x射线光电子能谱(Xps)对工业氮化硅粉体表面结构的评价GydF4y2Ba

Tran Thi Thu Hien，Chanel Ishizaki和Kozo IshizakiGydF4y2Ba

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AZojomo（ISSN 1833-122X）第5卷200年4月GydF4y2Ba

主题涵盖GydF4y2Ba

摘要GydF4y2Ba
关键词GydF4y2Ba
介绍GydF4y2Ba
实验GydF4y2Ba
结合能的计算GydF4y2Ba
结果和讨论GydF4y2Ba
摘要和结论GydF4y2Ba
参考GydF4y2Ba
联系方式GydF4y2Ba

摘要GydF4y2Ba

七个商业如果GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba通过XPS技术分析了由不同生产方法，氮化培养基和进一步酸处理产生的粉末。所有作为所接收的粉末的XPS光谱显示Si 2P，C 1S，N 1S和O 1S信号。使用峰值拟合软件进行解碳SI 2P信号。观察到具有不同原子或基团的所有粉末的四面体结构。Si-n的结合能量由于四面体中的Si最近邻国或基团的差异而变化。XPS结果表明，所有粉末的主要配置含有两个Si原子和四面体（Si-Sisin）中的一个N原子，另一个原子为OH或NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba除了使用NH的碳热还原过程产生的粉末外GydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba（g） 作为氮化介质，该构型的强度分数与Si-SiNO构型相当。对于作为最终处理（C4和C6）用酸洗涤的粉末，主要四面体为Si-SiSiN（NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba)对于其他粉末，主要的四面体是Si SiSiN（OH）。结果与我们之前的研究（FTIR）一致，表明表面成分是四面体单元Si XYZW的混合物，其中X、Y、Z、W是Si、H、N、O原子或NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba， nhh, OH。GydF4y2Ba

关键词GydF4y2Ba

氮化硅;粉;表面;结构;x射线光电子能谱GydF4y2Ba

介绍GydF4y2Ba

陶瓷材料加工中的一个主要技术问题是氮化硅起始粉末的烧结能力。欧洲杯足球竞彩通过在烧结温度下形成粉末颗粒表面上的氧化物层来确定烧结能力。欧洲杯猜球平台致密化并不直接影响任何类型的SIGydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末，但到了SiGydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba颗粒表面(例如硅醇表面基团的数量)表明粉末中硅醇表面基团数量足够高，导致烧结助剂[1]分布均匀。因此，阐明起始Si表面的状态、物种、氧的分布和化学成分具有重要意义GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末样品，因为烧结助剂的性质和数量取决于表面氧气的存在程度。x射线光电子能谱(XPS)是研究固体表面元素和化学成分的一种广泛应用的分析方法。许多研究者已经对Si进行了研究GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末表面使用不同的分析技术（XPS，ESCA，AES，SIMS ...）可以得出结论，作为接收的硅GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末的表面层组成类似于硅和氮氧硅之间的中间状态[2-6]。漫反射红外傅里叶变换光谱(DRIFT)已被应用于确定表面基团的种类，如SiNHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba,如果GydF4y2Ba_2GydF4y2BaNH，的SiOH，的SiH和SiHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba[7-13]。通过程序升温脱附质谱（TPDMS）技术，Nakamatsu等人[14,15]发现GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末表面解吸分子的种类和数量不同于二氧化硅表面。解吸种为HGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba水,NHGydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba和NGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba所有的粉末都有，但每一种都有一个独特的表面。从定量比较解吸物种到1300oC，硅表面基团GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末表面受到氮化介质、最终处理和生产方法的强烈影响。与相同的如果GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba利用FTIR方法分析了氮化硅粉体的表面组成，结果表明氮化硅粉体表面存在不同原子(O, N, Si, H)和基团(NH, NH)的四面体单元GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba(OH)构型，它与同一个硅原子相连。本文用XPS法测量了7种工业硅的2p信号GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba对粉末进行了研究。>GydF4y2Ba

实验GydF4y2Ba

Si 2P，C 1S，N 1S和O 1S信号的X射线光电子光谱七个商用SIGydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba用XPS仪测量表1中不同工艺生产的粉末。GydF4y2Ba

表格1。GydF4y2Ba七种商用氮化硅的生产过程和规格（SiGydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba)粉末。GydF4y2Ba

命名法GydF4y2Ba	氧含量/质量％GydF4y2Ba	比表面积/ mGydF4y2Ba2GydF4y2BaGGydF4y2Ba-1GydF4y2Ba	合成方法GydF4y2Ba	氮化媒体GydF4y2Ba
A1GydF4y2Ba	1.05GydF4y2Ba	10.2GydF4y2Ba	硅二酰亚胺沉淀GydF4y2Ba	NH.GydF4y2Ba3.GydF4y2Ba(左)GydF4y2Ba
A2GydF4y2Ba	0.98GydF4y2Ba	9.2GydF4y2Ba		NH.GydF4y2Ba3.GydF4y2Ba(g)GydF4y2Ba
B1.GydF4y2Ba	1.88GydF4y2Ba	11.6GydF4y2Ba	碳热还原和氮化GydF4y2Ba	NGydF4y2Ba2GydF4y2Ba
B2GydF4y2Ba	2.45GydF4y2Ba	6.5GydF4y2Ba		NH.GydF4y2Ba3.GydF4y2Ba(g)GydF4y2Ba
C4 **GydF4y2Ba	0.66GydF4y2Ba	8.5GydF4y2Ba	硅的氮化GydF4y2Ba	NGydF4y2Ba2GydF4y2Ba
C5 *GydF4y2Ba	0.83GydF4y2Ba	3.9GydF4y2Ba		NGydF4y2Ba2GydF4y2Ba+ H.GydF4y2Ba2GydF4y2Ba
C6 **GydF4y2Ba	0.78GydF4y2Ba	11.6GydF4y2Ba		NGydF4y2Ba2GydF4y2Ba+ H.GydF4y2Ba2GydF4y2Ba

**用氢氟酸和水粉碎和洗涤*粉碎GydF4y2Ba

用于轰击样品的X射线为单色MgLKα射线，能量为1253.6 eV。分析室内的真空度为2x10GydF4y2Ba^-7GydF4y2BaPa。使用0.1 eV的窄扫描分辨率。由于固定在B.E=284.6 eV的样品静电荷，光谱仪中微量碳氢化合物产生的不定C 1s峰被用作评估峰位的参考。观察到C 1s峰位置与光谱的其他峰（Si 2p、N 1s和O 1s）一起出现。GydF4y2Ba

结合能的计算GydF4y2Ba

已经报告了Si 2P信号作为与不同硅中心四面体的几个高斯曲线的总和[17,18]。使用Miyazaki等人计算每个四面体的Si-N的结合能。线性关系[18]。该计算不仅考虑了Si，C和N原子作为参考，而且还添加了H，O原子或NH，NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba通过考虑各个元素或基团的配位数，利用Pauling电负性，假设四面体中含有两个以上H原子或NH，NH的比例GydF4y2Ba_2GydF4y2BaOH基都非常弱，可以忽略不计[19]。结果示于表2四面体和结合能对应。GydF4y2Ba

结果和讨论GydF4y2Ba

的XPS光谱的Si 2P（106 - 96电子伏特），C 1秒（290 - 280电子伏特），N 1秒（402 - 392电子伏特）和O 1S（538 - 528eV）为所有的粉末获得的信号示于图1。所有的XPS光谱所接收的SiGydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末显示Si 2p, C 1s, N 1s和O 1s信号，但各粉末的峰值强度和结合能不同。图1所示的信号被引用到不定的c1线[2]。在Si 2p信号中，各粉末的带最大值位置略有不同。对于大多数粉末，最大值约为101.5 eV，但对于进一步处理的两种粉末(C4和C6)，其结合能向较低的约101.2 eV方向移动，如图所示。这两种结合能都被赋给了Si-N键[20,21]。硅氮键结合能的变化是由于硅邻近原子的差异，这将在后面详细讨论。用氮的混合物对硅进行氮化处理而产生的粉末GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba+ H.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba作为渗氮介质，在进一步处理(C6)中洗涤时，Si 2p和N 1s信号最高，O 1s强度最低。所有粉末的最大N1s信号位于397.1 - 397.4 eV范围内，分配给N-SiSiSi键[18,22,23]。O1s信号在530.5 - 533.8 eV范围内。在这个范围内，O-Si、O-C和O-H键甚至吸收的金属氧化物杂质的贡献可以重叠[17,23,24]。因此很难将它们分开，因为它们的结合能非常接近。据报道，O-N键的结合能在399.7 - 402.8 eV之间[22,25]。在这个范围内，没有一种粉末显示出相当大的峰。GydF4y2Ba

图1。GydF4y2Ba从XPS测量获得的SI 2P，C 1S，N 1S和O 1S信号GydF4y2Ba

使用Jandel峰值拟合和分析软件对图1所示Si 2p信号的光谱进行反褶积。图2显示了具有最高拟合参数的拟合。GydF4y2Ba

图2。GydF4y2Ba所有SI的SI 2P信号的去卷积GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉GydF4y2Ba

表2中列出了所有粉末的光谱的峰值分离的峰值分离的结合能量列于表2中。GydF4y2Ba

表2。GydF4y2Ba计算对应构型的结合能包括O、H以及OH、NH构型的数据GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba用*标记的NH组由本文作者估计。宫崎骏等人计算的[18]也包括在内。GydF4y2Ba

配置GydF4y2Ba	绑定能量，be / evGydF4y2Ba
Si-SiSiSiSiGydF4y2Ba	99.4GydF4y2Ba
思SiSiSiNGydF4y2Ba	99.9GydF4y2Ba
的Si-SiSiSi（NH）*GydF4y2Ba	100.4GydF4y2Ba
Si-Sisinn.GydF4y2Ba	100.5GydF4y2Ba
Si-SiSiN (NH) *GydF4y2Ba	101GydF4y2Ba
si-sisin（nhGydF4y2Ba2GydF4y2Ba）*GydF4y2Ba	101.2GydF4y2Ba
Si-SiSiN (OH) *GydF4y2Ba	101.5GydF4y2Ba
SI-NNNNGydF4y2Ba	101.7GydF4y2Ba
西辛诺*GydF4y2Ba	102GydF4y2Ba
Si-Sinn（哦）*GydF4y2Ba	102.1GydF4y2Ba
Si-SiSiHO *GydF4y2Ba	102.6GydF4y2Ba
Si-NNNO *GydF4y2Ba	102.6GydF4y2Ba
西诺*GydF4y2Ba	103.4GydF4y2Ba

每一种粉末所获得的最高强度峰值下划线。对于7种粉末中的5种，最高强度的峰具有约101.5 eV的结合能，可以被分配到Si-SiSiN(OH)四面体构型。例外情况是，最终处理的氟化氢酸洗直接氮化硅产生的两种粉末(C4和C6)，其中最强的强度峰具有101.2 eV的结合能，可分配给Si-SiSiN(NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba）四面体。仅使用碳热还原过程产生的粉末使用nGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba作为氮化介质(B1)显示了包含两个O原子作为硅氮键邻居的四面体。GydF4y2Ba

在表3中列出的四面体的配置进行分组考虑backbonded原子或基团如下：Si的西辛（SI; N），Si的西辛（NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba)、Si-SiSiN(OH)、Si-SiNN(OH)和Si-O(SiNN;SiSiH;NNN;NNO)。GydF4y2Ba

表3。GydF4y2Ba从反褶谱估计的束缚能和它们对所有Si的分配GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末。五种粉末的最高强度峰为下划线，对应于Si SiSiSiN（OH）和Si SiSiSiN（NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba)的两种粉末由硅氮化和酸洗。后者与后者的不同之处在于缺乏含O的四面体。GydF4y2Ba

配置GydF4y2Ba	A1GydF4y2Ba	A2GydF4y2Ba	B1.GydF4y2Ba	B2GydF4y2Ba	C4GydF4y2Ba	C5GydF4y2Ba	C6GydF4y2Ba
思SiSiSiNGydF4y2Ba						99.9GydF4y2Ba
Si-Sisinn.GydF4y2Ba							100.6GydF4y2Ba
si-sisin（nhGydF4y2Ba2GydF4y2Ba）GydF4y2Ba					101.2GydF4y2Ba		101.2GydF4y2Ba
Si-SiSiN(哦)GydF4y2Ba	101.5GydF4y2Ba	101.5GydF4y2Ba	101.5GydF4y2Ba	101.4GydF4y2Ba	101.5GydF4y2Ba	101.5GydF4y2Ba
西辛诺GydF4y2Ba	102GydF4y2Ba			102GydF4y2Ba
Si-SiNN(哦)GydF4y2Ba					102.1GydF4y2Ba		102.1GydF4y2Ba
Si-Sisiho.GydF4y2Ba						102.4GydF4y2Ba
SI-NN‥N 0GydF4y2Ba		102.6GydF4y2Ba
si-nnooGydF4y2Ba			103.3GydF4y2Ba

从每个组的反卷积光谱中得到的强度总和如图3所示。GydF4y2Ba

图3。GydF4y2Ba零秒刻蚀时间的反卷积Si 2p信号的分量强度。最高强度分数对应于7种粉末中5种含有OH基团的构型。例外的是两种被洗过的粉末(C4和C6)，它们对应于含有NH的结构GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba小组。GydF4y2Ba

7种粉末中有4种的最大强度对应于Si-SiSiN(OH)结构，同时对采用NH碳热还原工艺生产的粉末进行了观察GydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba作为氮化介质（B2）这种结构的强度是相当，其中包括一个O原子作为主链的基团;的Si-O（SINN; SiSiH; NNN; NNO）构型和在通过硅的氮化在最终处理（C4和C6）的主要配置为Si-西辛HF酸洗所产生的两种粉末的情况下（NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba)对于Si-SiSiSiN（OH）四面体中观察到的六种粉末，使用NGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba+ H.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba作为氮化培养基，最终处理中的HF酸洗涤（C6）。在该粉末中，OH基团存在于含有更多氮的四面体中;Si-sinn（哦）。虽然使用N的混合物产生的由相同的生产过程（硅氮化）产生的两种粉末GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba+ H.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba作为氮化媒体（C5＆C6）示出完全不同的配置它们的共同点的非常低的量的Si-西辛（SI; N）的存在四面体。通过使用NH酰亚胺沉淀过程中产生的粉末GydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba（L）作为氮化介质（A1）呈现的Si-O的最高强度（SINN; SiSiH; NNN; NNO）四面体，并且只有通过粉末用N型硅的氮化产生GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba+ H.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba作为酸洗在最终处理中的酸洗（C6）的氮化培养基不显示这种配置。对于二酰亚胺沉淀过程使用NHGydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba气体（A2），而不是液体（A1）作为四面体含OH基团的低强度氮化媒体结果（SI-西辛（OH））。相同的是观察碳热还原过程时NHGydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba气体（B2）来代替N2（B1）。GydF4y2Ba

中的Si-O的每个配置的强度（; SiSiH; SINN NNN; NNO）四面体在图4中所示可以看出，通过使用NH酰亚胺沉淀制备的粉末GydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba（l）作为氮化介质，最大强度对应于Si-Sinno。仅在使用n的混合物中氮化硅氮化的粉末中仅观察到含有骨架氢的四面体构型。GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba+ H.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba作为无需清洗的氮化介质（C5）和仅使用N的碳热还原工艺生产的粉末GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba作为氮化介质（B1）呈现给SI背包的两个O原子。GydF4y2Ba

图4。GydF4y2Ba所有接收粉末的Si-O（NNN；SiSiH；SiN；NNO）配置的成分强度。只有通过硅氮化和酸洗（C4和C6）生产的两种粉末没有显示O配置。GydF4y2Ba

对于C 1s信号，使用甲烷（CH4）进行还原（B2）的碳热还原过程产生的粉末显示了最高强度，尤其是在284.6 eV的C-H键中，如图5所示，显示为使用高斯曲线拟合的该粉末的反褶积C 1s信号示例。从测量的XPS光谱中分解并识别出三个峰。除了主导C-H峰外，还有两种类型的碳键位于288.2 eV和286.3 eV co与C=O和C-O有关。在这种状态下未观察到C-Si和C-N键。在α-Si中也观察到三种C键GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉(2,25)。然而，有些氧信号与来自支撑粉末的胶带和粉末上残留的污染[25]的背景碳信号有关。GydF4y2Ba

图5。GydF4y2Ba反卷积的c1s信号(B2粉末)的一个例子。观察到三种碳键分别对应于C=O、C-O和C- h。GydF4y2Ba

如上所述的所有组分的在所述Si 2P信号的分配与将C 1s，N 1S和O 1S信号一致。在图6和7中所示的关系可以作为四面体分配的确认。GydF4y2Ba

图6。GydF4y2Ba两个信号之间的一致性;所有粉末的Si 2p和n1s。所有观察到的N原子都与Si成键。本节将对所有配置进行描述GydF4y2Ba

图7。GydF4y2Ba三个信号之间的一致;的Si的2p，将C 1s和O 1S，为所有的粉末。所有观察到的O原子键合至Si和C原子。为Si原子的所有配置在本节中描述GydF4y2Ba

图8显示了粉末数据的另一种表示。OH, NH的构型GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba或O键与硅的结合类型如下：OH；SiSiN（Si；N）（OH），NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba；SiSiSiN (NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba）和o;的SiO（NNN; SiSiH; SINN; NNO）。该图显示了每个组用于使用来自解卷积光谱获得强度的总和得到的各粉末的级分。五出七个粉末最大配置包含OH的Si-西辛（OH）和第二的;O作为二氧化硅（NNN; SiSiH; SINN; NNO）配置。对于洗涤，所述两种粉末（C4＆C6）最大包含NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba以Si-西辛（NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba)和第二个;OH分别为SiSiN(Si;N)(OH)构型。使用NH的碳热还原过程产生的粉末GydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba（g）随着氮化介质显示含有含量的最大强度分数，同时使用N2（B1）的介质是最大的OH配置中的最大的OH配置。GydF4y2Ba

图8。GydF4y2Ba所有粉末最外层的主要成分。除洗涤过的两种粉末（C4和C6）外，所有粉末中的两种主要成分分别为含O和OH的配置SiO（NNN；SiSiSiH；SiN；NNO）和SiSiSiN（Si；N）（OH）。GydF4y2Ba

摘要和结论GydF4y2Ba

作为所接受的商业Si，观察到具有不同原子或组的四面体结构Si-XyzwGydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba粉末。七个Si中的五个GydF4y2Ba_3.GydF4y2BaNGydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba最外表面层的两个主要四面体是Si-SiSiN(OH)和含O的四面体;Si-O (NNN;SiSiH;SiNN;NNO)。在最后的处理过程中，硅经HF酸洗氮化生成的两种粉末(C4和C6)均为Si-SiSiN(NHGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba）和含有四面体的哦;Si-sin（si; n）（哦）。使用NH的碳热还原过程产生的粉末GydF4y2Ba_3.GydF4y2Ba(g)含O四面体比例最高。结果与我们之前报道的[16]一致，表面组成是一个四面体单位Si-XYZW, XYZW代表Si, H, N和O原子或OH, NH的混合物GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba团体。GydF4y2Ba

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本论文也以印刷形式发表在“材料和材料加工技术的进步”，10[1]（2009）53-62。欧洲杯足球竞彩GydF4y2Ba