x射线粉末衍射是一种快速测定晶粒平均尺寸的方法。石油焦的结晶度(用Lc值表示)是影响焦炭最终使用的适宜性的一种质量度量,是焦炭热处理的函数。ASTM规范D 5187描述了如何通过评价碳x射线峰的形状来获得焦炭的结晶度。这个峰被扫描的范围很广,而Lc由x射线峰在半最大强度下的全宽度计算出的值。
根据ASTM D 5187标准制备了焦炭粉末试样,并用D2 PHASER对试样进行了测量。实验细节见表1。图1是石油焦典型的衍射扫描图。之后自动减去基线,进行DIFFRAC。EVA通过Scherrer方程从峰的半最大值的全宽度估计晶粒尺寸。
表1。实验设置。
D2 PHASER, LYNXEYE检测器 |
铜辐射(30kv, 10ma),镍滤波器 |
从14.0到38.0°2Theta连续扫描 宽度0.01°步 计数时间每步0.1秒 |
总扫描时间约30秒。 |
2.5°索勒准直器,1.0 mm发散狭缝, anti-scatter屏幕 |
LYNXEYE探测器打开5°2Theta |
图1所示。用DIFFRAC.EVA测定石油焦002峰半峰全宽。该软件评估峰形状,并自动计算结晶尺寸(36.5 Å)使用Scherrer方程。
结果
图1中显示的数据比ASTM D 5187中显示的最大峰值强度(cps)高出50倍。值得注意的是,这些数据是在不到1分钟内收集的,而在常规中提到的是20分钟。一维的LYNXEYE探测器使得这种强度和速度的提高成为可能,即使是对于低功率的XRD系统。
结论
总之,我们的成本效益高的台式XRD系统D2 PHASER可以非常快速和精确地控制阳极焦材料的质量。
这些信息的来源、审查和改编来自布鲁克x射线分析提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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