去离子水中地质聚合物的浸出gydF4y2Ba

L. Ly, E. R. Vance，gydF4y2BaD. S. Perera, Z. Aly和K. OlufsongydF4y2Ba

版权AD-TECH;被许可人AZoM.com私人有限公司gydF4y2Ba

这是一篇AZo开放获取奖励系统(AZo- oars)的文章，在AZo- oars的条款下分发gydF4y2Ba//www.wireless-io.com/oars.aspgydF4y2Ba在适当引用原著的情况下，允许不受限制地使用，但仅限于非商业性传播和复制。gydF4y2Ba

AZojomo (ISSN 1833-122X)第3卷gydF4y2Ba2007年5月gydF4y2Ba

主题gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

实验的程序gydF4y2Ba

样品制备gydF4y2Ba

材料准备gydF4y2Ba

相分析gydF4y2Ba

浸出试验gydF4y2Ba

伊势溶解实验gydF4y2Ba

PCT-B测试gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

相分析gydF4y2Ba

伊势浸出实验gydF4y2Ba

ICP-OES分析gydF4y2Ba

浸出率gydF4y2Ba

PCT-B浸出试验gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

致谢gydF4y2Ba

工具书类gydF4y2Ba

详细联系方式gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

暴露于去离子水的地聚合物的溶液中最容易浸出的物种是碱性的。从Na或K离子特异性电极研究中得到的室温浸出率与先前得到的值(几十g/(mgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba天)在稀溶液中，使用几何表面积)。碱的浸出随着时间的增加而增加，但由于不耐久的样品有崩解的趋势，动力学变得复杂。目前尚不清楚非崩解样品的主要溶解机制是向富碱孔隙水的浸出溶液中扩散，还是碱的溶解形成了地聚合物网络的一部分。gydF4y2Ba

碱浸出率来自产品一致性类型测试(PCT)对地聚合物在去离子水在90gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba几何样品表面积/水量较大的C仅为~gydF4y2Ba1克/（米）gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba天)或更少，这些结果与稀溶液中得到的结果之间的差异似乎来自pct测试中超过1天的渗滤液和固体之间的基本平衡。在PCT测试中，未见地聚合物晶体发生显著变化，持续时间可达90天。gydF4y2Ba

偏高岭石基和粉煤灰基材料的最抗浸出成分可能集中在碱/铝~附近欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba1.在碱释放方面，偏高岭石基样品在去离子水中的可浸出性低于粉煤灰基样品。已证实，高硅样品需要预先消化硅，以最大限度地降低可浸性。样品由预消化的SiO制成gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba实际上显示出比用工业硅酸盐溶液制成的名义等效样品更好的抗浸出性，最佳的抗浸出成分可能是Si/Al摩尔比基本上大于2。加热地聚合物到gydF4y2Ba～gydF4y2Ba900gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC显著提高了它们的抗浸出性，因为结晶作用和严重降低了开孔率。gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

ggydF4y2Baeopolymers,gydF4y2Ba我gydF4y2BanorganicgydF4y2BapgydF4y2Baolymers,gydF4y2BalgydF4y2Ba授课,gydF4y2BadgydF4y2Baurability,gydF4y2Ba一个gydF4y2BalkaligydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

由天然硅酸铝形成的无机聚合物被Davidovits[1]称为地聚合物。各种来源的硅和铝，通常在反应玻璃或细晶相，加入到浓碱性溶液中溶解和随后发生聚合。典型的硅酸铝前驱体是粉煤灰、磨碎的高炉矿渣和在~ 750℃加热高岭石制成的偏高岭石gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba6-24 h，使其呈x射线非晶态，反应性更强。碱性溶液通常是氢氧根(如NaOH, KOH)和硅酸盐(钠)的混合物gydF4y2Ba_2gydF4y2BaSiOgydF4y2Ba_3.gydF4y2BaKgydF4y2Ba_2gydF4y2BaSiOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba）.该溶液从前驱体中溶解Si和Al离子，形成Si(OH)gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba和Al (OH)gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba^-gydF4y2Ba[2]溶液中的单体。的哦gydF4y2Ba^-gydF4y2Ba邻近分子的离子凝聚在金属原子之间形成氧键，释放出水分子，然后在环境温度(20-90)附近缩聚gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC)与间隙的未结合水[2]形成刚性聚合物。因此，地聚合物由非晶到半晶的三维铝硅酸盐网络[1]组成。gydF4y2Ba

地聚合物的物理性能与硅酸盐水泥相似，它们被认为是水泥抗压强度、耐火、耐热和酸性方面的一种可能的改进，并作为一种封装放射性和危险废物的介质[3-10]。至于硅酸盐水泥的使用，可在浆料中加入细颗粒(如砂)制成砂浆，或加入骨料制欧洲杯猜球平台成混凝土[11]。gydF4y2Ba

在工业应用中，使用粉煤灰作为前驱体比偏高岭石具有成本优势。然而，要理解聚合过程的科学，使用后者是首选的，因为粉欧洲杯线上买球煤灰在各种不同的结晶和非结晶相存在的复杂性。在文献中，不同粉煤灰的使用已被广泛发表;例如，见Van Jaarsveld等人[12]。还报道了几种不同的铝硅酸盐矿物的使用[13,14]。虽然除了早期Davidovits[1]的工作外，偏高岭石的使用受到了限制，因为大多数工人对工业应用感兴趣，但由于其成分接近恒定和与碱性介质的高反应性，近年来更多的科学研究使用偏高岭石;参见Rahier等人[15]，Kriven等人[16]和Barbosa等人[17]。一些工作人员研究了粉煤灰基地聚合物[12,18,19]和偏高岭石基地聚合物[20,21]的物理和力学性能的变化。gydF4y2Ba

由于缺乏长期的耐久性研究、详细的科学认识和原料[22]的可重复性，地聚合物的广泛应用目前受到限制。欧洲杯足球竞彩了解地聚合物长期耐用性的一个方面是在水浸影响下地聚合物的完整性。对于暴露在潮湿环境中的地聚合物，例如下水道管道、铁路枕木和室外道路，这是特别有趣的。当地聚合物是固定放射性或危险废物的候选材料时，溶解行为具有监管影响的另一个应用。这里有一些特定的浸出测试方法，这些方法与处理含有有毒物质的固体(如gydF4y2Ba．gydF4y2Bag. TCLP[23])或放射性废物[24,25]，并且从实际角度来看，规范性测试方法将有助于了解如何在其他应用中观察溶解行为。减少飞灰基地聚合物中金属浸出的问题以前已经讨论过[26,27]。此外，矿物在水介质中的溶解过程[28,29]的内在科学方法提供了进一步的线索，因此一个有价值的方法应该是研究主阳离子转移到溶液中的动力学，它是固体表面积/溶液体积、温度、pH、溶液组成等的函数。gydF4y2Ba

在目前的工作中，我们已经浸出一系列偏高岭石和飞灰基地聚合物在去离子水(DIW)在~gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC作为时间的函数。由于碱是地聚合物中最容易浸出的实体[30,31]，我们使用离子选择电极(ISE)跟踪了碱的溶解动力学。PCT-B测试[24]在90gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC用于高强度核废料在硼硅酸盐玻璃中的固定也用于比较目的。gydF4y2Ba

实验的程序gydF4y2Ba

样品制备gydF4y2Ba

在750℃空气中加热15 h制备偏高岭石gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC(见表1)。Si/Al的摩尔比为1.0-3.0，(Na或K)/Al的摩尔比为0.8-1.0，制备了一系列偏高岭石地聚合物。样品的硅/铝比率为2或更少是由混合煅烧高岭土与硅酸钠溶液D(见表1)。例如一批20克在Si / Al = 2和Na / Al = 1是由13.04 g硅酸钠溶液添加6.96克煅烧高岭土D这是手工混合5分钟厚浆。HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO/Na摩尔比为~7，但某些成分需要更多的水才能使其工作，摩尔比为~gydF4y2Ba10.将浆料倒入内径40mm的聚碳酸酯容器中，用螺旋盖密封。在振动台上保持5分钟使其脱气。样品在室温下固化2小时，然后在65℃下固化24小时gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.冷却至周围环境后，5天后打开盖子，7天后取出样品gydF4y2Ba^thgydF4y2Ba的一天。在第一个例子中，为了获得Si/Al摩尔比≥2的样品中所需的成分，额外的(气相)二氧化硅与粉末混合，然后与任何必要的水一起加入溶液。gydF4y2Ba

表1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba前驱体用于制备粉煤灰和偏高岭石gydF4y2BaggydF4y2BaeopolymersgydF4y2Ba．gydF4y2Ba

1.NagydF4y2Ba_2gydF4y2BaO: 14.7;SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba：29.4；小时gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO: 55.9(质量%)gydF4y2Ba

2.高岭石加热到750gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC在空气中放置15小时，形成偏高岭土（AlgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba.2SiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba）.XRD分析结果显示，有少量锐钛矿存在非晶相。粘土中含有~gydF4y2Ba1质量%石英，TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba和菲gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba根据供应商的说法。gydF4y2Ba

3.气相氧化硅是x射线非晶态的。gydF4y2Ba

4.KgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO:21.2；硅gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba：32.0；小时gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO: 46.8(质量%)。gydF4y2Ba

马特里gydF4y2Ba艾尔做准备gydF4y2Ba

地聚合物也使用了澳大利亚水泥公司(Cement Australia Pty)提供的F级粉煤灰。来自澳大利亚新南威尔士州的格莱斯顿发电厂。供应商给出的x射线荧光(XRF)分析如表2所示，我们的x射线衍射(XRD)分析(详见下文)主要是一种无定形相加上莫来石、石英、赤铁矿和铁硅酸盐gydF4y2Ba．gydF4y2Ba从扫描电子显微镜（SEM，见下文）可以推断大致成分为（体积%）石英（20）、莫来石（20）、赤铁矿（5）、铁硅酸盐（2），其余为无定形铝硅酸盐相。通过使用表1中列出的前体，制备了硅铝摩尔比为1.5-4.0、钠铝摩尔比为0.6-1.4的一系列粉煤灰基成分。例如，Si/Al=3和Na/Al=1.4地质聚合物批次gydF4y2Ba通过将3 g NaOH溶解在8 g DIW中，并添加预混合的10 g粉煤灰和5 g气相二氧化硅，然后如上所述手动混合，制备约25 g。一些成分需要额外的水来制备可使用的糊状物，并且HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO/Na摩尔比保持在7-10之间。gydF4y2Ba

表2gydF4y2Ba．gydF4y2Bax射线荧光分析F级(格拉德斯通)粉煤灰以氧化物质量%表示gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

偏高岭土地质聚合物的体积密度为1.4-1.7 g/cmgydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba开孔率为10-25%[29]。粉煤灰地聚合物的体积密度为gydF4y2Ba1.8 - -1.9克/厘米gydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba开孔率为1-7%[29]。最终铸态样品的直径约为40 mm，高约10 mm，除了Si/Al > 2.5的地聚合物显示出显著的直径收缩gydF4y2Ba随后，通过在75℃下加热，将二氧化硅尽可能溶解在碱溶液中，制备了六个样品，包括粉煤灰基和偏高岭土基地质聚合物，Si/Al>2.5-4gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba然后与偏高岭石或粉煤灰混合，然后养护。gydF4y2Ba

相分析gydF4y2Ba

所有细碎的干燥样品都用XRD (gydF4y2BaD500型，西门子，德国卡尔斯鲁厄，使用CoKgydF4y2BaαgydF4y2Ba辐射)。gydF4y2Ba所选样品安装在环氧树脂中，横截面，抛光至0.25μm金刚石表面，并通过扫描电子显微镜（SEM:6400型，日本东京JEOL）在15 kV下进行检查，并配备X射线显微分析系统（EDS:Model:Voyager IV，Tracor Northern，Middleton，WI，USA）。gydF4y2Ba

浸出试验gydF4y2Ba

伊势溶解实验gydF4y2Ba

仅使用辐射计分析设备对偏高铝地质聚合物进行实验:双结Ag/AgCl参比电极和钠(ISE21Na)或钾(ISE25K)电极结合PHM250离子分析仪。2020欧洲杯下注官网对于Na和K电极，在环境温度下用3个20 mL的标准品进行校准，其中1 mL的0.01 M BaClgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba作为离子强度调节缓冲液(ISAB)。DIW用于制定标准和ISAB解决方案。用于校准钠离子分析仪的标准gydF4y2Ba^+gydF4y2Ba由0.01 M、0.05 M和0.1 M浓度的NaCl溶液组成gydF4y2Ba^+gydF4y2Ba为类似浓度的KCl溶液。Na参比电极的内储层被饱和的KCl溶液填充，而K参比电极被饱和的NaCl溶液填充。外部的贮水池充满了ISAB。gydF4y2Ba

钠和K浸出试验分别使用200ml去离子水在玻璃烧杯中进行，在水浴中保持在22.5ºC。每次溶解试验都使用经适当断裂产生的约为长方体、重量约1克的地聚合物样品，并记录其准确质量，然后将其放入烧杯中，开始离子分析仪的数据记录。几何表面积/水量约为0.02 cmgydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}．保鲜膜gydF4y2Ba^®gydF4y2Ba然后在烧杯顶部突出的电极、温度计和搅拌器之间放置M阻隔膜，以防止水分蒸发。这些测试通常要运行1-2天。选择ISAB加入DIW的量，以得到相同浓度的BaClgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在校准标准中。gydF4y2Ba

PCT-B测试gydF4y2Ba

所有的粉煤灰地聚合物和两种偏高岭石地聚合物也进行了浸出，这与PCT-B测试[24]协议的几何表面积/水体积为~ 10 cm密切相关gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}．用非极性环己烷(而不是协议中规定的水)清洗1克粒度为75-150 μm的粉碎样品，以尽可能去除粘附的细粒，并在密封的特氟龙容器中浸出，10毫升去离子水保持在90度gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba7天。试验进行了三次，并报告了平均值。渗滤液采用ICP-OES (perkins - elmer Optima 3000DV, USA)分析。对未酸化的渗滤液进行了硅含量分析，gydF4y2Ba^{4＋gydF4y2Ba}酸化后的渗滤液对铝进行了分析gydF4y2Ba^{３＋gydF4y2Ba},要么NagydF4y2Ba^+gydF4y2Ba或者KgydF4y2Ba^+gydF4y2Ba．两种偏高岭石地聚合物也是gydF4y2Ba加热至300后进行测试gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC使其几乎完全脱水（在放射性废物应用中是必要的，以防止放射性H的积聚）gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)，但没有产生任何可观察到的结构变化[32]。对粉煤灰地聚合物进行了不加热和加热至900℃后的测试gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba加热的原因是为了形成硅酸盐玻璃和结晶霞石，因为这一组合预计比未加热的样品更抗浸出，特别是由于开放孔隙[32]的消失。gydF4y2Ba

为了研究PCT-B方案下90天的浸出效果，本文采用了一种钠基偏高岭石地质聚合物，添加了1质量%的铁和钙作为前作制备的氢氧化物。gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

相分析gydF4y2Ba

对Na和基于偏高岭石的地聚合物的XRD分析表明，所有样品中都存在非晶态相gydF4y2Ba散射模式中的漫反射峰，在d-间距处达到峰值gydF4y2Ba～gydF4y2Ba0.32 nm，以及由于石英和锐钛矿杂质而产生的弱布拉格峰(见上文)。而Si/Al=1.0 (Na/Al= 0.95和1.0)两种地聚合物的x射线散射图仅出现轻微的波峰，这是由于4A (Na)沸石的存在gydF4y2Ba_92gydF4y2Ba艾尔gydF4y2Ba_92gydF4y2Ba如果gydF4y2Ba_{One hundred.gydF4y2Ba}OgydF4y2Ba_384gydF4y2Ba——JCPDS没有。43 - 412)。在Si/Al = 1.5 (Na/Al = 0.85)样品中也发现了4A沸石，但其他样品均未发现。Fletcher等人[20]观察到沸石(JCPDS no.;在Si/Al≤1的钠偏高岭石地聚合物中，roles和O 'Connor[21]观察到Si/Al为1.08 -1.5的沸石(A和X)略有不同。显然，正如其他工作者(如Bao et Al，[31])所指出的那样，飞灰样品中低Si/Al比率有利于“沸石”相的形成。所有的样品都没有显示出沸石的存在。当Si/Al = 1, K/Al = 0.9时，x射线衍射表明存在K相gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba如果gydF4y2Ba_14gydF4y2BaOgydF4y2Ba_29gydF4y2Ba.8HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO（JCPDS第46-155号）。gydF4y2Ba

钠基和基地聚合物的SEM图像显示约1%的锐钛矿和石英gydF4y2Ba~ 2质量%的未完全反应偏高岭石颗粒。欧洲杯猜球平台这里观察到的SEM图像与已经发表的[33]相似。gydF4y2Ba

粉煤灰地质聚合物的XRD分析表明，各样品的相分布基本一致;正如其他人所指出的[8,34,35]，主相是产生上述弥漫性x射线峰的非晶相。结晶相为莫来石、石英和赤铁矿，在原粉煤灰中存在(见上图)，但铁硅酸盐仅占~ 2%或更少，未检出。粉煤灰样品的背散射扫描电镜图像gydF4y2BaSi/Al=1.5和Na/Al=1.0gydF4y2Ba如图所示gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

图1gydF4y2Ba．gydF4y2BaSi/Al= 1.5和Na/Al = 1.0地聚合物的背散射SEM图像。gydF4y2Ba
(A =莫来石，I =铁(可能是氧化铁);IA =铁和硅(可能是铁硅酸盐);Q =石英;Cenospheres是未反应的粉煤灰)。(比例尺= 90 μm)gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

伊势浸出实验gydF4y2Ba

NagydF4y2Ba^+gydF4y2Ba浓度作为暴露于DIW时间的函数绘制在图中gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba2.K的类似图gydF4y2Ba^+gydF4y2Ba图中显示了基于地聚合物的浓度gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba

图2gydF4y2Ba．gydF4y2BaNa/Al = 1的Na-地聚合物的浸出数据(Mol/L)比较。gydF4y2Ba

图3gydF4y2Ba．gydF4y2Ba浸出的数据比较gydF4y2Ba(Mol/L)测定K/Al = 1的K-地聚合物。gydF4y2Ba

除Si/Al = 2和Si/Al = 3的样品外，Na/Al = 1的样品在浸出过程中均崩解成细粉。Si / Al = 1样本,渗滤液的离子浓度的增加浸出的早期阶段似乎遵循加速浸出模型示和Pareizs[36],与最初的快速随后稳态浸出,然后浸出率似乎恢复到初始速率(无花果gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba2).解释曲线第一阶段的一种可能是，样品在水中迅速分解，导致富碱孔隙水迅速转移到溶液中;一旦这一过程完成，碱的进一步浸出将来自于框架的破坏，这可能比孔隙水的转移要慢。碱浸出率随之加快的原因尚不清楚。gydF4y2Ba

在K/Al = 1的样品中，Si/Al = 1.5和2的地聚合物是唯一在浸出实验期间保持完整的样品，它们自然表现出最低的浸出率(图2)gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba3)基于摩尔释放速率，基于地聚合物的材料似乎和它们的钠离子材料一样耐久。由于K/Al = 1、Si/Al = 1.5和2的地聚合物的浸出曲线表现出相当相似的浸出行为(即具有相似的形状和大小的浓度曲线)，因此决定在K/Al比稍低的情况下测试后两个Si/Al比。无花果gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba4表明，当K/Al比从1.0降低到0.9时，浸出率较高。gydF4y2Ba

FgydF4y2Baigure 4gydF4y2Ba．gydF4y2BaSi/Al = 1.5和Si/Al = 2的k -地聚合物的浸出数据(Mol/L)比较。gydF4y2Ba

如图所示为Si/Al = 1.5, K/Al = 1地聚合物的浸出曲线gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba3, Si / Al = 2 K / Al = 0.95样本也表现出显著的渗滤液浓度随时间的波动(大约37 h)。当原始浓度由数据记录器记录值绘制每个阅读的记录温度,结果显示温度的强烈影响(甚至改变为0.5gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC)当初始的快速正向浸出开始让位于稳态浸出时，仪器读取的浓度发生了变化。导致测量浓度对温度波动敏感的一个可能原因是渗滤液溶液中离子物种与可能析出的二次相的相互作用。在钠基和基于钠基的地聚合物中都观察到浸出导致在地聚合物表面形成白色粉末，但在k型地聚合物中这种情况发生的程度要小得多。该沉淀物从一种浸出的土聚合物和一种浸出的钠基土聚合物中收集，XRD分析表明它是BaCOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba此外，对地质聚合物沉淀区的EDS分析表明，该相主要由钡组成。BaCOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba拥有gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba很低的室温溶解度，在100g水[37]中仅为0.002 g，碳酸盐可能是由于在地聚合物合成过程中使用的氢氧化碱/硅酸盐溶液吸收了二氧化碳而形成的。gydF4y2Ba

ICP-OES分析gydF4y2Ba

尽管已努力使ISE测量产生绝对碱浓度，但从上面可以清楚地看出，存在潜在误差源，因此在新实验中，ISE实验名义上再现了该方法，gydF4y2Ba用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了DIW暴露20 h后的绝对单质碱释放量。元素ICP-OES分析列于表中gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba对于Na或K/Al = 1的Na-和K-地聚合物。gydF4y2Ba

通过对ISE和ICP的碱浸结果进行比较，表明其符合性优于30%gydF4y2Ba20小时的结果，这是非常合理的，考虑到不完美立方样品的相对表面积的不确定性，更不用说它们的崩解倾向。基于样品的一致性优于50%，除了Si/Al样品的不一致因素为3。这里可能存在样品不均匀性，因为样品是用非理想方法制备的(见下文)。gydF4y2Ba

将ICP-OES浓度数据转换为样品中Na浸出的百分比时，最大值为~gydF4y2Ba82%，在Si/Al = 2.5和Na/Al = 1时的渗滤液采样20 h时出现(与ISE实验预期一致)。与钠地聚合物一样，将KgydF4y2Ba^+gydF4y2BaICP-OES数据的ppm浓度值至%K值的最大值为85%gydF4y2Ba在Si/Al = 2.5, K/Al = 1的地聚合物中。gydF4y2Ba

综上所述，用ISE和ICP-OES得到的浓度结果总体上一致。硅铝比为1.5和钠比为2.0的地聚合物在20 h时，各仪器测得的值之间的相关性最好。这可能是由于浓度相对较小，所以ISE法的误差有限。gydF4y2Ba

浸出率gydF4y2Ba

根据图中的数据gydF4y2Ba乌雷斯gydF4y2Ba2-4，前2天的浸出率，按(未脱出样品的)单位几何表面积的萃取分数归一化，计算范围为几百g/(mgydF4y2Ba^2gydF4y2Bad）对于分解为数十g/（m）的样品中的碱离子gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba对于那些没有的人。后一个值与从样品中获得的值基本一致，该样品在室温下在水中浸出后保持其完整性[30]。就浸出深度而言，1 g/（m）gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba当样品密度为~时，约为0.7 μm/天gydF4y2Ba1.5克/厘米gydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

在测量地聚合物的抗压强度时，将气相氧化硅[21]尽可能预先溶解在苛性碱溶液中是很重要的(见上文)。由于硅是无定形的，用XRD无法定量检测固化后的游离产物。如果不是硅结构的一部分,这样才能减少结构单位矩阵,因此Na的过剩电荷平衡要求地质聚合物网络,因此更多的Na将孔隙水,将很容易过滤出来,如图所示。未加入三维地聚合物网络的硅也可能在(碱性)孔隙水中有一定的溶解性，从而导致表3中Si/Al = 2.5和3样品的渗滤液中观察到较高的硅浓度。gydF4y2Ba

表3gydF4y2Ba．gydF4y2Ba用ICP-OES测定未稀释渗滤液20 h后的浓度数据(ppm)， Na或K = 1(对于Na和KgydF4y2Ba，gydF4y2Ba在m值gydF4y2Ba米gydF4y2Baol/L列在括号中，以便与ISE值进行比较)。gydF4y2Ba

为了探索气相二氧化硅在碱溶液中预溶解的效果，需要使用气相二氧化硅和NaOH（而不是溶液D）的六个高硅铝比样品表4列出了以与ISE试验相同的方式进行的试验中的ICP-OES释放。可以看出，未经二氧化硅简化（硅铝比为2.5和3）制备的等效成分的铝、硅和主要碱释放如表3所列，硅含量明显较高，证实了硅的预溶解对于降低浸出率是必要的gydF4y2Ba图像(图gydF4y2Ba保证gydF4y2Ba5)在Si/Al = 3, Na/Al = 1试样中，未预溶解的二氧化硅显示出一些未溶解的二氧化硅颗粒，可能是气相沉积二氧化硅颗粒的结块。欧洲杯猜球平台然而，令人惊讶的是，偏高岭石(和粉煤灰样品)的总体碱浸出率比没有气相氧化硅制成的名义上等效的样品低5倍左右，这一点尚不清楚，但将在进一步的工作中进行研究。gydF4y2Ba

图5gydF4y2Ba．gydF4y2Ba不经气相二氧化硅预溶解制备的Si/Al = 3, Na/Al = 1的地质聚合物的SEM图像(二氧化硅与未反应的MK具有相似的对比;锐钛矿来自原始粘土)。(比例尺= 60 μm)gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

表4gydF4y2Ba．gydF4y2BaFAGPs和MKGPs（Na或K/Al=1）的ICP-OES未稀释渗滤液20小时后的浓度数据（ppm）gydF4y2Ba(对于Na和KgydF4y2Ba，gydF4y2Ba在m值gydF4y2Ba米gydF4y2Baol/L列在括号中，以便与ISE值进行比较)。gydF4y2Ba

PCT-B浸出试验gydF4y2Ba

PCT-B测试在几何表面积/体积对地聚合物水溶液溶解的影响以及核废料固定方面也很有趣[30，gydF4y2Ba31，gydF4y2Ba38)。粉煤灰地质聚合物的PCT-B浸出结果列于表5，给出了Na、Al和Si的正态化元素释放。归一化元素萃取(g/L)的计算方法是将溶液中测量的元素萃取(g/L)除以元素浓度。对于完全溶解，该值相当于100 g/L。但是，浸出率需要单独计算[38]。gydF4y2Ba

对于未加热和加热的样品，在这些测试中Al的释放量低于Na, K和Si的释放量。对于未加热的地聚合物，与用于高水平核废料固定化的候选玻璃[31]相比，Na、K和Si的释放率高1-10倍或更多，而且在900℃加热后地聚合物转化为微晶玻璃gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC.在高Si/Al地聚合物比例下，元素萃取相对非常高;在这些混合物中加入气相二氧化硅而不与碱预溶。gydF4y2Ba

表5gydF4y2Ba．gydF4y2BaPCT试验中飞灰地聚合物中钠、铝和硅的正态释放gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

在之前报道的工作[38],正常化Na浸出提取从一个全美浮尘地质聚合物常温是15 - 16 g / L不到这里观察(表5)。在之前报道工作[38]摩尔比率是Si / Al = 2.18和Na / = 0.65,与样品不包含任何额外添加二氧化硅。归一化后的硅浸出率仅为0.2 g/L，远低于表5给出的任何结果gydF4y2Ba对于未加热的样品。gydF4y2Ba

当地聚合物被加热到900gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC、 浸出率大大降低，原因是在900gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC该材料部分为玻璃状，多孔性小得多，钠在玻璃状和结晶（霞石）相中保持得更牢固。这些结果与另一种加热至900℃的飞灰地质聚合物的结果相似gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC为2 h[32]。gydF4y2Ba

对Si/Al = 2、Na或K = 1的偏高岭石基地聚合物进行PCT-B测试，与进行ISE测量的样品进行对比，结果列于表6。该结果与先前报道的含Cs和Sr[38]的偏高岭石样品的结果相当相似，尽管碱萃取的结果高出2-3倍，在测试方案框架内，偏高岭石样品的结果为地聚合物提供了最好的结果。gydF4y2Ba

表6gydF4y2Ba．gydF4y2Ba钠基偏高岭石地质聚合物(Si/Al = 2, Na或K/Al = 1)的PCT-B测试总结gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

在这些测试中，偏高岭石基地聚合物的硅提取率比相应的粉煤灰基地聚合物低得多(见表3)，而且基于地聚合物的硅浸出率比基于钠基地聚合物的硅浸出率略低gydF4y2Ba．gydF4y2Ba在这里，Si/Al=2.5和3的浸出率同样很高gydF4y2Ba，gydF4y2Ba类似于粉煤灰基地聚合物(表6)。gydF4y2Ba

除了1天和7天的测试外，还对偏高岭石基地聚合物[30]进行了28天和90天的扩展PCT测试，专门研究了形成结晶次生蚀变相的可能性，以及长期溶解情况。Na的基本结果是，28天和90天的释放量与1天和7天的释放量差异不大(表7)，无法检测到结晶蚀变相gydF4y2Bax射线衍射或扫描电镜检查。结果表明，与周围温度下的稀溶液相比，元素释放量相对较低，这是由于样品在~ 1天及以后基本与溶液平衡。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

经证实，正确制备的地聚合物暴露于去离子水的水溶液中，最可浸出的物种是碱性的。浸出率在室温下稀释溶液1-2天gydF4y2Ba从Na或K离子特异性电极研究中得到的结果与以前得到的值(几十g/(mgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba天)在稀溶液中，使用几何表面积)。总的来说，所有元素的浸出都随着时间的推移而增加，但由于不太耐久的样品在暴露于水时倾向于崩解，详细的动力学变得复杂。除了崩解后表面积增加外，主要的溶解机制是扩散到富碱孔隙水的浸出溶液中，还是碱的溶解形成了地聚合物网络的一部分，目前尚不清楚。然而，样品在水中的崩解意味着网络的破坏或不完整，而不仅仅是孔隙水的传递。计划进行实验来制备部分氘化的样品，以进一步研究这个问题。gydF4y2Ba

在去离子水中pct试验得出的碱浸出率为90gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC中样品表面积/水量相对较大的仅为gydF4y2Ba~ 1 g / (mgydF4y2Ba^2gydF4y2Ba在长期PCT研究中，这些结果与在室温下稀溶液中得到的结果之间的差异似乎来自于渗滤液和固体之间的基本平衡。在PCT测试中，未见地聚合物晶体发生显著变化，持续时间可达90天。gydF4y2Ba

偏高岭石基和粉煤灰基材料的最抗浸出成分以碱/铝~为中心欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba1摩尔比率。以偏高岭石为基础的样品在去离子水中的可浸出性总体上小于以粉煤灰为基础的样品。已证实，高硅样品需要预先消化硅，以最大限度地降低可浸性。然而，由气相氧化硅制成的样品的耐久性提高了gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba与商业硅酸盐溶液相比，这一结果令人惊讶，需要进一步研究其本身，并确定在稀水溶液中具有最大抗浸出性的地聚合物的硅/铝摩尔比。将地聚合物加热至~gydF4y2Ba900gydF4y2Ba^ogydF4y2Ba由于霞石的结晶和开放孔隙度的严重减少，C显著提高了其抗浸出性。gydF4y2Ba

致谢gydF4y2Ba

这项工作是在可持续资源处理合作研究中心的主持下进行的。我们感谢J.Davis（SEM）、P.Yee（ICP OES）和R.Wong（ISE）提供的技术援助。gydF4y2Ba

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详细联系方式gydF4y2Ba

e·r·万斯gydF4y2Bad·s·佩雷拉gydF4y2Ba＊gydF4y2Ba阿里(Z. Aly)和奥拉夫森(K. Olufson)gydF4y2Ba

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这篇论文也发表在《科技进步》上gydF4y2Ba欧洲杯足球竞彩材料与材料加工学报，8[2](2006)gydF4y2Ba236 - 247gydF4y2Ba”。gydF4y2Ba