桨 - 开放访问奖励系统
doi:10.2240/azojomo0256

通过水热过程及其结构评估合成纳米管H-TI-O

takashi kubo,Yuki Yamasaki,Tetsuo Honma,Norimasa umesaki和Atsushi Nakahira

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Azojomo(ISSN 1833-122X)卷2007年12月3日

涵盖了主题

抽象的

关键字

介绍

实验程序

样品的合成

特征

结果与讨论

结论

致谢

参考

联系方式

抽象的

解剖型TIO2在NaOH水溶液中进行热液处理。通过各种方法分析获得的样品,例如X射线衍射法(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和X射线吸收在边缘结构(XANES)。从SEM的结果中,发现所获得的产品具有纳米孔样形态2是通过水热治疗制备的。根据TEM观测,这些纳米式光孔形产物具有纳米管结构,外径约为10 nm,内径约为5 nm。XRD结果分析表明,这些产品是分层H2tino2n+1。此外,通过XANES测量评估了通过热液处理制备的纳米管钛酸钛酸盐产物的局部结构。

关键字

t伊尼亚,titanate,nAnotube,Xanes,Hydrothermalt布局

介绍

目前,具有各种纳米级空间的材料合成欧洲杯足球竞彩。由于IIJIMA [1]发现了具有与石墨或富勒烯不同的新型特性的碳纳米管,因此Tio的各种微管和纳米管的各种合成2已经通过各种方法(例如模板方法[2-4]尝试过尝试。最近,Kasuga等人。[5]处理的TIO2在10 M NaOH水溶液中,在383 K处持续20小时,而无需获得直径为8 nm的霉菌或模板和纳米管,长度为100 nm。TIO2通过这种化学过程获得的纳米管特别有趣,因为它们由纳米管形态引起的较大特异性表面积,从而导致发育高光催化活性。这种通过化学过程的简单且低成本的合成方法可以应用于其他氧化物纳米管的制造中。在他们的报告后,许多小组都研究了纳米荧光产物的结构,形成机制或合成条件[6-9]。最近,通过修改该水热过程的合成条件获得了具有多种形态的产物。纳米线是通过剖腹酶从热液过程中获得的,并在热处理后连续[10]获得纳米线。Yuan和同事发现,当通过523 K的常规热液治疗制备染色酶时,纳米纤维是成功制备的[11]。

在这项研究中,使用常规的热液方法合成纳米管产物。作为起始材料,各种Tio2来源可用于合成纳米管。在这项研究中,特殊的,催化型TIO2粉末通常在10 M NaOH中进行热液处理水溶液在383至473 K时X射线衍射(xrd),扫描电子显微镜(SEM),,透射电子显微镜(tem),以及X射线吸收在边缘结构附近(Xanes)。

实验程序

合成s示例

作为起始材料,两克催化型TIO2(日本的Kojundo Chem。)。将它们添加到10 M NaOH溶液(15 mL)中。然后,在383至423 K的常规热液反应下处理样品,持续48至96小时。在水热处理后获得的产物用去离子水充分洗涤,过滤并在323 k处干燥。

特征

样品的结晶相通过XRD(RITT 2500,RINT 2500,RIGAKU CO.,LTD,JATAY,JATAY)确定,使用40 kV和50 mA的CUKα辐射。XRD轮廓在5-60°的2θ角度之间收集,阶跃间隔为0.01°,扫描速率为4۫/分钟。SEM(S-800,日本日本)进行了各种微观结构分析,其加速电压为20 kV,TEM(JEM2010/SP,JEOL),加速电压为200 kV。

tik- 在日本同步辐射设施的春季8号BL01B1的室温下,在室温下记录 - 边缘(XANES)。存储环中的操作条件是8.00 GEV和强度约为150 mV。使用两晶体SI(111)单色仪通过传输模式校正了研究的Ti K-Edge Xanes数据。Ti金属箔用于进行能量校准。对于TI-K边缘XANES的能量范围,能量通过0.25 eV步骤扫描。XANES分析是通过减去由前边缘区域最小二乘拟合计算并归一化的线性背景来进行的。

结果与讨论

图1A和1B显示了通过剖腹酶Tio的热液处理制备的产品的SEM和TEM图像2在383 K处用10 m-NaOH水溶液的粉末96小时。从这些SEM观测值中,发现通过热液处理获得的产物具有纳米孔样形态。根据TEM观测结果,这些纳米光线形产物具有纳米管结构,外径约为10 nm,内径约为5 nm(如图1B所示),以及Kasuga等人报道的纳米管结构。[5]。同样,电子衍射的结果表明这些产物是晶体的(未如图1所示)。这些纳米管产物的XRD图案和催化型TIO2如图2所示。XRD分析表明,在383 K时通过热液处理96小时的纳米管产物具有单相,尽管在383 K时通过热液处理的纳米管产物6 h至32 h包含未反应式氧化氢酶 -类型TIO2和纳米管。因此,从这些XRD结果中,通过热液处理制备96小时的纳米管可以识别为H2tino2n+1类型阶段。

图1(a)通过热液处理催化剂型TIO制备的产品的SEM图像和(b)TEM图像2在383 k处持续96小时。没有未反应的催化型TIO2在水热处理后存在96小时,表明这些纳米管的热液反应在96小时后完全完成。

图2(a)解剖型TIO的XRD模式2作为起始材料和(b)通过热液处理催化剂型TIO制备的产物2在383 K时为96小时。三角形标记显示了由热液处理制备的产物。

背景减去和归一化的Ti k-gede Xanes用于催化型TIO2通过静态热液过程制备的纳米管产物如图3所示。如图3所示,对于纳米管和启动酶获得的Ti k-Edges的吸收边缘的位置位于同一位置。Xanes结果表明,钛纳米管中的TI离子为Ti(IV)。

图3(a)解剖型TIO的ti k-gede Xanes2作为起始材料和(b)通过热液处理在383 k处使用96小时制备的产物。

Ti K-Edge Xanes光谱的前边缘广泛用于在结构复杂的氧化物材料(例如钛硅酸盐玻璃等)中得出有关Ti(IV)的协调环境的信息[12-14]。欧洲杯足球竞彩Ti K-Edge Xanes的培养酶型TIO的XENGEDE边缘2,通过此水热过程制备的纳米管产物,并分层Na2ti3o7如图4所示42ti3o7。因此,被认为是由该水热过程制备的纳米管可以由钛酸化合物组成。在这里,尽管该峰位于Ti-K边缘Xanes的纳米管的4963.8 eV,但峰与Na的峰不一致2ti3o7。由于还观察到该峰值在4963.8 eV处的峰2,被认为峰源自催化酶结构。其他报告还显示催化型TIO的峰值约为4963.8 eV2。来自纳米管结构产生的催化酶结构的峰值约为4963.8 eV,而不是剖析酶型TIO2作为起始材料,由于XRD结果显示纳米管产物没有催化型TIO的峰2(如图2所示)。换句话说,据认为,钛纳米管部分在纳米管结构的形成方面具有类似解剖酶的局部结构。

图4ti k-edge Xanes的预缘(A)剖果型TIO2,(b)通过热液处理催化剂型TIO制备的产物2在383 K和(C)Na时为96小时2ti3o7(以供参考)。

结论

H2tino2n+1用纳米型形态的产物通过热液方法合成催化剂型TIO的产物2在NaOH水溶液系统中,在低温下,在本研究中短时间内。通过静态热液处理催化剂型TIO,可获得外径约10 nm的纳米管产物,内径约为5 nm2。从TI K-EDGE XANES光谱的TEM图像和前缘,发现该水热过程制备的纳米管可以由钛酸盐化合物组成,并且部分在纳米管结构的形成上具有剖析酶样局部结构。这些纳米管的结构评估将导致澄清合成纳米管的机制,并开发用于多种应用的有用纳米管材料。欧洲杯足球竞彩

致谢

X射线吸收细胞(XAFS)在Spring8的BL01B1上进行Ti K边缘的测量。作者非常感谢日本同步加速器辐射研究所(Jasri)(2004B0166-NXA-NP)。

参考

1。S. IIJIMA,“石墨碳的螺旋微管”,Nature,354(1991)56-58。

2。P. M. Ajayan,O。Stephan,P。Redlich和C. Colliex,“碳纳米管作为金属氧化物纳米复合材料和纳米结构的可移动模板”,Nature,375(1995)564-567。

3。P. Hoyer,“二氧化钛纳米管阵列的形成”,Langmuir,12(1996)1411-1413。

4。H. Imai,Y。Takei,K。Shimizu,M。Matsuda和H. Hirashima,“直接制备解剖酶TIO2多孔氧化铝膜中的纳米管”,J。Mater。Chem。,9(1999)2971-2972。

5。T. Kasuga,M。Hiramatsu,A。Hoson,T。Sekino和K. Niihara,“氧化钛纳米管的形成”,Langmuir,14(1998)3160-3163。

6。Q. Chen,G。H. Du,S。Zhang和L. M. Peng,“三坦酸盐纳米管的结构”,Acta Crystallogr。B,58(2002)587-593。

7。问:Mater。,14,(2002)1208-1211。

8。R. Ma,Y。Bando和T. Sasaki,“鳞翅目滴虫的纳米管”,化学。物理。Lett。,380(2003)577-582。

9。Nakahira,W。Kato,M。Tamai,T。Isshiki,K。Nishio和H. Aritani,“从分层H中合成纳米管2ti4o9H2o在使用各种二氧化钛来源的热液处理中”,J。Mater。Sci。,39(2004)4239-4245。

10。M. Zhang,Z. S. Jin,J。J。Yung和Z. J.催化。答:Chem。,217(2004)203-210。

11。Z. Y. Yung和B. L. Su,“氧化钛纳米管,纳米纤维和纳米线”,胶体冲浪。A,241(2004)173-183。

12。T. Blasco,M。A。Camblor,A。Corma,P。Esteve,J。M。Guil,A。Martinez,J。A。Perdigon和S. Valencia,“ Ti Ti Titanoaluminosinosinosilicates的状态与Zeoliteβ同构,J。Am。化学Soc。,115(1993)11806-11813。

13。F. Farges,G。E。Brown和Rehr,“硅酸盐玻璃和熔体中Ti(IV)的配位化学:I。XAFS研究氧化物模型化合物中的钛合剂协调”,Geochim。Cosmochim。Acta,60(1996)3032-3053。

14。G. Mountjoy,D。M. Pickup,G。W. Wallidge,R。Anderson,J。M. Cole,R。J. Newport和M. E. Smith,“热处理中TI协调的Xanes研究(TIO)2)x(sio2)1-X Xerocel”,化学。Mater。,11(1999)1253-1258。

联系方式

高夏岛和nakahira atsushi*

大阪县大学
材料科学系,工程学院欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球
1-1 Gakuencho。,Nakaku,Sakai,大阪,599-8531
日本

*电子邮件:[电子邮件保护]

Yuki Yamasaki

大阪郡技术学院
工业系
大阪内那川赛瓦川,572-8572
日本

Tetsuo HonmaNorimasa umesaki

春季8,Jasri,1-1-1 Koto,Mikazukicho,Sayo-Gun,
Hyogo 679-5198,
日本

本文也发表在“技术进步欧洲杯足球竞彩材料和材料处理杂志,9[[1](200745-48”。

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