实验三轴陶瓷体中微观结构的表征

Simóny.ReyesLópez和Juan SerratoRodríguez

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AZojomo (ISSN 1833-122X)第四卷2008年7月

主题

摘要
介绍
实验的程序
结果和讨论
三轴体的相位演化与致密化
结论
致谢
参考文献
联系方式

摘要

研究了含有高岭土，石英和Anorthoclase的三轴体中的微观结构演变。DTA揭示了4940℃和升的高羟基含量在990℃下开始。减少了强度α.-石英的XRD和IR谱峰均在1300℃以下，表明开始部分溶解α.-石英温度高于1200°C。扫描电镜观察到高岭石遗存被液态玻璃吞噬和溶解的证据。在1050℃下，在纯粘土残渣上形成了纳米莫来石。表观孔隙度和线性收缩数据表明，在1000°C时开始致密化，在高于1250°C时出现膨胀。在温度高于1100°C的烧结最后阶段，孔隙率大大降低，长石熔体突然致密。

关键字
三轴陶瓷，微观结构，石英溶解，莫来石，膨胀。

介绍

由于其不同的应用，三轴陶瓷已被广泛研究。在几十年内进行研究，确认需要更高体积的数据，特别是关于微观结构的发展，以协助解释三轴系统[1,2]。三轴瓷的微观结构通常由残留的石英和莫玻璃中的莫来石组成[3,4]。Lundin [5]和Schuller [6]报道了两种类型的瓷器中的莫来石。以粘土残留物显示出来的簇形式的结晶莫来石被认为是主要莫来石，而长针习惯莫来石被称为二级莫来石。舒勒[6]作为1400°C的报告称为初级莫来石转变为二级莫来石;莫来石在富含石英石熔化的富含二氧化硅的玻璃液相的存在下形成。

Iqbal和Lee[2]报道了模型三轴陶瓷在600-1500°C下烧制3 h后的微观结构演变。他们发现，粘土组分在550°C脱羟基化成偏高岭土，在600°C左右长石分解形成亚稳定sanidine，并在900°C左右溶解。在1000°C下的液体形成与通过K熔融从偏高岭土地层中丢弃的长石和硅有关₂o-al.₂O._3.-SiO₂共晶。美味的莫来石γ.- 在纯粘土中沉淀的rumina晶体依赖于混合粘土 - 长石的较大莫来石晶体在1000℃下诱导。

长石是低熔点矿物碱性铝硅酸盐，并且三轴体用于降低粘性液体形式的温度。液相与其他体成分反应并逐渐渗透微观结构，导致其致密化。该组长石矿物质由三种硅酸盐组成：硅酸氢硅酸铝（正交酶），硅酸铝钠和硅酸铝（Plagioclase Feldspars）及其同胞的混合物组成。燃烧瓷体的典型最终组织包括10％-25％莫来石，其中构成从2AL测距₂O._3..sio.₂到3al.₂O._3..2SiO₂， 5 - 25%α.石英(SiO₂)， 0 - 8%的孔隙分散在65 - 80%的硅酸钾玻璃中。石英含量高的矿体也可能含有方石英[2]。

钠质微斜长石常作为三轴体组成的通量，是钾硅的同晶混合物_3.O._8.和naalsi._3.O._8.，硅酸铝硅酸铝较大。本研究的目的是研究通过在高达1300°C的温度下通过滑浇的实验钻石中的微观结构 - 致密化关系

实验的程序

通过在瓷瓶中混合，将包含高岭土（50wt％），Anorthoclase Feldspar（40wt％）和石英砂（10wt％）的均匀批次粉末（50wt％）和石英砂（10wt％）制成浆料中，其中加入硅酸钠作为偏离添加剂。通过标准技术将滑动成石膏模具，并在100℃下干燥，然后在电炉中烧制高达1300℃。根据ASTM指定，通过Archimedes的方法和吸水率测量表观密度：C 373-88（即干燥的散装样品的重量增长在浸入沸水中5小时和24小时）。从绿色和烧结样品的尺寸计算烧结过程中的线性收缩。还通过θThemodIratometer中的原位测量评估收缩行为。扫描电子显微镜（JEOL JSM-6400,25 kV加速电压）是在镜面抛光表面中的次级和背散射电子模式下进行的，通过浸入2体积％HF溶液4分钟。X射线衍射分析使用Siemens D5000 Cu K.α.辐射1.54在20 kV。DTA测量是在DSC（型号Q600仪器，新城堡，DE）中进行的。粒度测量在Horiba Capa 300中进行。[衰减的全反射（ATR）（ZnSe晶体）技术使用IR光谱仪配有傅立叶变换（Tensor™37系列FT-IR，Bruker Optics Inc），而Raman光谱获得通过Labram分析拉曼显微镜光谱谱（Horiba Jobin Yvon）。

结果和讨论

三轴体的相位演化与致密化

三轴组成的DTA（图1）显示出在31.71℃下具有最大值的吸热以进行脱水。494.56℃的峰值对应于高岭土的脱羟基化以形成甲藻素。990.36℃的放热对应于莫来石结晶的开始。TGA型材（图1），显示了5.9wt％的质量损失。图2和3显示了三轴体的XRD和IR相位演化数据，为最高可达1300°C的三轴体。

图1。三轴体的DTA和DTG数据。脱羟基作用发生在494°C，重量损失5.9%。注意莫来石化在990°C。

图2。三轴体的X射线衍射显示石英的部分溶解和莫来石的外观在约1050℃下。

图3。不同温度下的红外光谱。注意在3600和1000厘米处Si-O-Al带的脱羟基作用^-1在600°C。

XRD谱峰表明，600℃时高岭石的缺失是由于494℃时结构中羟基的缺失造成的。在600°C时，高岭石和斜长石的峰几乎不明显。减少了强度α.XRD和IR光谱中的Quartz峰值高达1300°C显示了部分溶解的开始α.-石英的温度高于约1200°C。

SEM（图4）显示溶解在玻璃状基质中的结晶石英。莫来石首先在1050℃下检测到XRD，其量在较高温度下增加。如SEM公开的这种主要莫来石（图5）是在纯粘土上形成的纳米莫来石。另一方面，图6显示了吞噬和溶解粘土的物理过程，推测首先形成长石发起的液体，然后溶解粘土依赖于莫来石晶体最终结晶的粘土。图7显示了在加热到高于1200℃的温度后的气体消除引起的气泡形成。

图4。扫描电镜照片显示了一个大的石英晶体在玻璃基质中的HF蚀刻样品。

图5。显示在高岭石的初级莫来石细节细节的SEM显微照片。

图6。SEM显微照片描绘潜亚克粘土依赖被吞噬并溶解在玻璃中。

图7。SEM显微照片显示由于气体消除而导致的大气泡。

最后，在高达1300℃的温度下绘制明显的孔隙率和线性收缩，如图8所示。两条曲线显示在1000℃下的致密化并在高于1250℃的温度下膨胀的外观。

图8。原位致密化与孔隙度降低相关。

图9为DTA (a)和热释光(b)数据，通过对比两条曲线可以看出，在最后烧结阶段，脱羟基化后的收缩曲线斜率与莫来石化后的收缩曲线斜率以及长石熔化后的收缩曲线斜率相同。这表明了上述物理化学变化和烧结过程的依赖性。图10将收缩行为与测量到的体的表观孔隙率相关联。正如预期的那样，在高于1100°C的温度下，孔隙率降低的速率越大，就会导致体的最后阶段的突然收缩。

图9。根据热力学测量(b)和差热分析(a)，三轴体的原位烧成收缩。注意收缩变化与脱羟基化和莫来石化温度一致。

结论

发现了微观结构与致密化的关系。膨胀原位测量的收缩率变化对DTA检测到的相变很敏感。在1100 ~ 1200℃的温度范围内，烧结的最后阶段大部分液相形成后，出现了最大的收缩率。超过1200°C的温度会导致身体肿胀。

致谢

作者致谢承认“Coordination de LaInvestigaciónCientiffade la Michoacana de SanNicolásdehidalgo的Coordinationa de la Inseriadadavensidad的财务支持”。撒莫斯苏吉塔博士的协助感激地感谢。

参考文献

1.伊克巴勒和李，“烧瓷显微结构的再认识”，J. Am。陶瓷。Soc。， 82[12](1999) 3584-3590。
2. Y.IQBAL和W.E. Lee，“三轴瓷器中的微观结构演变”，J.IM。陶瓷。SOC。，83 [12]（2000）3121-3127。
3.“陶瓷的结构与微观结构”，国立台湾大学陶瓷研究所。钻。站,科技,Pap。3-38(1916 - 1917)。
4.《陶瓷导论》第二版。约翰·威利父子公司，纽约，1976年，页448-514。
5. S.T. Lundin，“白色妥善电子影镜”，Trans。int。陶瓷。Conl，4,383-390（1954）。
6.《陶瓷中莫来石与玻璃相的反应》，译。Br。陶瓷。Soc。， 63[2](1964) 103-117。

联系方式

Simóny.ReyesLópez和Juan SerratoRodríguez

Michoacana is SanNicolásde Hidalgo
调查研究所Metalúrgicas，
圣地亚哥塔皮亚403，密歇根州莫雷利亚
墨西哥。C.P.58000.

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这篇论文也发表在《材料与材料加工技术进展杂志，9[2](2007)173-178》上。欧洲杯足球竞彩