的等温凝固，没有中线共晶组织，见图2b。 
图1所示。使用Ni-P中间层制备接头120秒的SEM显微照片。 
图2。900秒保持时间的接头显微照片a) Ni-P夹层b) MBF 50夹层。 使用MBF 80，MBF 15，Ni-P和MBF 50中间层组合物制备的关节的显微照片，分别在图3（a） - （d）中示出了1800秒的时间。这些显微照片表明，在所有情况下都生产了联合中心的共晶结构的关节。这表明通过优化键合时间，可以在TLP键合技术中产生无中心线共晶结构的关节。然而，邻近使用所有四个中间层制备的键合金属间沉淀的偏析。图4A显示了与使用MBF 15中间层制成的键合的接合界面附近的金属间沉淀物。EDS成分分析表明，当使用MBF 80，MBF 15和MBF 50中间层制备的关节时，这些沉淀由镍和富铬硼化物组成。图4B示出了当使用MBF 15中间层时与键合接口相邻的金属间金属间的组成（作为在光谱中不看出频谱中不到10个硼的原子数量的光元素分析软件的催化剂的限制的结果。这些沉淀物的密度随着距键线的距离逐渐减小（图4A）。大风和Wallach [3]当使用Ni-B-Si中间层的TLP键合时，靠近邻近中间层/母体金属界面的区域中的镍硼化镍的显着沉淀。使用NB 150插入，Chaturvedi在他们对Inconel 738的扩散钎焊的工作中et al。[4]表明，Cr(Ni)硼化物沉淀的形成是在接头形成初期，硼在结合温度下扩散超过溶解度限制的结果。然而，在这项工作中，当使用含硼量最少的mbf50夹层形成的键时，观察到的连接界面附近金属间化合物析出量最少。通常认为，为了获得最佳的结合质量，层间成分中硼的含量应达到完全饱和高温合金晶界但不允许形成硼化物析出的水平。值得一提的是，对于使用mbf50的债券，c丢失检查显示晶粒生长发生在结合区域，这有打破明显的键线的作用，并在母粒结构中提供了一些连续性。如前所述，使用MBF 50中间层制备的键对等温凝固时间更短。这意味着一个相对较长的时间用于均匀化的特定的键之间的所有四个中间层与1800秒的保持时间。使用mbf50进行粘结的接头区域内的晶粒生长被认为是由于这个因素。 
图3。使用中间层的1800秒的接头的SEM显微照片：a）MBF 80b）MBF 15c）Ni-P D）MBF 50。 
图4。使用mbf15中间层时，金属间化合物析出在键合界面附近:a) SEM显微照片b)金属间化合物组成剖面。 在使用NI-P中间层的关节的情况下为1800秒在保持时间内，在接头界面附近发现了金属间化合物沉淀的宽波段(图3c)。EDS分析显示P、Ni和Cr的高强度峰如图5a所示。这说明这些沉淀可能是Cr和Ni的磷化物。磷化物的形成发生在溶解和等温凝固阶段，因为析出物不仅沿界面形成，而且也在母合金内部形成。尽管P在Cr中的溶解度非常有限（约为1273k的0质量％），但是P在Ni-Cr中的溶解度高得多（≥14质量％，1273k）。纳卡瓦et al。(1991)在研究Ni/Ni-14% cr -10% p /Ni体系[5]的TLP键合时，未观察到磷化物。这表明高铬含量(如本研究中~30质量%)对磷化物的形成是必要的。为了在液相夹层内形成如此高的Cr含量，必须使Cr从母合金迅速扩散到液相夹层。结果表明，在固液界面未建立局部平衡，Cr在母合金熔化过程中立即从母合金自由扩散到液相中间层。Cr的连续扩散导致P浓度超过P在Ni-Cr中的溶解度，这将导致磷化物的形成。 
图5。使用Ni-P夹层(1800秒保持时间)时的键合界面EDS分析:a)键合后热处理前b)键合后热处理后。 接头的均匀化对ODS合金[6]的高温性能至关重要．为介绍组织和成分均匀化，对TLP粘结试样进行了粘结后热处理。结果表明，采用键后热处理可以有效地溶解四种层间结合界面附近的硬质金属间化合物析出物。比较图5(a)和(b)中采用Ni-P夹层制成的接头热处理前后的EDS成分分析清楚地表明t热处理除去磷化物从关节界面沉淀出来。这种热处理也成功地在接合区域上产生连续的微观结构，如图6所示。然而，接近接头和母金属之间的晶粒尺寸的细微差异也越接近。“细粒区”宽度对应于在粘合阶段期间形成的金属间金属间的宽度（参见图3C）。Ni-P二进制相图[7]表示磷化镍沉淀物的溶出温度在973-1433k之间（磷酸铬磷酸的溶解温度假定为小于1633k）。这表明，当这些磷化磷脂进入溶液时，磷是“自由”扩散。然而，假设是这种“自由磷”也导致晶界的一些熔化，这反过来又导致y来自y的晶界的不纯净2O3.在接合区域内分散和一些晶粒生长。当试样热处理温度达到1633 K时，母材再结晶形成较大的晶粒组织，但接头区域的晶粒失去了进一步晶粒长大所需的临界能量。可汗也记录了类似的观察结果et al。［8］在加入铁素体ODS合金的工作中。 
图6。使用Ni-P interlayer的关节显微照片1800秒保持时间，然后在1633 k，7200秒的后键合热处理。 微-硬度分析通过微硬度试验评估穿过关节区域的成分均匀性的程度。穿过关节的硬度均匀值表示良好的均匀性。作为距关节中心的距离测量的微硬度谱可以在图7中可以看出。图7A中的四条曲线对应于使用四种不同的中间层组合物制备的键合的微硬度曲线。对于Ni-P，MBF 80和MBF 15中间层的最高硬度值分别在接头的界面处测量，并且从关节中心在其中约30至40μm金属间化合物在键合过程中形成。使用层间mbf50制作的接头的硬度值离散度最小。这一结果也与接头界面几乎没有金属间化合物析出的显微组织观察相一致。 图7B显示了后粘接后热处理前后硬度谱的差异。在结合后热处理后，与关节界面相邻的峰值硬度值显着降低，并且这对应于粘合后热处理后硬质金属间相的溶解。在所有情况下，由于晶粒尺寸的增加，热处理键的硬度值降低，并且在母体合金中变得均匀。根据霍尔辅助关系，细晶粒结构的硬度将高于粗晶结构。然而，与这种关系相反，在关节的中心测量较低的硬度值。结果表明，由于接头与母材晶粒尺寸的差异，显微硬度测试载荷(0.49 N)不足以比较应变硬化效果。因此，显微硬度的结果是由于固溶强化跨越接头而导致的成分变化的量度。然而，在接头中心较低的硬度值表明完全的成分均匀化尚未完成。这反过来表明关节区域的机械性能与亲本合金的机械性能不同。 
图7。用4种不同的中间层制成的粘合性的硬度谱。 
图7 b。热处理前后粘结剂的硬度分布。 结论采用TLP扩散连接技术，采用MBF 80 (Ni-Cr-B)、MBF 15 (Ni-Cr-Co-Fe-B-Si)、Ni-P和MBF 50 (Ni-Cr-Si-B)中间层连接MA 758。这一初步研究表明，无论使用何种中间层，120秒的结合时间都不足以通过等温凝固产生接头。除mbf50外，所有中间层都产生了具有中心线共晶结构的接头，连接时间为900秒。在结合时间为1800秒的四个夹层中，观察到结合界面附近金属间化合物析出的形成。然而，当使用mbf50夹层粘结时，观察到的金属间化合物析出量要少得多，这表明该夹层的成分最适合于TLP粘结MA 758。结果表明，采用1633 K的键后热处理可以成功地消除接头处的析出物，并促进晶界的生长。 确认作者希望感谢加拿大NSERC对这项工作的财政支持。 参考文献1.L. E. Shoemaker，“铁素体氧化物弥散强化合金的连接技术”，焊接研究国际会议论文集，加特林堡，TN，美国，ASM国际，371-377,1986年5月。 2.E. Lugscheider, H. Schmoor和U. Eritt，“燃气轮机叶片修复钎焊工艺的优化”，钎焊，高温钎焊和扩散焊，德国Verlag fur Schweisstechnik GmbH，杜塞尔多夫(德国)，159 - 26,1995。 3.王志强，“液相键合的微观组织演变”，金属学报。译:A, 22A, 2451-2457, 1991。 4.M. C. Chaturvedi, O. A. Ojo and N. L. Richards, “Diffusion Brazing of Cast Inconel 738 Superalloy”, AZo Journal of Materials online, DOI: 10.2240/azojomo0123, 2005. (This paper was also published in print form in Advances in Technology of Materials and Materials Processing, 6 [2] (2004) 206-213). 5.H. Nakagawa, C. H. Lee和T. H. North，“瞬态液相钎焊过程中母材溶解行为的模拟”，金属学报。反式。A, 22a, 543-555, 1991。 6.L. J. Park，H.J.Ryu，S. H. Hong和Y.G.Kim，“机械合金臭氧层臭虫的微观结构和力学行为，用于航空航天燃气轮机应用”，先进的性能材料，5（4），279-290,1998。欧洲杯足球竞彩 7。ASM手册，“合金相图”，金属公园，俄亥俄州，Vol。3，P 313,1992。 8。T. I. Khan和E. R.Wallach，“加入ODS铁素体合金时”瞬态液相扩散键合和相关的重结晶现象“，J.Ment。SCI。，Vol.31,2973-2943,1996。 详细联系方式 |